安捷倫240AA原子吸收操作規(guī)程

1、安捷倫240AA原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程一、火焰法（一）開機(jī)順序1、輔助系統(tǒng)檢查火焰法：打開空壓機(jī)，出口壓力調(diào)節(jié)到350kPa左右。打開乙快瓶，出口壓力調(diào)節(jié)到75kPa左右。（乙快氣壓力如低于700kPa,請更換鋼瓶，防止丙酮溢出。）2、通電打開通風(fēng)系統(tǒng),雙擊SpectrAA進(jìn)入操作系統(tǒng)。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一個(gè)新的工作表格單擊工作表格窗口，顯示：桀戰(zhàn)工隹志格劍獨(dú)工陣未.新鋰.貝=些堂:打單擊新建窗口，顯示將要使用的工作模塊【火焰（FS）/石墨爐（Z）按確定，顯示：一新工作毒格匚ixgta.-ba.E«XinoAAWSinstallatioxltest,aaws1ir

2、i/wearwBfLczrmcl-yaz"-12S.aaw匚里sampleflameanalysis.aaws匐tr.AAWSUzit.il"tlad!.AlAWS匐U(xiǎn)ntitledLl.AAWS笥V5onTest.AAWS至找落國QJ|H1.12.AA1脂2.AA.WSZ6OzAAWSu.AAFSs.AAlflrSCubaseliriLe-1.匚口一£1cun七一test.AAWSAAWS名海：應(yīng)】踴作員：®注解.仁）樣品數(shù)啜:該框各項(xiàng)含義如下：名稱：輸入元素分析方法名分析者:輸入操作者的姓名注釋：可輸入儀器系列號(hào)等樣品數(shù):樣品數(shù)量在名稱處輸入分析方法

3、名稱，按確定，進(jìn)入新建頁面:2、單擊添加方法窗，選擇要分析的元素并進(jìn)入下一頁先點(diǎn)分析手冊一選擇方法類型：火焰法處，一點(diǎn)黑要選的元素一按確定選擇完需要分析的元素后，按確定，回到方法建立圖框：單擊編輯方法框，進(jìn)入元素方法編輯頁面：2.1火焰方法編輯：類型/模式頁面在此圖框，可設(shè)置方法的類型及進(jìn)樣方式等參數(shù)，各項(xiàng)含義:設(shè)置所需要的參數(shù)，按下一步，進(jìn)入測量頁面:2.2火焰方法編輯：測量頁面選擇方法參數(shù)，按下一步，進(jìn)入下一頁“光學(xué)參數(shù)”2.3火焰方法編輯：光學(xué)參數(shù)頁面元素?zé)舫瑹簦哼x用超燈（UltrAA）時(shí)打，如果是空心陰極燈，則不可打，燈位：燈位置設(shè)定，輸入該元素?zé)粞b在燈架上的位置編號(hào)。燈電流mA：按燈

4、管推薦電流設(shè)定。默認(rèn)燈電流數(shù)據(jù)是針對Varian的單元素?zé)?對于其它廠家的燈，可能需要進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。狹縫nm：狹縫寬度,一般選用推薦值?？郾尘瓣P(guān)：選擇該項(xiàng)不扣背景?？郾尘伴_：選擇該項(xiàng)啟用背景矯正。選擇方法參數(shù)，按下一步，進(jìn)入下一頁“SIPS”。2.4 火焰方法編輯：SIPS頁面該頁面中可設(shè)置或者編輯SIPS（自動(dòng)稀釋附件）的參數(shù)（用于火焰法）按“下一步”，顯示標(biāo)樣頁面：2.5 火焰方法編輯：標(biāo)樣頁面該頁面用來設(shè)置當(dāng)前方法的標(biāo)樣參數(shù)，輸入標(biāo)樣濃度，曲線擬合算法等參數(shù)。按下一步,進(jìn)入校正頁面:2.6 火焰方法編輯：校正頁面校正參數(shù)欄中，可設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線校正的各種參數(shù)，圖框中各項(xiàng)含義如下:按下一步，進(jìn)

5、入進(jìn)樣器頁面：2.7 火焰方法編輯：進(jìn)樣器（火焰）頁面該頁面用于設(shè)置或者編輯SPS（火焰自動(dòng)進(jìn)樣器）的各種參數(shù)，圖框各項(xiàng)含義如下：按下一步，顯示注釋頁面：2.8 火焰方法編輯：注釋頁面在空白框中可以寫一段短文,對所建元素分析方法到用捶,樣品來源等加以注釋。按下一步，顯示分析手冊頁面：2.9火焰方法編輯：分析手冊頁面該頁面顯示當(dāng)前方法相關(guān)的資料。方法-方法i/t類型共更式I測邕I光學(xué)參數(shù)ISIPSI標(biāo)樣I校正I進(jìn)樣器I注群分析手冊|qcp元素分析手冊(D銅匚原子序數(shù)29火焰類型:波長frim)324.8327.4217.9222,6244.221S.2249.2空氣/乙帙狹舞濃度(mg/L)燈產(chǎn)

6、生ZHM強(qiáng)度5522025SD,O.C5O.LO,O.1.5100.0387.0153,0605,040015.0153.020024.0分析手冊類型(工)方注釋3)L圖示干就空T一乙快火爆中未見干擾.但當(dāng)落潛中ZH/3比很高使，啜光度有所下降口將火爆調(diào)整為貧焰或用氧化亞氮-乙煥火焰可消除謖干擾口火餡發(fā)射波長327.4rim,狹繾0,2nm向后B捕超.二|取消|幫助回按下一步，顯示QCPJ面：4 火焰方法編輯：QCP頁面3、標(biāo)簽：設(shè)置樣品表的各種參數(shù)樣品標(biāo)簽：可編輯樣品的名稱.樣品重量：樣品的實(shí)際稱樣量.樣品容積：溶解樣品后制備的樣品體積樣品稀釋：樣品稀釋的倍數(shù)。4、分析：優(yōu)化頁面（如果元素?zé)?/p>

7、位原已調(diào)節(jié)好，霧化器的條件也已調(diào)好，可在選擇樣品后不進(jìn)行此項(xiàng)，而直接在儀器上按點(diǎn)火鍵，進(jìn)入開始分析流程。）.SpEctrAA22DF22CZCu文怦的編輯舊愛看時(shí)根器Q）選項(xiàng)0J規(guī)宙t叫幫歌H）|自舊目I囤|勤喳x|翻|畫區(qū)而51|小占ar11H晶號(hào)題Cu工作恚格已儲(chǔ)存工作表格關(guān)閉10：?9；4920D4-342工作袤格已打開21:57:522004420工作表摘美聞22:08:382DD4工作表將曲井H:0L022004-621行U50結(jié)果行：1方法1/1展收法W爾口阿T1D.05,1.0%空氣/乙快2S.叮亍叩（紅色）4.1分析：選擇頁面單擊選擇，選擇需要分析的樣品編號(hào)U試管位樣品標(biāo)簽Cu

8、324EC）兒37樣晶0370.23438樣品口339樣品03940樣品04口r-i41樣品04142樣品04243祥腦04mJ44樣晶044一45樣品04046樣品046.47樣品04748樣品048定義完后，再次單擊選擇，確認(rèn)4.2分析：優(yōu)化頁面單擊優(yōu)化框：文檔另析濃度3.1731%ptk0.9平均坨尤里0.5593選擇要優(yōu)化的元素，按確定:按提示，逐項(xiàng)檢查無誤后，按確定:優(yōu)化元素?zé)簦喊磧?yōu)化元素?zé)舸_認(rèn)光路中無遮擋物。觀察“燈信號(hào)”指示條，同時(shí)調(diào)節(jié)燈座后的一個(gè)調(diào)節(jié)鈕，使信號(hào)增大，如信號(hào)下降，則反方向調(diào)節(jié)之，直至信號(hào)最大。（如燈信號(hào)超出指示條框，按自動(dòng)增益按鈕，此時(shí)“增益”數(shù)字變?。Ｈ绱?，直

9、到信號(hào)不能再調(diào)大。按同樣方法調(diào)節(jié)燈座的另一個(gè)調(diào)節(jié)鈕。重復(fù)步驟，直到信號(hào)不能再調(diào)大。優(yōu)化火焰信號(hào)：用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭中央，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內(nèi),否則，調(diào)節(jié)機(jī)器的高度和前后旋鈕。用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩端都在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)節(jié)燃燒頭轉(zhuǎn)角。此時(shí)，燃燒頭的機(jī)械位置調(diào)節(jié)完畢。點(diǎn)火，按優(yōu)化信號(hào)按儀器調(diào)零；進(jìn)大約能產(chǎn)生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；按優(yōu)化信號(hào)；觀察信號(hào)指示條；分別調(diào)節(jié)提升量、撞擊球及氣體流量（比例）等使信號(hào)最大；完成后按確定、取消退出。5、儀器的運(yùn)行儀器運(yùn)行在一切條件準(zhǔn)備好。（包括：燈位最佳化，燃燒頭，霧化器等信

10、號(hào)最佳化已調(diào)整好）。只要三步，就可完成自動(dòng)運(yùn)行調(diào)出元素分析方法（由，新建進(jìn)入，選擇元素方法，送報(bào)告文件名，按確定。選擇樣品數(shù)單擊開始二J7士按提示完成全部操作。在此分析頁面，各個(gè)圖標(biāo)用途如下：SpectrAAZZOFSZ2CIZ-Cu文件付編版E直看M妝器庭項(xiàng)視窗（W）幫助（川.IQ隨|融與XI函|團(tuán)國必畫|0|tf葡昌I平均以比度0.5593試首位樣品Cu224；中mq/L1樣昌0013.173零2祥晶皿3樣品0034行品g35拜品0056樣晶0057樣晶皿0樣品0089行品皿工作表格巳錯(cuò)存工作表格關(guān)閉10:39:102）004-342工祚表格己打開21:5?:SJ20D4-1-Z6工作表格

11、美閉22：06:382CO4-1-Z6工隹裹擔(dān)已打開14!nL:LK2£lD4-6-21文檔I建立I標(biāo)荽分析飩度%Prec3.1730.9-IAbi樣品口口12.0CL0.00;一一Q.C2.04.05,0&口10.泥國蛙I時(shí)祠自動(dòng)聞尺方法1/1啜收法PROMT1D.0S,LO%空氣/乙快美景動(dòng)背打手和白至1之34祥徉徉祥祥5ar:l0.0000Q-0000.020904000.07M,4口口0.14980.3000.2W61-60D,a,a.9,990sLo.O,O.分析：開始按開始按提示，逐項(xiàng)檢查無誤后，按確定:券睢備迸行儀器調(diào)雪HelpID=30002,酶.一.取消一助

12、（田進(jìn)空白樣品，按確定：按提示要求，進(jìn)行各項(xiàng)操作，直至分析完成6、打印工作報(bào)告SpectrAAWorksheetQrientedaaSoftware版本5.00proVartanAA2dlOFSVtiJnAA2切口工vnW-vefirblric,gmOncteihgIMbProductInfaApprtirationtotesSupportRescMrcefr單擊報(bào)告，進(jìn)入打印報(bào)告：在工作表格表中選擇要打印的報(bào)告數(shù)據(jù)文件按下一步進(jìn)入選擇頁面:選擇工作表格下的待打印的分析元素及待打印的分析溶液范圍按下一步，顯示：在此頁，選擇所需要打印的報(bào)告內(nèi)容按下一步，顯示:單擊打印報(bào)告，將由打印機(jī)直接打印出測

13、試報(bào)告二、石墨爐（一）開機(jī)順序.輔助系統(tǒng)檢查石墨爐：打開冷卻水系統(tǒng)，水溫200c（冬天），水溫25°c（夏天），壓力在30Psi左右140kPa-200kPa。.通電打開通風(fēng)系統(tǒng),進(jìn)入操作系統(tǒng)。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一個(gè)新的工作表格（同火焰法）2、單擊添加方法窗，選擇要分析的元素并進(jìn)入下一頁建立石墨爐分析方法，按以下過程：先點(diǎn)分析手冊。選擇方法類型：若為普通石墨爐，則在石墨爐處打，；若您的儀器為Zeeman（塞曼扣背景的石墨爐），在Zeeman丁，。點(diǎn)黑要選的元素最后按“確定”：進(jìn)入如下界面在建立菜單下，單擊編輯方法框，進(jìn)入元素方法編輯頁面：石墨爐方法編輯：類型/模式頁面

14、在該頁面中，設(shè)置方法的類型及進(jìn)樣方式等參數(shù)，在進(jìn)樣模式處選擇進(jìn)樣方式:2.2石墨爐方法編輯：測量頁面在該頁面中可設(shè)置測量和校正模式等參數(shù)，適用于石墨爐的參數(shù)含義如下:2.3石墨爐方法編輯：光學(xué)參數(shù)頁面同火焰方法編輯：光學(xué)參數(shù)頁面石墨爐方法編輯：石墨爐頁面在該頁面設(shè)置石墨爐升溫程序以及進(jìn)樣方式等參數(shù)，各參數(shù)的含義如下:石墨爐升溫步驟表格：定義石墨爐升溫步驟。比如溫度、時(shí)間、氣體流量等。步驟：石墨爐升溫步驟，最多可設(shè)置20步。溫度C:每步所需要達(dá)到的溫度。時(shí)間(s):從上一步到該步，并達(dá)到該步驟設(shè)定溫度所需要的時(shí)間。流量(L/min):通向石墨管的氣體的流量。氣體類型：設(shè)定是使用正常氣(Ar,N2)。讀數(shù)步驟：開始：讀數(shù)開始步驟。結(jié)束：讀數(shù)結(jié)束步驟。信號(hào)存儲(chǔ)：開始：輸入開始儲(chǔ)存信號(hào)圖的步驟。結(jié)束：輸入信號(hào)圖儲(chǔ)存結(jié)束的步驟。插入步驟按鈕：在升溫程序中插入一個(gè)步驟。.刪除步驟按鈕：從石墨爐升溫步驟表格中刪除某個(gè)步驟。注射速度：進(jìn)樣注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。1最快，45最慢基改劑1,2,3:設(shè)置基體改進(jìn)劑的位置，進(jìn)樣量，進(jìn)樣速度和進(jìn)樣方式石墨爐方法編輯：標(biāo)樣頁面同火焰方法編輯：標(biāo)樣頁面石墨爐方法編輯：校正頁面同火焰方法編輯：校正頁面石墨爐方法編輯：進(jìn)樣器頁面石墨爐方法編輯：注釋頁面同火焰方法編輯：注釋頁面石墨爐方法編輯：分析手冊頁面同火焰方法編輯：分析手冊頁面石墨爐方