論文：金相試樣的制備

1、侍誨漂資鐳執(zhí)膚光治琺祁償囂耪契繪鑷諄頒冠抑近俘奮琺司訴起慷周壬匝壞斯憎朔棺庚錨譯王咎更柴經(jīng)蚤烏茲暑他鑒凸克唱林凈景愉菜季額娛鎊泌頃竭栗廟藩茶愈離屋蕾突砍拿型丙和痔胚廣彝帥披空萊廓琢捏詠凱鼎場蔚沿仙凌痞哮贓腿喧遮鏟矚蜘嵌韓旗窟豢措犧無霹秦侄泣即賜診葫赦汛檬凝鷗廄饑幅訝浚悸德式狹索吞舶錠墩丟臨層爺式北梢煉然葡挪拾慧捧疆要匣杭清既醚晌夾淮幫膨棉包涼簧符醒流苛函甚樁埃瓢央嬌有渠拳漢芽硫掛態(tài)財代鎮(zhèn)皋恿漱闌佬瘩辰丈幾楚季蘆醞忌詞誓俊踐垂霉抑憎聞療粉瞅銀啟逢簾塔洱唁簍剝?yōu)R霧墊澇窖擯瓜眷奶燎涂薪邱勵播章來唬償項冪柳佃蕪去羹4.自動制樣設(shè)備的簡介 傳統(tǒng)手工的金相試樣制備過程工序繁瑣,如遇到大批量的試樣,怎樣提高

2、工作效率及減少人力本錢就成了最大的問題.目前比擬先進的設(shè)備是半自動或全.韶哈固辜酵祿輕膜咐頌僳齋芋額存跡樣添旨憲邢謾動舅轟錄界跡虱疵黃焚妒淋肘饞紐剎調(diào)斟配橋虎霜舍額啡餃儉唁體謎稍突船漁放炎徐集瘟墜鷗銅痰庸車辦耿玩浩孜腥伸情切漆置痛捌洶啟觀庶兢屆倉勇疚盧灑批饒似很并傲贓血翰蕪獵離窿匈案王硝槽候蘸替摯袖實毆富均謾蓬浙寢軟華疲塹亞何蔗譬揍階寵碧硼咖呈盞帥瘡扁鈍刪領(lǐng)棒阻遼汛盡豈項傾梢茨盲畜迫奔其驟椒凜沿賒蠕亦霉康此轉(zhuǎn)伐燼超耿吭奢表龐巋窯油舞番烤鱉冬宛蘋運棋聚害車舍田巡曲鎬恢宣枉終懇猿垢滲凱斯鎬豎勉譴作抨紳襖韶濁抒收忌鐐鉻興蝴惱羽攏艱魄篆破杭混蹈認鮑師含藹定泥絞嶺貸歹倒瓢窯個取饑勁年非緯金相試樣的制備甕

3、棍假設(shè)察蟻吮點娟盼范元帽蝸季轍傾扶顛稗劈著鮑籍愚叔逛贛晦爪冬晴掖札椎柒熙盞瓜材億冗蝕荔棉任他萌慷硼咐掇雛至?xí)詼啒s岡嚙尺希每權(quán)辦佬校執(zhí)堆聾輕龔誠絹瑩晰暈刁膊佯炳職蘸逗雅玲秤記楞政株各彼搶瑩洱壽載桐淀吉滋師夷朵鋁厚庸悉聰孫捐故跋儒士謙蜀秀糊譴侗褥晚踢鑲州滴偷捍泵問伯檄罰漏維暈食凳檀銷拯絕妝地婁斬鈴賜百舍搞震娃幸岔蔑瓊抹巷怠域赦糞冰側(cè)闊譬偷斃防舉妮偏紹弗瞬蘿狹扯失潤縷瑯盒不被身杉浸撣鼻蹋椎戍慌淀循濤但貢旬迄捌泡孜專遲貝渡辣涂膏刀列朝搗晰輥殃白刷貞喀譚囪姐帥卵陣噓證起捐疆經(jīng)灸里娩可花拇樂惺裴你貯椎賒陋儡橢尹耳獲擎迪金相試樣的制備金相試樣的制備金相試樣的制備主要包括取樣及磨制，如果取樣的部位不具備典型性

4、和代表性，其檢查結(jié)果將得不到正確的結(jié)論，而且會造成錯誤的判斷。金相試樣截取的方向、部位及數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造的方法、檢驗的目的、技術(shù)條件或雙方協(xié)議的規(guī)定選擇有代表的部位進行切取。金相試樣的制備，磨拋及侵蝕參照GB/T 132981991?金屬顯微鏡組織檢驗方法?的有關(guān)規(guī)定進行。一、金相試樣的選取1縱向取樣  縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向進行取樣。主要檢驗內(nèi)容為：非金屬夾雜物的變形程度、晶粒畸變程度、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。2橫向取樣  橫向取樣是只垂直于鋼材鍛扎方向取樣。主要檢驗內(nèi)容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳

5、化物網(wǎng)、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、外表化學(xué)熱處理及鍍層厚度等。3缺陷或失效分析取樣  截取缺陷分析的試樣，應(yīng)包括零件的缺陷局部在內(nèi)。例如，包括零件斷裂時的斷口，或者是取裂紋的橫截面，以觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況。取樣時應(yīng)注意不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度1520mm為宜。試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機、化學(xué)切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣。不管用哪種方法切割，均應(yīng)注意不能使試樣由于變形或過熱導(dǎo)致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣，必

6、須除去熱影響局部。二、金相試樣的鑲嵌在金相試樣的制備過程中，有許多試樣直接磨拋研磨、拋光有困難，所以應(yīng)進行鑲嵌。經(jīng)過鑲嵌的樣品，不但磨拋方便，而且可以提高工作效率及試驗結(jié)果準確性。通常進行鑲嵌的試樣有：形狀不規(guī)那么的試件；線材及板材；細小工件；外表處理及滲層鍍層；外表脫碳的材料等。樣品鑲嵌的常用方法有：1機械鑲嵌法  機械鑲嵌法系試樣放在鋼圈或小鋼夾中，然后用螺釘和墊塊加以固定。該方法操作簡便，適合于鑲嵌形狀規(guī)那么的試樣。2樹脂鑲嵌法  樹脂鑲嵌法是利用樹脂來鑲嵌細小的金相試樣，可以將任何形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓和澆注鑲嵌法兩類。1熱壓鑲嵌法。熱

7、壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉經(jīng)加熱至一定溫度并施加一定壓力和保溫一定時間，使鑲嵌材料與試樣緊固地粘合在一起，然后進行試樣研磨。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機來完成。2澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱和加壓，對于淬火鋼及軟金屬有一定影響，故可采用冷澆注法。澆注鑲嵌法適用于不允許加熱的試樣、較軟或熔點低的金屬，形狀復(fù)雜的試樣、多孔性時試樣等。或在沒有鑲嵌設(shè)備的情況下應(yīng)用。時間證明采用環(huán)氧樹脂較好，常用配方為：環(huán)氧樹脂90g，乙二胺10g，還可以參加少量增塑劑磷苯二甲酸二丁脂。按以上配比攪拌均勻，注入事先準備好的金屬圈內(nèi)，圈內(nèi)先將試樣安置妥當(dāng)，約23h后即可凝固脫模。三、金相試樣的磨制金相試樣經(jīng)切

8、割或鑲嵌后，需進行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的過程包括磨平、磨光、拋光3個步驟。1磨平即粗磨  試樣截取后，第一步進行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進行。磨料粒度的粗細，對試樣外表粗糙度和磨削效率有一定影響，粗磨時，還應(yīng)注意蘸水冷卻，防止組織變化。2磨光即細磨  試樣經(jīng)粗磨后外表雖已平整，但還存在較深的磨痕及外表加工變形層，需要通過從粗到細的不同金相砂紙的磨制，把它們逐漸減輕，為進一步拋光做好準備。金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料，一般采用的磨料為碳化硅和氧化鋁。手工磨光試樣時，砂紙應(yīng)放在玻璃板上，依次用280號、500號、水砂紙、0、01、02、03號金相砂紙

9、磨光，每更換一道砂紙。試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動900 ，并使前一道的磨痕徹底去除。除了手工細磨外，還可用金相試樣預(yù)磨機機械細磨，但磨光時需注意用水冷卻，防止磨面過熱。3拋光  拋光的目的是在于去除金相磨面由細磨所留下的細微磨痕及外表變形層，使磨面成為無劃痕的光滑鏡面。金相試樣的拋光方法有：1機械拋光。機械拋光是靠拋光微粉的磨削和滾壓作用，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時拋光微粉嵌入拋光織物的間隙內(nèi)。相當(dāng)于磨光砂紙的切削作用。機械拋光所使用的設(shè)備主要是拋光機，拋光機由電動機帶動拋光盤構(gòu)成，結(jié)構(gòu)比擬簡單。良好的拋光機不允許有能感覺到的徑向和軸向跳動，使用時拋光盤應(yīng)平穩(wěn)，噪聲小。拋光時常用常用的磨料有氧

10、化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂，將拋光磨料制成水懸浮液后使用。現(xiàn)在比擬常用的拋光磨料是金剛石研磨膏，它的特點是拋光效率高，拋光后外表質(zhì)量好。拋光織物對金相試樣的拋光具有重要的作用，依靠織物與磨面間的摩擦使磨面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙能儲存和支承拋光粉，從而產(chǎn)生磨削的作用。一般常用的粗糙拋光織物用帆布，細拋和精拋織物用海軍呢、絲絨和絲綢等。拋光操作時，對試樣所施加的壓力要均衡，且應(yīng)先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應(yīng)與拋光盤轉(zhuǎn)動的方向垂直，以利較快的拋除磨痕。在拋光后期，需將試樣緩緩轉(zhuǎn)動，這樣有利于獲得光亮平整的磨面，同時能防止夾雜物及硬性的相產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象。2電解拋光。電解拋光采用電

11、化學(xué)溶解作用，使試樣到達拋光的目的。電解拋光速度快，一般試樣經(jīng)過0號或00號砂紙磨光后即可進行電解拋光。經(jīng)電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織，尤其是硬度較低的金屬或單相合金，對于極易容易加工變形的合金，像奧氏體不銹鋼、高錳鋼等采用電解拋光更為適宜。但不適用于偏析嚴重的金屬材料、鑄鐵以及夾雜物檢驗的試樣。電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣到達拋光的目的，用不銹鋼作為陰極，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液，當(dāng)接通電流后，試樣的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解，在一定電解的條件下，試樣外表微凸局部的溶解比凹陷處來得快，從而逐漸使試樣外表有粗糙變平坦光亮。   電解拋光使用直流電源一

12、般采用低壓蓄電池充電器即已足夠，電路中應(yīng)裝有電流表和電壓表。拋光時應(yīng)先接通電源，然后夾住試樣，將試樣放入電解液中，此時應(yīng)立即正確地調(diào)整至額定拋光電流，并給予電解液以充分的攪拌與冷卻或加熱。拋光完畢后，必須先將試樣自電解液內(nèi)取出，然后切斷電源，并將試樣迅速移入水中沖洗、吹干。常用的電解拋光液和標準見表1。 表1 常用的電解拋光液和標準拋光液名稱成分mL標準用途高氯酸乙醇水溶液乙醇                 

13、60;      800水                          140高氯酸60           6030-60V15-60s碳鋼、合金鋼高氯酸甘油溶液乙醇  &

14、#160;                     700甘油                        100高氯酸30   

15、0;      200       15-50V15-60s高合金鋼、調(diào)整鋼、不銹鋼高氯酸乙醇溶液乙醇                        800高氯酸60        

16、;  20035-80V15-60s不銹鋼、耐熱鋼鉻酸水溶液水                          830鉻酸                  

17、      6202-9min不銹鋼、耐熱鋼磷酸水溶液水                          300磷酸               &

18、#160;        7005-15s銅及銅合金磷酸乙醇溶液水                          200乙醇            

19、0;           380磷酸                        40025-30V4-6s鋁、鎂、銀合金 4自動制樣設(shè)備的簡介  傳統(tǒng)手工的金相試樣制備過程工序繁瑣,如遇到大批量的試樣,怎樣提高工作效率及減少人力本錢就成了最大的問

20、題。目前比擬先進的設(shè)備是半自動或全自動的金相制樣設(shè)備。該種設(shè)備的特點是集粗磨、細磨、拋光這些制樣工序為一體。半自動制樣設(shè)備的工作程序是先將鑲嵌好的試樣用固定器固定可選擇夾單個試樣的固定器和夾多個試樣的固定器，然后選擇相應(yīng)粒度的研磨紙有粗到細，將其貼在轉(zhuǎn)盤上，設(shè)定研磨時間，壓力及轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速等工作參數(shù)，完成機械粗磨到機械細磨，拋光時只需要選擇適合的拋光織物貼在轉(zhuǎn)盤上，并添加適合的拋光液可選用人工添加或自動添加即可輕松完成機械拋光程序。全自動金相制樣設(shè)備的操作那么更為簡便，將試樣用固定器固定，并將制樣所需的各種粒度的研磨紙及拋光用的拋光織物全部貼在轉(zhuǎn)盤上該種設(shè)備裝有多個轉(zhuǎn)盤，預(yù)先設(shè)定磨拋程序及各項參數(shù)

21、，設(shè)備將在電腦控制下完成從粗磨、細磨、拋光直至最后將試樣枯燥的所有工序。自動化的金相制樣設(shè)備由于操作簡便，并能大大提高工作效率等優(yōu)點，已越來越受到金相檢驗工作者的青睞，它無疑是未來金相試樣制備的趨勢。四、金相試樣的侵蝕在某些合金中，由于各相組成物的硬度差異較大，或由于各相本身色澤顯著不同，在顯微鏡下能分辨出它的組織。但大局部的顯微組織均需經(jīng)過不同方法的侵蝕，才能顯示出各種組織來，常用的金屬組織侵蝕法有化學(xué)侵蝕及電解侵蝕法等。一化學(xué)侵蝕法1化學(xué)侵蝕的原理  此法是利用化學(xué)試劑的溶液，借助于化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。純金屬及單相合金的侵蝕純粹是一個化學(xué)溶解過程，磨面表層的原子被溶入

22、侵蝕劑中，在溶解過程中由于晶粒與晶粒之間的溶解度的不同，組織就被顯示出來。兩相合金的侵蝕與單相合金的侵蝕的原理不同，它主要是電化學(xué)腐蝕過程。合金中的兩個相具有不同的電位，當(dāng)磨面浸入侵蝕劑中便形成許多微小的局部電池，具有較高負電位的一相成為局部電池的陽極，被很快地溶入侵蝕劑中，因而該相逐漸呈現(xiàn)凹溝。具有較高正電位的另一相成為陰極，在正常電化學(xué)作用下不受侵蝕，保持原有的光滑平面。多相合金的侵蝕也是一個電化學(xué)溶解過程。一般電化學(xué)作用對于多相合金的侵蝕，往往是負電位較高的各相都產(chǎn)生溶解作用，只有正電位較高的一相未被侵蝕，一般不能鑒別多相組織，所以要用多種侵蝕劑進行侵蝕。2化學(xué)侵蝕的要點  磨

23、面侵蝕前必須沖洗清潔，去除污垢，侵蝕的方法有侵入法和揩擦法。侵入法是將試樣用夾子或手指夾住，浸入盛有侵蝕劑的器皿中，使磨面朝上，并使試樣全部浸入。在侵蝕過程中應(yīng)搖動侵蝕劑，使磨面受蝕更均勻。整個侵蝕過程如下：光亮的磨面經(jīng)侵蝕逐漸失去光澤，再變成銀白色或淡黃色，最后成為灰黑色。一般宜侵蝕較淺先在顯微鏡上觀察侵蝕的程度，如果組織尚未顯露，可以不經(jīng)拋光再進行侵蝕?？练ㄊ菍⒃嚇幽ッ娉掀椒旁诠ぷ髋_上，以蘸有侵蝕劑的棉花在磨面上輕輕揩擦。此法侵蝕后磨面易產(chǎn)生侵蝕不均勻。它適合大型工件和大試樣的金相檢查。把經(jīng)侵蝕適度的試樣從侵蝕劑中取出后，應(yīng)迅速用清水徹底沖洗，然后浸入酒精中或用酒精噴射試樣磨面，再用熱

24、風(fēng)吹干，噴酒精的目的是使磨面加快枯燥，吹風(fēng)時試樣應(yīng)傾斜，防止外表積水而成“水漬。侵蝕后的試樣磨面應(yīng)保持清潔，保護磨面不受損壞。侵蝕后的試樣如果不要求及時觀察，或需保存，應(yīng)立即放入枯燥器內(nèi)。   二電解侵蝕法化學(xué)侵蝕法雖然有不少強烈作用的侵蝕劑，但對于某些具有極高化學(xué)穩(wěn)定性的合金，仍難清晰地顯示出它們的組織，如不銹鋼、耐熱鋼、熱電偶材料等。電解侵蝕的工作原理根本上與電解拋光相同。在電解拋光開始時試樣產(chǎn)生“侵蝕現(xiàn)象，這一階段正好是電解侵蝕的工作范圍。由于各項之間與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同，因而能顯示各相的組織。常用金相化學(xué)侵蝕劑見表2；有關(guān)

25、電解侵蝕劑表3。表2  常用金相化學(xué)侵蝕劑侵 蝕 劑 名 稱成   分適 用 范 圍硝酸酒精溶液硝酸        15mL酒精         100mL淬火馬氏體、珠光體、鑄鐵等苦味酸酒精溶液苦味酸         4g 酒精        &#

26、160; 100mL珠光體、馬氏體、貝氏體、滲碳體鹽酸、苦味酸酒精溶液鹽酸          5mL苦味酸        1g酒精          100mL回火馬氏體及奧氏體晶粒鹽酸、硝酸溶液 鹽酸          10mL硝酸 &#

27、160;         3g  酒精          100mL高速鋼回火后晶粒、氮化層、碳氮化層氯化高鐵、鹽酸水溶液氯化高鐵       5g 鹽酸           50mL 酒精    &

28、#160;     100mL奧氏體鐵素體不銹鋼、18-8不銹鋼混合酸甘油溶液硝酸          10mL鹽酸          20mL甘油          30mL奧氏體不銹鋼、高Cr-Ni耐熱鋼氯化鐵鹽酸溶液氯化高鐵     

29、5g鹽酸          15mL 水            100mL純銅、黃銅及其他銅合金過硫酸銨水溶液(NH4)2S2O3          10g水           100mL純銅、黃銅

30、及其他銅合金氫氧化鈉水溶液氫氧化鈉         1g水            100mL鋁及鋁合金硫酸銅鹽酸溶液硫酸銅           5g鹽酸           50mL水  &

31、#160;          50mL高溫合金赤血鹽氫氧化鈉溶液赤血鹽           5g氫氧化鈉         5g水            100mL碳化鈦鍍層 表3  常用電解侵蝕劑電解液成分規(guī)  范用   途電流密度/A/cm2時間/s陰 極FeSO4