污水處理廠化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

1、一、化學(xué)需氧量（COD ）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為 mg/L。本廠采用的是重銘酸鉀法。（1） 、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（2） 、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取3 個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0、 1 、 2；向3 個(gè)錐形瓶中分別加入6 粒玻璃珠。3、向0 號(hào)錐形瓶中加20mL 蒸餾水（用胖度移液管）；向 1 號(hào)錐形瓶中加5mL 進(jìn)水

2、樣（用5mL 的移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3 次） ，然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向 2 號(hào)錐形瓶中加20mL 出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3 次） 。4、 向 3 個(gè)錐形瓶中分別加入10mL 重鉻酸鉀非標(biāo)液（用 10mL 的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3 次） 。5、 將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上，然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿冷凝管（自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大，憑經(jīng)驗(yàn)）。6、 從冷凝管上部向3 個(gè)錐形瓶中分別 加 30mL 硫酸銀（用25mL 的小量筒），然后分別搖勻3 個(gè)錐形瓶。7、插上電子萬(wàn)用爐插頭，從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱2 小時(shí)。8、 加熱完畢后，拔下電

3、子萬(wàn)用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。9、從冷凝管上部向3 個(gè)錐形瓶中分別加90mL 蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。10 、加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。11 、徹底冷卻后，向3 個(gè)錐形瓶中分別加3 滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻 3 個(gè)錐形瓶。12 、用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)，并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定）。13 、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。二、生化需氧量（BOD

4、 ）的測(cè)定14 測(cè)，測(cè) 樣）生化需氧量：指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，單位為mg/L。 （另一種定義： 水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時(shí)所需要的氧量稱為生化需氧量，單位為mg/L 。 ）（一） 、測(cè)定步驟三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測(cè)定（ 每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。（1） 、方法原理測(cè)定曲線內(nèi)置，通過(guò)測(cè)定樣品對(duì)特定波長(zhǎng)的吸光度轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過(guò)液晶顯示屏顯示。（2） 、測(cè)定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取1 支比色管加入25mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至

5、刻度線（因進(jìn)水SS 較大，若不稀釋可能會(huì)超過(guò)懸浮物測(cè)試儀的最大限度，使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL ，用蒸餾水加至刻度線）。3、開(kāi)啟懸浮物測(cè)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3 處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇 鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù) 鍵，若不為零則按清零 鍵，將儀器清零（測(cè)一次即可）。4、測(cè)進(jìn)水SS:將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤(rùn)洗 3次，然后將進(jìn)水樣加至 2/3 處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇 鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下 讀數(shù) 鍵，測(cè)三次，求取平均值。5、測(cè)出水SS:將出水樣搖勻，潤(rùn)洗三次小盒（方法同上）6、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水S

6、S 的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù)出水SS 的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)四、總磷（TP）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、 出水樣； 而目前加幾個(gè)氧化溝上的幾個(gè)點(diǎn)的樣）（1） 、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。（2） 、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）1、 將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。2、取 3 支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加 10mL 出水樣，

7、然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況， 水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別，具塞刻度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法：（ 1 ）進(jìn)、出水取樣量不變，3 個(gè)具塞刻度管加蒸餾水25mL 左右即可。（ 2）向 3 個(gè)具塞刻度管分別加4mL5% 的過(guò)硫酸鉀。 （ 3）分別搖勻3 個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。（ 4）將3 個(gè)具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。（5）高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開(kāi)電源后，大約20 分鐘后打開(kāi)高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。（ 6）分別拆開(kāi)3 個(gè)具塞刻度管的紗布，之后自然冷卻。（ 7）冷卻后，再向3 個(gè)具塞

8、刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開(kāi)排氣閥，當(dāng)溫度升至103 時(shí)看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥，若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再精品資料關(guān)閉。 另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)， 30分鐘后自動(dòng)關(guān)閉。）3、分別向3 個(gè)具塞刻度管分別加1mL 抗壞血酸和2mL 鉬酸銨溶液。4、分別搖勻3 個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí)15 分鐘后，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)700nm ， 30mm 的比色皿。5、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。所測(cè)水樣TP 結(jié)果=（所測(cè)水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積五、總氮（TN ）的測(cè)定（每周一測(cè)一次，測(cè)空白樣、

9、進(jìn)水樣、出水樣）（1） 、方法原理在 60 以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2s2O8+H2O 國(guó)KHSO4+1/2O2KHSO4 *+ + HSO4- HSO4- T+ +SO4 2-加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過(guò)硫酸鉀分解完全。在 120 -124的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)275nm 與 220nm 處測(cè)定其吸光度，從而計(jì)算總氮的含量。（2） 、測(cè)定步驟2、取 3 個(gè) 25mL 的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸

10、餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL 出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。3、分別向3 個(gè)比色管加5mL 堿式過(guò)硫酸鉀4、將 3 個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。5、加熱完畢，拆開(kāi)紗布，自然冷卻。6、冷卻后，再向3 個(gè)比色管分別加1mL1+9 的鹽酸。7、向 3 個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。8、使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm ， 10mm 的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長(zhǎng)220nm ， 10mm 的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。

11、9、計(jì)算結(jié)果。六、氨氮（NH3-N ）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）本廠采用的是納氏試劑光度法（1） 、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。（2） 、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL 的燒杯內(nèi)。精品資料3、向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5 滴氫氧化鈉，用2 個(gè)玻璃棒分別攪拌。4、靜置 3 分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。5、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。 （換言之用一漏

12、斗的濾液洗兩次燒杯）6、分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。7、取 3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3-5mL 進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL 出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）8、分別向3 個(gè)比色管分別加1mL 酒石酸鉀鈉和1.5mL 納氏試劑（。9、分別搖勻，計(jì)時(shí)10 分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)420nm， 20mm 的比色皿。記數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。七、硝酸鹽氮（NO3-N ）的測(cè)定（每周一測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、 出水樣； 每臺(tái)都測(cè)空白樣、氧化溝 3 號(hào)點(diǎn)樣、氧化溝回流點(diǎn)樣；即周一測(cè)5 個(gè)樣）（1） 、方法原理

13、硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物進(jìn)行定量測(cè)定。（2） 、測(cè)定步驟（僅以3 號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣為例）1、將取回的3 號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。2、取3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3 號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL 回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。3、取3 個(gè)蒸發(fā)皿，降3 個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。4、向3 個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L 的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH 至 8。 （使用精密 PH 試紙，范圍為5.5 9.0 之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20 滴左右）5、開(kāi)

14、啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90，直至蒸干為止。 （約需 2 小時(shí)）6、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。7、冷卻后分別向3 個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10 分鐘后，分別加入約 10mL 的蒸餾水。8、分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3-4mL 氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。9、分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)410nm ， 10mm 的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。八、溶解氧（DO）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)樣 ）溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶

15、解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。本廠采用碘量法測(cè)溶解氧（1） 、方法原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后， 氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（2） 、測(cè)定步驟1、用廣口瓶取回的9 號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法）2、 用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3 次，最后再吸入上清液注滿 溶解氧瓶。3、向滿的溶解氧瓶中加入1mL 硫酸錳和2mL 堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，

16、從中部加入）4、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。5、再向溶解氧瓶中加入2mL 濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。精品資料6、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。7、靜置5 分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到 100mL 的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3 次。最后倒至量筒的100mL 刻度線。8、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。9 、 用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無(wú)色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。溶解氧（mg/L） =M*V*8*1000/100M 為

17、硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）V 為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）九、總堿度（每周二測(cè)一次，測(cè)進(jìn)水樣、出水樣）（一） 、測(cè)定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、將進(jìn)水樣過(guò)濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過(guò)濾），用 100mL 的量筒取濾液 100mL 到 500mL 的三角燒瓶中。 用 100mL 的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一個(gè)500mL 的三角燒瓶中。3、分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3 滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。4、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL 的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是25mL 的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L 的氫離子標(biāo)液至刻度線。5、 分

18、別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。 （切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升）6、計(jì)算結(jié)果。用氫離子標(biāo)液的用量*5 即為體積。十、氯離子的測(cè)定（每周三測(cè)一次，只測(cè)空白樣、進(jìn)水樣）（一） 、測(cè)定步驟1、將進(jìn)水樣搖勻，并過(guò)濾進(jìn)水樣。2、取兩個(gè)磨口碘量瓶，第一個(gè)碘量瓶中加入用50mL 的量筒取的50mL蒸餾水；第二個(gè)碘量瓶中加50mL 進(jìn)水樣濾液。3、向兩個(gè)碘量瓶中分別加入1mL 鉻酸鉀指示劑。4、向酸式滴定管（棕色的，帶旋塞的）倒入0.0139mol/L 的硝酸銀溶液至刻度線。5、 分別向兩個(gè)碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定，至

19、出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)?？瞻讟蛹s用0.2-0.5mL 左右，進(jìn)水樣約用3-4mL 左右）6、計(jì)算結(jié)果。氧化溝泥樣相關(guān)測(cè)定指標(biāo)一、污泥沉降比（SV30 ）的測(cè)定（每天都測(cè)，只測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣）（一） 、測(cè)定步驟1、取一個(gè)100mL 的量筒。2、將取回的氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。3、開(kāi)始計(jì)時(shí)30 分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。二、污泥體積指數(shù)（SVI ）的測(cè)定（每周二、周四、周六測(cè)，只測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣）SVI的測(cè)定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLSS）即為結(jié)果。但要注意換算單位。SVI 的單位為mL/g。三、污泥濃度（MLSS ）的測(cè)定（每周二、周四、周六測(cè)，測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣）（一）測(cè)定步