藥物分析實(shí)驗(yàn)葡萄糖雜質(zhì)檢查

1、Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.161葡萄糖雜質(zhì)檢查葡萄糖雜質(zhì)檢查 1）通過葡萄糖雜質(zhì)檢查,了解一般雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目、方法和意義2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬及砷鹽限度檢查的原理和方法 目的目的： Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.162雜質(zhì)雜質(zhì)按來源分按性質(zhì)分一般雜質(zhì)特殊雜質(zhì)信號(hào)雜質(zhì)有害雜質(zhì)雜質(zhì)限量生產(chǎn)過程貯藏過程最大允許量未反應(yīng)的原料、中間體、副產(chǎn)物%100SVCL雜質(zhì)和純度*來源按結(jié)構(gòu)分有機(jī)雜質(zhì)無機(jī)雜質(zhì)分類Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.16

2、3 雜質(zhì)雜質(zhì):藥物中存在的藥物中存在的無治療作用無治療作用，或，或影響藥物的療影響藥物的療效和穩(wěn)定性效和穩(wěn)定性，甚至，甚至對(duì)人體健康有害對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。的物質(zhì)。藥物雜質(zhì)的概念、來源和控制藥物雜質(zhì)的概念、來源和控制 雜質(zhì)的主要來源雜質(zhì)的主要來源 ： 生產(chǎn)過程和貯藏過程生產(chǎn)過程和貯藏過程中引入中引入 雜質(zhì)限量：雜質(zhì)限量：在在不影響藥物療效不影響藥物療效和和不發(fā)生毒不發(fā)生毒性性的前提下，藥物中所含的前提下，藥物中所含雜質(zhì)的最大允許雜質(zhì)的最大允許量量，叫做，叫做雜質(zhì)限量雜質(zhì)限量。通常用百分之幾（）。通常用百分之幾（）或百萬分之幾（或百萬分之幾（ppmppm）來表示。來表示。Pharmaceuti

3、cal Analysis Experiment22.3.164一般雜質(zhì)檢查原理一般雜質(zhì)檢查原理1氯化物氯化物(Chlorides) )(3白 AgClAgClHNO氯化物在氯化物在硝酸酸性硝酸酸性溶液中與溶液中與硝酸銀硝酸銀試液作試液作用，生成用，生成氯化銀白色渾濁液氯化銀白色渾濁液，與，與一定量一定量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符合限量規(guī)定合限量規(guī)定Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.1652. 硫酸鹽硫酸鹽(Sulfates)(42

4、24白BaSOBaSOHCl硫酸鹽在硫酸鹽在鹽酸酸性鹽酸酸性溶液中與溶液中與氯化鋇氯化鋇試液作試液作用，生產(chǎn)用，生產(chǎn)硫酸鋇白色渾濁液硫酸鋇白色渾濁液，與，與一定量一定量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液相同條件下生成的渾濁比較，準(zhǔn)硫酸鉀溶液相同條件下生成的渾濁比較，判斷供試品中的硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。判斷供試品中的硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.166)()(6363紅SCNFeSCNFeH3. 鐵鹽鐵鹽(Iron) :硫氰酸鹽法硫氰酸鹽法鐵鹽在鐵鹽在鹽酸酸性鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與

5、一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品鐵鹽是否超限鐵鹽是否超限Pharmaceutical Analysis Experiment22.3.1674. 重金屬重金屬(Heavy metals)：硫代乙酰胺法 SHCONHCHOHCSNHCH223223 HPbSPbSH5 . 322pHPharmaceutical Analysis Experiment22.3.1685.砷鹽砷鹽(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit) AsH Zn3 3HZn3As323 AsHO3H Zn3 9HZn3AsO3

6、22-33 (As(HgBr) HBr 3 HgBr3AsH 323黃色） (As(HgBr) 3 As(HgBr)2AsH 2 33棕色） HgAsHBr 3 As(HgBr)AsH3 2 33（棕黑色）Pharmaceutical Analysis Experiment操作步驟操作步驟 ？觀察方法對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中 本品0.60g 10gCl-/mL標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液6.0mL 加水約25mL溶解 +稀硝酸10mL？+水使成約40mL+硝酸銀試液1.0mL 用水稀釋至50mL，搖勻 在暗處？放置5min 同置黑色背景上比較對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中 本品2.0g

7、100gSO42-/mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL +稀鹽酸2 mL？ +25%氯化鋇5.0 mL +水至50 mL 搖勻 放置10min 同置黑色背景上比較加水約40mL 氯化物硫酸鹽11對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中 本品2.0g 10gFe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0mL +水20mL+硝酸3滴 +水使成約45mL +硫氰酸銨溶液（30100）3.0mL加水至50mL，搖勻 同置白色背景上比較鐵鹽緩慢煮沸5min 放冷12對(duì)照管供試品管本品4.0g 10gPb2+/mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL 加水適量溶解硫代乙酰胺試液*2mL 搖勻 放置2min 同置白色背景上比較pH3.5醋酸鹽緩沖液2mL 重金屬加水至25mL *硫代乙酰胺試液硫代乙酰胺試液制備：混合液混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加熱20秒，冷卻，立即使用。供試品管+對(duì)照管本品4.0g 加水適量溶解10gPb2+/mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL 對(duì)照試砷瓶供試品試砷瓶加鹽酸5mL與水適量使成約28mL 本品2.