煤工業(yè)分析測定方法

1、煤工業(yè)分析測定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、全硫及發(fā)熱量的測定方法，引用標(biāo)準(zhǔn)如下：GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法GB/T 213-2008 煤中發(fā)熱量測定方法1 .空氣干燥基煤樣水分（內(nèi)水）的測定1.2 空氣干燥法測定原煤內(nèi)水分1 .方法提要：稱取一定量的煤試驗樣品（粒度小于0.2mm ） ，在空氣流中于105-110 下恒溫鼓風(fēng)干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出煤水分的含量。2 . 儀器設(shè)備:2.1 恒溫鼓風(fēng)干燥箱2.2 稱量瓶（40*25mm ）2.3 干燥器2.4 分析天平（精度0.01g）3. 測定步驟：3

2、.1 在預(yù)先干燥和以稱量過的稱量瓶(40*25mm )稱取粒度小于 0.2mm 的分析煤樣( 1± 0.0001g ) ， 平攤在稱量瓶中。3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先豉風(fēng)并已加熱到105110 c的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)恒溫的條件下，煙煤干燥1 小時，無煙煤干燥11.5小時。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min打開豉風(fēng)。3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min ，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g 或質(zhì)量增加為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)

3、。水分在2.00%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。4. 結(jié)果計算空氣干燥基煤樣的水分按下式計算Mad=m1/m*100式中：Mad- 空氣干燥煤樣的內(nèi)水分，單位為百分?jǐn)?shù)(%) ；m - 稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克(g) ；m1-煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克(g) 。2. 空氣干燥基煤樣灰分的測定：2.1 快速灰化法- 12.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815 ±10 )的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。2. 儀器設(shè)備:2.1 馬弗爐2.2 灰皿2.3 干燥器2.4 分析天平(精度 0.01g)3. 測定

4、步驟3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣(1 i0.0001 ) g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g 。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。3.2 將馬弗爐加熱到850 ，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化，待510min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。3.3 關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙，在（815 ±10 ） C溫度下灼燒40min。從爐中取由灰皿，放在空氣中冷卻3m

5、in左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。11 4進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815 ±10） C,每次20min , 直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不 穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?5.00%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：Aad =3 100 m式中：m 1一灼燒后殘留物的質(zhì)量，g ;m一稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g ;3.空氣干燥基煤樣揮發(fā)分的測定：3.1 方法提要稱取一定量空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷珀端中，在（ 900± 10）下，隔絕空氣加熱 7

6、min 。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。3.2 儀器設(shè)備3.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝。3.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900± 10 ），并有足夠的（900 ± 5）的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920 時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min 內(nèi)恢復(fù)到（900± 10）。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20 30mm 處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏

7、計和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。3.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方。3.2.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.5 分析天平：感量0.1mg 。3.2.6 秒表3.3 分析步驟3.3.1 在預(yù)先于900 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣(1 ± 0.0001 ) g ，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。3.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920 左右。 打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，坩堝及架子放

8、入后，要求爐溫在3min 內(nèi)恢復(fù)至(900± 10)，此后保持在(900 ± 10)，準(zhǔn)確加熱7min (加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi))，否則此次實驗作廢。3.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻3min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4 結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算：Vad =(m1/m)*100 Mad式中： m 稱取煤樣的質(zhì)量， g ；m 1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量， g ；Mad空氣干燥煤樣的內(nèi)水份，% ；4. 固定碳的計算空氣干燥基固定碳按下式計算:FCad=100-( M ad+ Aad+ Vad)5. 煤中全硫的測定5.1 方法提要在日常工

9、作中煤中全硫的測定使用微機定硫儀，定硫儀根據(jù)庫侖滴定法的基本原理。煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。利用微機再配上相應(yīng)控制軟件組合而成,整個測試過程由微機控制自動完成,并自動對測試結(jié)果進(jìn)行校正保存。5.2 分析步驟5.2.1 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)溫度升到900 C1000 C時,開動電磁泵,并打開燃燒管與電解池間的閥門,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。5.2.2 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克澳化鉀，溶于250300 毫升蒸餾水中，然后加10 毫升冰醋酸混勻既

10、可。5.2.3 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打開氣泵，關(guān)閉燃燒管與電解池間和玻璃閥門，電解開關(guān)撥到“關(guān)” 。5.2.4 開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭置適當(dāng)速度，攪拌速度稍快些好，一般在500 轉(zhuǎn) /min 左右，然后打開電解開關(guān)，先作12個廢樣，待達(dá)到終點后再正式測定。5.2.5 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，試樣充分混和均勻是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。5.2.6 稱取 50 毫克左右的煤樣放于瓷舟中，振動瓷舟使樣品平攤在它的底部，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入稱樣量按下啟動按扭，整個過程由計算機控制，待石英舟和瓷舟返回原位，結(jié)果顯示出來以后,點擊

11、存盤，試驗完畢。6. 發(fā)熱量測定在日常工作中煤的發(fā)熱量使用自動量熱儀測定，執(zhí)行GB/T213-20086.1 方法提要煤的發(fā)熱量是在氧彈中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。6.2 分析步驟6.2.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm ） 0.91.1g（稱準(zhǔn)至 0.0002 g）。6.2.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在電極柱上,注意要與試驗樣保持良好接觸或保持微小的距離,并注意勿

12、使點火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗。6.2.3 往氧彈中加10 毫升蒸餾水，旋緊氧彈蓋，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到 2.83.0MPa,充氧時間不得小于15s, 如不小心充氧壓力超過3.3MPa, 應(yīng)停止試驗 ,放掉氧氣,重新操作。6.2.4 將氧彈放入內(nèi)筒中，將儀器大蓋放好，用鼠標(biāo)左鍵單擊計算機屏幕的“開始”鈕，此時系統(tǒng)開始測試。6.2.5 當(dāng)測試結(jié)束后，輸入分析的各項參數(shù)：分析基水分、全硫、氫含量，軟件自動計算出空氣干燥基低位發(fā)熱量，并由屏幕顯示出來。當(dāng)改變參數(shù)后，系統(tǒng)將根據(jù)新的參數(shù)自動計算，7. 原煤檢測試驗空氣干燥基指標(biāo)精密度名稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)重復(fù)性限(%)再現(xiàn)性臨界差(%)內(nèi)水分< 5.000.205.00-10.000.30> 1