污水檢驗操作規(guī)程

1、pH值的測定pH為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)pHloglO aHpH值可間接的表示水的酸堿強度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗項目之一。玻璃電極法：儀器：酸度計(帶復(fù)合電極)、250ml塑料燒杯試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)溫度CPH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02實驗

2、步驟:(1) 緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋壁，稀釋到刻度搖勻備用。(2) 儀器(pHS-2C酸度計)的校準(zhǔn)：a、 儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；b、 選擇兩種緩沖溶液(被測溶液pH在兩者之間)；c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。d、 待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；e、 然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。(3) 樣品測定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的

3、pH值；如果溫度不同，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。注意事項：(1) 電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽加少許電極液， 蓋上電極帽。(2) 及時補充電極液，復(fù)合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液(3) 電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。(4) 每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干?；瘜W(xué)需氧量的測定化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水

4、中有機物相對含量的指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法：1、原理在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化 (以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物 質(zhì)(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑 ，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)用量計算出 水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾3、儀器：(1) 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置，包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電 熱板、橡膠管。(2) 50ml酸式滴定管試劑：(1) 重鉻酸鉀溶液(1/6K 2C2O=0.2500mol/L):稱取

5、預(yù)先在120 C烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu) 級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線。(2) 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉(C12HN2.H2O)，0.695g 硫酸亞鐵溶于水中，稀 至100ml,貯于棕色瓶中。(3) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2CQ 0.1mol/L: 稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入 1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于 250ml錐形瓶中，加水稀至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻

6、。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定， 溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠至紅褐色即為終點。0.25 10.00C NH 4 2 Fe SO| 2C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml) 硫酸一硫酸銀：于 500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12天使溶解。(5) 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。4、實驗步驟：(1) 取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中；(2) 加入約0.4g硫酸汞；(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠；(4) 再緩慢加入30ml硫酸一硫酸銀溶液；(5) 搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時；(6) 冷卻后，從冷凝管加入 90ml蒸

7、餾水；(7) 取下錐形瓶，加入 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍綠色至 紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。計算：CODcr mol /lV0 y c 8 1000VV 取樣的體積ml;C 硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;V 滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨的量，ml;VI 滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨的量，ml;8-1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)d 稀釋倍數(shù)注意事項：(1)加入H2SQ-AgSC4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。 在CQD大于500時，要進行稀釋，大致如下:CQD直8001500-25003000-1500020000稀釋倍數(shù)

8、23-610-50100探以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4) 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CQD直為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀 (HQQCC4CQQK于重蒸 餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCQDcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。(5) 回流裝置也可用 CQD亙溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。(6) 也可用CQD速測儀進行比色測定。(7) 有關(guān)資料介紹：水樣中2080mg/L的亞硝酸鹽會使 CQ戯常規(guī)的方法無法準(zhǔn)確測定， 一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NHSQH+HN

9、SQ+HQ+NNHSQNH+HNS NHHSQ+HQ+N該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達到去除NQ-的目的。實驗研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽 1mg的NQ-;掩蔽劑對空白在 015mg圍 影響不大，超過15mg時，對測定影響較大。以上說明僅供參考。五日生化需氧量(B0D5)的測定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機物，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧，用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測定方法，是稀釋接種法。稀釋接種法：1、方法原理生化需氧量是指

10、在一定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物 所進行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱在20 1C培養(yǎng)5天，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差既為BOD值，以氧的mg/L表示。本方法適用于測定 BOD圍:2mg/LC BD6000時，會因稀釋帶來誤差。儀器：(1) 恒溫培養(yǎng)箱(2) 5 20L細(xì)口玻璃瓶 1000 2000ml 量筒(4) 玻璃棒：50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。(5) 溶解氧瓶(碘量瓶)：250 300ml試劑：(1) 磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PQ),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO),33.4g 七水

11、合磷酸氫二鈉(Na2HPO 7fO),和1.7g氯化銨(NHkCI)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2(2) 硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSQ 7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3) 氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀至1000ml。(4) 氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCI 3 6H2O)溶于水，稀至1000ml。(5) 鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml濃鹽酸溶于水，稀至1000ml。(6) 氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水,稀至1000ml。(7) 葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在 103干燥1小時后,各

12、稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中 稀至標(biāo)線，臨用前配制。(8) 稀釋水在520L玻璃瓶中裝入一定量的水，控制水溫在20C左右，用曝氣機曝氣28小時,使 稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20 C培養(yǎng)箱放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各 1ml，混勻。(9) 接種液可選用以下幾種： 一般生活用水，放置一晝夜，取上清夜。 表層土壤水，取100g花園或植物生長土壤，加1升水,靜置10分鐘，取上清夜。 污水廠出水 含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1 10ml;

13、表層土壤水 2030 ml ;河水或湖水10-100 ml。接種稀釋水pH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。3、水樣的測定(1) 不經(jīng)稀釋的水樣的測定 將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許，加塞。瓶不應(yīng)留氣泡。 其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20 1C下培養(yǎng)5天 5天后，測定溶解氧。 計算：B0D5(mg/l) C1 C2C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度C2 水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(1)經(jīng)稀釋水樣的測定:水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)200.5, 0.7 ,1.0既為稀釋倍數(shù)，使用接種工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.2

14、25稀釋水時則只乘以系數(shù)接種稀釋水0.075,0.15,0.25一般稀釋法 按選定的稀釋比例，在 1000ml量筒引入部分稀釋水；加入需要量的混勻水樣，再 引入稀釋水(或接種稀釋水)至 800ml； 用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡； 將水樣裝入兩個溶解氧瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。 稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。計算:BOD5（mg/L）CiB1B,f1Ci 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)C2 水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L)Bi 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)B2 -稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)fi-稀釋水在培

15、養(yǎng)液中占的比例f2-水樣在培養(yǎng)液中占的比例探fi， f,的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%即3份水樣，97份稀釋水，則fi =0.97 ， f2 =0.03。探BOD測定中，一般采用疊氮化納改良法測定溶解氧。注意事項：(1) 水樣pH值應(yīng)在6.5 7.5圍,若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。(2) 水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3) 水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋，再取適量進行稀釋培養(yǎng)。(4) 檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗人員的水平，可將20ml葡萄糖一谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD勺步驟操作，測得的值應(yīng)在180 230mg/L之間，否則

16、，應(yīng)找出原因所 在。(5) 在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。溶解氧的測定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、 水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。1、方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。2、水樣的采集與保存水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3 1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場立即固定并存于暗處。碘量法：1、

17、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑， 用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。2、儀器：250300ml溶解氧瓶試劑：(1) 硫酸錳溶液：稱取240g硫酸錳(MnSO4fO或182gMnSOH2Q 溶于水，稀至 500ml。(2) 堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷 卻后，將兩溶液混合，稀至500ml。如有沉淀，則放置過夜，傾出上清夜，貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。(3) 1+5的硫酸溶液：1份硫

18、酸加上5份水。(4) 1%的淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至 100ml。冷卻后，加入0.4g 氯化鋅防腐。(5) 0.02500mol/L(1/6K262(!)稱取于105-110 C烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀 1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量 瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。(6) 硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(NazSQ 5fO)溶于煮沸放冷的水中，用水稀至1000,貯于棕色 瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L 重鉻酸鉀

19、標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞，搖勻。暗出靜置 5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃 色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。記錄用量10.00 0.02500MVM -硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)V -滴定時消耗硫代硫酸鈉的量 (ml)(7) 濃硫酸3、實驗步驟(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定) 用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀； 蓋好瓶蓋，顛倒混合數(shù)次，靜置。 待沉淀物降至瓶一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。(2) 析出碘輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解，暗處放置5分鐘。(3) 滴定

20、吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。溶解氧(O2,mg/l)M ?V 8 1000100M -硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)V -滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法：1、概述水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時，若水樣中含F(xiàn)e3+達100 200mg/L時，可加入1ml40% 氟化鉀溶液，以消除干擾。2、試劑：1、堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于

21、100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。2、40%(m/v)氟化鉀：稱取40g氟化鉀(KF 2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。3、 實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。注意事項：(1) 疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液直接酸化，否 則產(chǎn)生有毒煙霧。(2) 水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。(3) 在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。(4) 硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使

22、用都要標(biāo)定。懸浮物(SS)的測定懸浮物又稱總不可濾殘渣，是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度，影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：1、原理用中速定量濾紙(或濾膜)過濾水樣，經(jīng)103-105 C烘干后得到的SS的含量。2、儀器(1) 稱量瓶：60 X 30(2) 中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃漏斗。(3) 恒溫干燥箱(烘箱)3、實驗步驟(1) 將一濾紙或濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103-105 C烘干2小時，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重；(2) 取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾，必要時可用真空泵抽濾，用蒸 餾水沖洗殘渣2 3遍；(3) 小心取下濾紙或濾膜

23、，放入原稱量瓶中，在103-105 C烘箱中烘干2小時，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計算：SSmg/l)A B 1000 1000A SS+濾紙（濾膜）+稱量瓶重（g）B 濾紙（濾膜）+稱量瓶重（g）V 水樣體積（一般取100ml）*如果不容易過濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過濾氨氮（NH3-N）的測定氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NHC）的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁} .測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾一酸滴定法。水樣應(yīng)保

24、存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預(yù)處理， 對污染嚴(yán)重的要進行蒸餾。一、預(yù)處理1 、絮凝沉淀法加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色 和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑：(1) 10%(m/v)硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至 100ml。(2) 25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。(3) 濃硫酸步驟：取100ml水樣于容量瓶中，加入 1ml 10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放 置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預(yù)處理調(diào)節(jié)水樣pH在的圍，加

25、入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸 溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、 橡膠導(dǎo)管(6*9 )、錐形瓶、電爐試劑：(1) 1mol/L 鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。(2) 1mol/L氫氧化鈉：稱取 40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml(3) 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):氧化鎂于500C在馬弗爐中加熱 0.5h。(4) 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0-7.6):將0.05g溴百里酚藍溶于 100ml水中。(5) 硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于水，稀至 1L。步驟：(1) 裝置預(yù)

26、處理：加入 250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶殘液。(2) 水樣的蒸餾： 取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍； 用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； 加入0.25g氧化鎂和35粒玻璃珠； 立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下； 加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至 250ml。 采用納氏試劑或酸滴定法測定。注意事項：(1)蒸餾時不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。(2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1 、原理：碘化汞和碘化

27、鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長圍具強烈吸收，通常在 410-425nm圍。2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。3、 適用圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L ,測定上限為2mg/L,水樣預(yù)處理后，可 適用于工業(yè)廢水和生活污水。4、儀器：722分光光度計 50ml比色管試劑：納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫；另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。(2) 酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至

28、100ml。(3) 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4) 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。5、實驗步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml比色管中,加水至標(biāo)線;向比色管加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液， 再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。在波長420nm處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。利用回歸方程(y=bx

29、+a)計算，見附錄二。(2) 水樣的測定取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入 1.5ml納氏試劑，混勻,放置10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。計算:C (mg / l)A-水樣的吸光度a 截距b 斜率A空白吸光度d 稀釋倍數(shù)V 取樣體積注意事項:(1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。三、滴定法測氨氮1 、概述滴定法僅適用于進行蒸餾預(yù)處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣pH在圍，加入氧化鎂使 呈微堿性，加熱蒸餾

30、，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。2、試劑(1) 混合指示劑：稱取 200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取 100mg亞甲藍溶 于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍溶液混合后供用，一月配一次。(2) 0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。(3) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SQ=0.020mol/L) 先配制(1+9)的硫酸溶液，取 5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻標(biāo)定； 稱取經(jīng)180 C干燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g (稱準(zhǔn)至0.0001g )，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容

31、量瓶中，稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，力口 1滴0.05%的甲基橙指示液， 用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度 1 2H2SO4, mol/lW 100025V 52.995500W 碳酸鈉的重量(g)3、水樣測定：V 消耗硫酸溶液的體積(ml)(1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加入2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量?2) 以蒸餾水代替水樣，做空白實驗。計算：氨氮N, mg/lA B M 14 1000VA-滴定水樣時消耗硫酸溶液的量(ml)B-空白實驗消耗硫酸溶液的量(一般視為0)M -硫酸溶液的濃度(mol/

32、L)V -水樣的體積(ml)14-氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對于氨氮含量較低的可采用比色法 ，如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有亞硝酸鹽氮的測定可氧化成硝酸鹽氮,亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下,也可被還原成氨。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。N- ( 1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介質(zhì)中，PH值為1.8 0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺(簡稱磺胺)反應(yīng)，生成重氮鹽，再與 N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長540nm處有最大吸收。2、干擾及消除水樣呈堿性(pH仝11)時，可加酚酞指示劑，滴

33、加磷酸溶液至紅色消失；水樣有顏色或 懸浮物，加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3、適用圍本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度 為 0.003mg/L ;測定上限為 0.20mg/L。4、 儀器：分光光度計、G-3玻璃砂心漏斗試劑：(1) 顯色劑：于500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺； 再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至 500ml容量瓶中，用水稀 至標(biāo)線磷酸(p =1.70g/ml)(3) 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5K2MnQ0.050mol/L):溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮

34、沸0.5-1h，使體積減少到1000ml左右放置過夜，用 G-3玻璃砂心漏斗過濾后，貯于棕色試 劑瓶中避光保存，待標(biāo)定。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na 2GQ,0.0500mol/L):溶解經(jīng)105C烘干2小時的優(yōu)級純或基 準(zhǔn)試無水草酸鈉 3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。(5) 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線。每毫升約含0.25mg亞硝酸鹽氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一個月。標(biāo)定：在300ml具塞錐形瓶中，移入 50.00ml 0.050mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，插入高錳酸鉀

35、液面下加入50.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，在水浴上加熱至70-80 C,按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液的用量(V2)。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)液的總用 量(V。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定高錳酸鉀的濃度 (C1,mol/L)。0.0500 VCi 1 5K2M nO4-V3(V1G 0.0500 V2) 7.00 1000 亞硝酸鹽氮的濃度(C,mg/L) g50.00140V1C17.00 V2G 經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L)V1 滴定亞硝酸

36、鹽氮貯備液時，加入高錳酸鉀溶液的總量(ml)V2 -滴定亞硝酸鹽氮貯備液時，加入草酸鈉溶液的量(ml)V3 滴定水時,加入高錳酸鉀標(biāo)液的總量(ml)V4 滴定水時，加入草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)7.00 亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質(zhì)量(g/mol)50.00 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (ml)0.0500 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (1/2Na 2C2O4,mol/L)(6) 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(使含12.5mg亞硝酸鹽氮)，置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。(7) 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml中間液，置于500m

37、l容量瓶中，稀至標(biāo)線。每毫升含1.00微克亞硝酸鹽氮。(8) 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KAI(SO4)2 120于1000ml水中，加熱至60C，在不斷攪拌下，徐徐加入 55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反 復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前振蕩混勻。5、實驗步驟：(1) 校準(zhǔn)曲線的繪制在一組6支50ml的比色管中，分別加入 0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸 鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線，加入1.0ml顯色劑，密塞混勻。靜置 20min后，在2h，于波長540nm處，用光程長10

38、mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測定的吸光度，減去空白吸光度后，獲得校正吸光度，根據(jù)回歸方程(y=bx+a)繪制校準(zhǔn)曲線，見附錄二。(2) 水樣的測定當(dāng)水樣pH仝11時,加入1滴酚酞指示劑，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色消失。 水樣如有顏色或懸浮物，可向每 100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過 濾棄去25ml初濾液。取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的相同步驟測量吸光度，計算亞硝酸鹽氮的含量。C ( mg /l)a 截距d 稀釋倍數(shù)A A 0 aA-水樣的吸光度A空白吸光度 注意事項：(1)(2)d b Vb 斜率V 取樣體積(ml)顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體。

39、測得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否則水樣要預(yù)先進行稀釋。硝酸鹽氮的測定水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下各種形態(tài)含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用最終分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧條件下，亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。制革廢水、酸洗廢水、某些生化出水可含大量硝酸鹽。酚二磺酸光度法：1、原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。2、干擾水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、和碳酸鹽可產(chǎn)生干擾，測定前應(yīng)做預(yù)處理。3、適用圍本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0

40、.02mg/L ,測定上限為2.0mg/L。4、儀器：分光光度計、瓷蒸發(fā)皿(75-100ml)試劑：(1) 酚二磺酸：稱取25g苯酚(GHOH置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解， 再加75ml (含13%SO的發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2小時，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。(發(fā)煙硫酸亦可用濃硫酸代替，增加沸水 浴至6小時)。氨水(3) 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110 C干燥2h的硝酸鉀溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取

41、50.00ml貯備液，置蒸發(fā)皿，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào) 節(jié)PH為8,在水浴上蒸發(fā)至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿壁，使殘渣與試劑充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入 500ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線。保存 6個月。每毫升含0.010mg硝酸鹽氮。(5) 硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。1.00ml 溶液可去除1.00mg氯離子。(6) 氫氧化鋁懸浮液：同亞硝酸鹽氮(7) 高錳酸鉀溶液：稱取 3.16g高錳酸鉀溶于水，稀至 1L。 實驗步驟：1、校準(zhǔn)曲線的繪制于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸

42、鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至約40ml，加入3ml氨水使成堿性，稀至標(biāo)線，混勻。在波長410nm處，選用不同的比色皿，以水為參比，測量吸光度。分別計算不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量的校準(zhǔn)曲線。標(biāo)液體積硝酸鹽氮含量比色皿光程長(ml)(微克)(mm)0010 或 300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010 或 303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水樣的測定(1) 干擾的消除： 水樣渾濁或帶色時， 可在100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù) 分鐘，棄去20ml

43、初濾液。 若含有氯離子，可向水樣中滴加硫酸銀溶液，充分混合，至不在出現(xiàn)沉淀為止， 過濾，棄去20ml初濾液。 亞硝酸鹽的干擾：當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時，向100ml水樣中加入 1ml0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。測定取50.0ml水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至微堿性( pH8,置水浴上蒸發(fā)至干。加入 1.0ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10分鐘，加入約10ml水。在攪拌下加入3-4ml氨水，使顏色最深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長410nm處，選用10或30mm的比色皿，以水

44、為參比，測量吸光度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的回歸方程，計算含量。A-水樣的吸光度A空白吸光度注意事項：C (mg / l)a 截距d 稀釋倍數(shù)A A0 ad b Vb 斜率V 取樣體積(ml)如果吸光度超出校準(zhǔn)曲線圍，可將顯色液進行信量稀釋，然后測量吸光度，計算時乘以 稀釋倍數(shù)。市售發(fā)煙硫酸含 SO超過13%應(yīng)以濃硫酸稀釋至 13%凱氏氮(KTN)的測定凱氏氮是以凱氏法測得的含氮量。它包括氨氮和有機氮。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。1、原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時加入適

45、量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時間。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴 定法測定。2、儀器：同氨氮的測定試劑：(1) 濃硫酸(2) 硫酸鉀(3) 硫酸銅溶液：稱取 5g五水硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。(4) 氫氧化鈉溶液：稱取 500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。(5) 硼酸溶液：稱取 20g硼酸溶于水，其他試劑同氨氮的測定3、實驗步驟(1) 取樣體積的確定，見下表：水樣中的凱氏氮含量(mg/L)取樣體積(ml)102501020100205050.050 10025.0(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，加入10m

46、l濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)櫥加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清(無色或淡黃色)，調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml水，混勻。(3) 蒸餾：將凱氏燒瓶成 450斜置，緩緩沿壁加入 40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成 堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾，收集餾出液達200ml時，停止蒸餾。測定：同氨氮的測定 注意事項：(1) 蒸餾時避免暴沸，防止倒吸。(2) 蒸餾時保持溶液為堿性,必要時添加氫氧化鈉溶液?？偟?TN)的測定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營

47、養(yǎng)化。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1、測定方法：(1) 有機氮和無機氮(氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)加和得之。(2) 過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時測定。過硫酸鉀一紫外分光光度法：1、原理水樣在60C以上的水溶液中按下式反應(yīng)，生成氫離子和氧。缶08+ 2KHSO1/202KHSOH K+HSOHSO H+sO加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124 C的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮 轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時也將大部分有機氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計分別于波長3220nm和275nm處測吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1

48、.47 X 10A A2202 A275從而計算總氮的含量。2、儀器：(1) 紫外分光光度計、(2) 壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3) 25ml具塞磨口比色管試劑：(1) 堿性過硫酸鉀：稱取 40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中，稀釋至1000ml。貯于 聚乙烯瓶中，保存一周。(2) 1+9鹽酸(3) 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110 C烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入 2ml三氯甲烷為保護劑，穩(wěn)定6個月。(4) 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含 10微克 硝酸鹽氮。

49、3、實驗步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于 25ml比色管中，稀釋至 10ml。 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。 將比色管放入蒸汽壓力消毒器或家用壓力鍋中，加熱半小時，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124 C,開始計時，半小時后關(guān)閉。(家用壓力鍋在頂壓閥放氣時計時)。 自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。 加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。 在紫外分光光度計上，以水為參比，用10mn石英比色皿分別在 220nm和275nm波長處測吸光度，繪

50、制校準(zhǔn)曲線。水樣的測定取適量水樣于25ml比色管中，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟(2-6 )操作，測得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計算總氮含量?？偟?mg/l)(A220 2隔7乞衛(wèi)db Va截距b斜率A空白吸光度d 稀釋倍數(shù)注意事項：(1) A 275/A220X 100%應(yīng)小于20%,否則予以鑒別。(2) 玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。(3) 過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進行比色。 使用民用高壓鍋時，在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，則電爐功率 應(yīng) 1000 瓦W2000瓦。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利

51、用 VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO和Ha生成。VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操 作條件的惡化，較高的 VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運轉(zhuǎn)良好的反應(yīng)器 中，乙酸比例較高，反應(yīng)器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。在VFA測定中，其單位常換算為按乙酸計，以mg/L表示。常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法一、滴定法測VFA1、原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。 廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。2、 儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶(5

52、00ml)、與燒瓶配套 的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐試劑：(1) 10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml。(2) 10%磷酸溶液：取 70ml濃磷酸稀釋至1L。(3) 酚酞指示劑：稱取 0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中，用水稀釋至100ml。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯 瓶中靜置24h，吸取上層清夜約 7.5ml置于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。稱取在105-110 C干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約 0.5g (稱準(zhǔn)至0.0001g ),置 于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫 氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。計算：氫氧化鈉標(biāo)液濃度(mol/l)V1 V0204.23m 1000m -苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);Vo 滴定空白時消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)Vi 滴定苯二甲酸氫鉀時消耗氫氧化鈉的量(ml);204.23 苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/L)3、測定步驟：(1) 于蒸餾燒瓶中加入 100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴酚酞指示劑，然后加