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文檔簡介
1、在線分析儀在線分析儀樣品處理系統(tǒng)樣品處理系統(tǒng) 牛振偉第一節(jié) 樣品處理系統(tǒng)的相關(guān)概念一、樣品處理系統(tǒng)的基本功能 樣品處理系統(tǒng)是將分析器與源流體和排放點(diǎn)相連的系統(tǒng),作用是在盡量短的滯后時(shí)間內(nèi)取得具有代表性的樣品,并將樣品傳輸、處理使之滿足分析器的要求,分析之后樣品排放。 樣品提取 樣品傳輸樣品處理 樣品排放二、對樣品處理系統(tǒng)的要求 1 取樣要有代表性,即所取樣品的組分 和含量要與源流體一致 2 樣品傳輸?shù)臏髸r(shí)間要盡量短 3 樣品消耗要少 4 結(jié)構(gòu)簡單,便于操作維護(hù) 5 要能長期可靠工作三、樣品處理系統(tǒng)的特點(diǎn) 樣品處理系統(tǒng)不是定型設(shè)備,不能批量生產(chǎn),每套樣品處理系統(tǒng)都是根據(jù)特定的應(yīng)用對象單獨(dú)設(shè)計(jì)的
2、。 樣品處理系統(tǒng)的共有性能特性有三個(gè)方面:1 滯后時(shí)間2 滲透率3 綜合誤差四、樣品處理系統(tǒng)的組成取樣部件 樣品傳輸管路樣品處理部件 樣品排放管路一、取樣點(diǎn)的選擇在工藝管線上選擇取樣點(diǎn)應(yīng)遵循以下原則,最佳位置通在工藝管線上選擇取樣點(diǎn)應(yīng)遵循以下原則,最佳位置通常是幾點(diǎn)的權(quán)衡和折衷常是幾點(diǎn)的權(quán)衡和折衷1 取樣點(diǎn)應(yīng)選在管線的湍流位置,以保證代表性2 取樣點(diǎn)應(yīng)選在反應(yīng)工藝流體性質(zhì)和組成變化的靈敏點(diǎn)上3 取樣點(diǎn)應(yīng)選在最適宜過程控制的位置,以避免不必要的工藝滯后第二節(jié)第二節(jié) 樣品提取樣品提取4 取樣點(diǎn)應(yīng)位于可利用工藝差壓構(gòu)成快速循環(huán)回路的位置5 取樣點(diǎn)應(yīng)選在樣品溫度、壓力、清潔度、干燥度等條件盡可能接近分
3、析器的要求的位置,以使樣品處理部件減到最少(減少滯后和誤差)6 取樣點(diǎn)的位置應(yīng)易于從扶梯或平臺(tái)接近7 在線分析的取樣點(diǎn)應(yīng)和實(shí)驗(yàn)室取樣點(diǎn)分開設(shè)置1 不要在一段長而直的管段下游處取樣,這個(gè)位置的流體往往呈層流狀,管道橫截面上的濃度梯度使取樣不具有代表性2 避免在管線的死體積處取樣,死體積處可能會(huì)積存污物、水、蒸汽等3 不要再管壁上直接鉆孔取樣,應(yīng)該用插入式探頭盡可能避免以下情況盡可能避免以下情況 取樣探頭根據(jù)樣品的物理狀態(tài)性質(zhì)的不同可有以下幾種選擇 1 對于含塵量10mg/m3)的氣體樣品,可采用過濾式探頭取樣二、取樣探頭類型的選擇二、取樣探頭類型的選擇u1 取樣探頭的規(guī)格u 6mm或1/4in
4、OD Tube氣體取樣u 10mm或3/8in OD Tube液體取樣u 3mm或1/8in OD Tube 需汽化傳輸?shù)囊簶觰 12mm或1/2in OD Tube用快速循環(huán)回路,含塵較高的氣樣和較臟的液樣三、取樣探頭的規(guī)格、插入長度及方向三、取樣探頭的規(guī)格、插入長度及方向選擇選擇2 插入長度及方向、 一般插入長度應(yīng)不小于管道內(nèi)徑的 1/3,EEMVA NO.138標(biāo)準(zhǔn)推薦插入長度:最小30mm,最大0.5D+10mm插入方向:水平管道,氣體頂部插入,液體側(cè)壁插入,禁止底部插入,探頭垂直于流體流向;豎直管道,側(cè)壁插入,液體要自下而上流動(dòng)。3 取樣探頭設(shè)計(jì)中應(yīng)注意的問題 取樣探頭應(yīng)通過帶法蘭的
5、T型短管接頭固定 所用材料、T型接頭、法蘭類型、閥門壓力等級(jí)、焊接件和熱處理工藝應(yīng)符合相應(yīng)的配管技術(shù)規(guī)格 取樣截止閥應(yīng)作為探頭組件的一部分加以考慮(以閘閥或球閥為宜),高壓時(shí)可用兩個(gè)閥; 取樣探頭應(yīng)有足夠的機(jī)械強(qiáng)度,在工藝介質(zhì)中保持剛性固定; 法蘭上應(yīng)標(biāo)注探頭位號(hào)和管道流體方向; 注意防共振設(shè)計(jì)。4 取樣探頭的允許長度 取樣探頭垂直插入管道中,會(huì)產(chǎn)生渦街效應(yīng),在此作用下,探頭會(huì)振動(dòng)(頻率等于渦街頻率)當(dāng)此頻率等于或接近探頭的固有頻率時(shí),會(huì)發(fā)生共振,對探頭產(chǎn)生很大影響(斷裂,影響取樣)因此設(shè)計(jì)探頭時(shí)一定要考慮探頭的長度,不能大于允許長度。允許長度是固有頻率等于渦街頻率時(shí)的長度。 探頭固有頻率:
6、fn =Fm允許長度: L)(38. 402iddExL)(1002200iddEvd 由公式可以看出探頭的固有頻率與探頭長度的平方成反比,因此探頭越長固有頻率越小,越容易發(fā)生共振,所以探頭長度不能接近允許長度。第三節(jié) 樣品傳輸1 傳輸滯后時(shí)間盡可能短(6.3MPa)減壓應(yīng)注意的問題: 氣體降壓節(jié)流膨脹會(huì)造成溫度急劇下降,樣品中的某些組分會(huì)冷凝析出,空氣中的水分會(huì)凍結(jié)在減壓閥上造成故障。因此這種情況要用帶伴熱的減壓閥或在前處理箱中設(shè)置加熱系統(tǒng)。經(jīng)過估算,壓力每降0.1MPa,溫度下降約0.30.5 高壓減壓場合,為了保護(hù)分析儀,進(jìn)分析小屋之前的樣品管路上應(yīng)裝防爆片,不能用安全閥來代替防爆片,因
7、為有時(shí)候安全閥會(huì)拒動(dòng)作,且其啟動(dòng)時(shí)的排放能力不足以提供安全的保護(hù)。(2)背壓調(diào)節(jié)閥 用于穩(wěn)定分析儀氣體排放口的壓力,調(diào)節(jié)閥前壓力,穩(wěn)定背壓,使分析儀免受排放口外部壓力波動(dòng)的影響。3、液體樣品的減壓 液體樣品壓力不高時(shí),利用管線的流動(dòng)阻力即可達(dá)到減壓目的。壓力較高時(shí),可使用液體減壓閥、減壓桿或限流孔板。 液體樣品減壓應(yīng)注意的問題 (1)對于高溫高壓液樣,減壓部件必須安裝在樣品冷卻器后面,這是因?yàn)橄葴p壓后降溫,樣品可能會(huì)發(fā)生閃蒸 ,影響減壓部件工作。 (2) 需要將液樣減壓汽化后再分析的場合,需要采用帶加熱的減壓閥。 4、樣品泵 對于壓力不大于0.01MPa的微正壓或負(fù)壓樣品的取樣需要使用泵抽吸的
8、方法使樣品達(dá)到分析儀要求的流量。常用的樣品泵是噴射泵和隔膜泵兩種。三、樣品的溫度調(diào)節(jié)(降溫) 1、氣體樣品 由于氣體樣品含熱量較小,在傳輸過程中通過管線于外界空氣的熱交換可以達(dá)到降溫目的,一般不用再采取別的措施。 2、液體樣品的降溫 液體樣品比氣體有大得多的質(zhì)量流量。其降溫需要通過與冷卻介質(zhì)換熱來進(jìn)行。最常用的降溫方法是采用水冷器,水冷器有列管式、盤管式和套管式三種。問題:壓力有壓力表,流量有流量計(jì),溫度調(diào)節(jié)的指示?四、樣品的除塵1、樣品除塵要求和除塵方法 對于灰塵的分類目前尚不完全統(tǒng)一,一般按灰塵的粒度劃分為以下幾種:1mm 顆粒物1mm10m 微塵10m 霧塵、煙塵 分析儀對樣品除塵的一般
9、要求是:最終過濾器小于10 m ,即將微塵全部除去。個(gè)別分析儀對除塵的要求更高,可達(dá)到小于5 m 甚至小于1 m 。 樣品除塵的方法有以下幾種: (1)過濾除塵 樣品處理系統(tǒng)應(yīng)用最廣泛的除塵方法,主要用來濾除固體顆粒物(有時(shí)液體顆粒物); (2) 旋風(fēng)分離除塵 旋風(fēng)分離器是一種慣性分離器; (3) 靜電除塵 可有效除去粒徑小于1 m 的固體和液體微粒,是一種較好的除塵方法; (4) 水洗除塵 往往用于高溫、高含塵量的氣體樣品,有時(shí)為了除去氣體樣品中的聚合物、粘稠物、易溶性有害組分或干擾組分,也采用水洗的方法。 2、過濾除塵 (1) 常用過濾器的類型 樣品處理中常用的過濾器有以下幾種: Y型粗過
10、濾器 一般采用金屬絲網(wǎng)作過濾元件,用于濾除較大的顆粒和雜物; 篩網(wǎng)過濾器 篩網(wǎng)過濾器濾芯采用金屬絲網(wǎng),有單層絲網(wǎng)和多層絲網(wǎng),多作為粗過濾器使用; 燒結(jié)過濾器 燒結(jié)過濾器常用的有不銹鋼粉末冶金過濾器和陶瓷過濾器,濾芯孔徑較小,屬于細(xì)過濾器; 纖維或紙質(zhì)過濾器 纖維過濾器的 濾芯采用壓緊 的合成纖維(如玻璃纖維)或自然纖維(如羊毛氈、脫脂棉)。紙質(zhì)過濾器的濾紙其濾芯孔很小,屬于細(xì)過濾器 ; 膜式過濾器 濾芯采用多微孔塑料薄膜 ,一般用于濾除非常微小的液體顆粒。 對于粗細(xì)過濾器的劃分,目前尚無統(tǒng)一規(guī)定,一般以100m 為界,100m 為細(xì)過濾器,100m為粗過濾器。(2)過濾除塵有關(guān)術(shù)語和概念 濾芯
11、:過濾器的主要組成部分,具體承擔(dān)捕獲流體顆粒物的任務(wù); 慮餅:集聚沉積在濾芯上的一層固體顆粒物; 有效過濾面積:濾芯中流體可以流體可以流經(jīng)的實(shí)際區(qū)域; 過濾孔徑:以濾芯的平均孔徑表示; 過濾范圍:一般以濾芯孔徑的分布范圍表示,例如:25 m ,表示濾芯孔徑在25 m 范圍; 過濾級(jí)別:也稱為過濾規(guī)格,按照濾芯的平均孔徑的大小,將過濾器劃分為若干個(gè)等級(jí); 顆粒物的粒度:表示顆粒物的大小,是顆粒物最基本的幾何性能; 粒度分布:也叫粒度組成。 2022-3-21(3)直通過濾器和旁通過濾器 直通過濾器又稱在線過濾器(on-line filter),它只有一個(gè)出口,樣品全部通過濾芯后排出 旁通過濾器(
12、by-pass filter)又稱自清掃式過濾器,它有兩個(gè)出口,一部分樣品經(jīng)過濾芯后由樣品出口排出,其余樣品未經(jīng)過濾由旁通出口排出。(4) 氣溶膠過濾器 所謂氣溶膠是指氣體中的懸浮微粒,如煙霧、油霧、水霧等,其粒徑小于1 m,采用一般過濾器很難將其除去。氣溶膠過濾器最有效的安裝位置在樣品處理系統(tǒng)下游,分析儀入口的流量計(jì)之前。(5) 選擇和使用過濾器時(shí)應(yīng)注意的問題 正確選擇過濾孔徑 過濾器孔徑的選擇與樣品含塵量、塵粒的平均粒徑、粒徑分布 、分析儀對過濾質(zhì)量的要求等因素有關(guān),應(yīng)綜合考慮。如果樣品含塵量較大或粒徑較分散,應(yīng)采用分級(jí)(兩級(jí)或多級(jí))過濾方式,初級(jí)過濾孔徑一般按顆粒物的平均粒徑選擇,末級(jí)過
13、慮的孔徑則根據(jù)分析儀的要求。 旁通式過濾器具有自清洗功能,多采用不銹鋼粉末冶金濾芯,除塵效率高,運(yùn)行周期長,維護(hù)量很小,但只適用于快速回路的分叉點(diǎn)或可設(shè)置旁通支路之處。 直通式過濾器不具有自清洗功能,其清理維護(hù)可采用并聯(lián)雙過濾器系統(tǒng)或反吹沖洗系統(tǒng),后者僅適用于允許反吹流體進(jìn)入工藝物流的場合和采用粉末冶金、多孔陶瓷材料的過濾器。 過濾器應(yīng)有足夠的容量,一提供無故障操作的合理周期,但也不能太大,以免引起不能接受的滯后。此外,過濾元件的部分堵塞會(huì)引起壓降增大和流量降低,對分析儀讀數(shù)造成影響。甲烷化:燒結(jié)過濾器(兩通、前處理箱)、膜式過濾器(三通、預(yù)處理箱)凈化:兩通過濾器(前處理箱)、三通過濾器(預(yù)
14、處理箱),另:前處理箱旋風(fēng)分離器未到貨(技術(shù)協(xié)議清單有,流程圖里沒有)2022-3-21五、樣品除水 1 樣品除水方法 樣品除水的方法主要有以下幾種: 冷卻降溫 這是最常用的方法,有水冷(可降至30或環(huán)境溫度)、渦旋管制冷(可降至-10或更低)、冷劑壓縮制冷(可降至5或更低)、半導(dǎo)體制冷等。 慣性分離 有旋液分離器、氣液分離罐等,前者利用離心力作用進(jìn)行分離,后者利用重力作用進(jìn)行分離。 過濾 有聚結(jié)過濾器、旁通過濾器、膜式過濾器、紙質(zhì)過濾器和監(jiān)視(脫脂棉)過濾器等。前三種用于脫除液滴,后兩種用于進(jìn)分析儀之前的最后除濕。這些過濾器只能除去液態(tài)水,而不能除去氣態(tài)水。 Nafion干燥管 以水合作用的
15、吸收為基礎(chǔ)進(jìn)行除濕干燥,具有除濕能力強(qiáng),速度快,選擇性好,耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),但它只能除去氣態(tài)水,不能除去液態(tài)水。 干燥劑吸收吸附 吸收:水分與吸收劑化學(xué)反應(yīng),吸附:水分被吸收劑吸附其上,不發(fā)生反應(yīng)。2、膜式過濾器 結(jié)構(gòu) 膜式過濾器也稱薄膜過濾器,其過濾元件是一種微孔薄膜,多采用聚四氟乙烯材料制成,薄膜只允許氣體分子或水蒸汽分子通過,但即使最小顆粒的液滴都不準(zhǔn)通過,固用于濾除氣樣中的微小液滴。 特點(diǎn) a 過濾孔徑最小可達(dá)0.01m; b PTFE薄膜具有優(yōu)良的防腐性能,氫氟酸外,可耐其他介質(zhì)的腐蝕;c PTFE與絕大多數(shù)的氣體都不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),切具有很低的吸附性,因而不會(huì)改變樣氣的組成和含量,可用于
16、甚至級(jí)的微量分析系統(tǒng)中;d 操作壓力最高可達(dá)5000psig(350baG);e 薄膜不但持久耐用,而且非常柔韌。 6-106-106-106-10六、樣品的排放 樣品的排放包括分析后樣品的排放和旁通樣品的排放,對樣品排放的基本要求是不應(yīng)給環(huán)境帶來危險(xiǎn)或造成污染。 1、氣體樣品的排放 氣體樣品的排放有排入火炬、返回工藝和排入大氣幾種。 (1)排入火炬或返回工藝 對于易燃、有毒或腐蝕性氣體,這是最安全、最容易和最經(jīng)濟(jì)的處理方法。排放設(shè)計(jì)的要求如下: 返回點(diǎn)的壓力應(yīng)低于排放點(diǎn),或者說排放壓力應(yīng)高于返回點(diǎn)壓力,以保持足夠的排放壓差,當(dāng)這一點(diǎn)難以做到時(shí),應(yīng)采用泵送。 返回點(diǎn)不應(yīng)有壓力波動(dòng),否則會(huì)影響分
17、析儀的性能,這一點(diǎn)往往難以做到。采用文丘里管或噴嘴節(jié)流將有助于將背壓波動(dòng)減至最小限度,此外,通常還需要分析儀出口管線上采取某種形式的背壓調(diào)節(jié)措施,如假裝背壓調(diào)節(jié)閥、單向閥等背壓調(diào)節(jié) 如果樣品中有易冷凝組分,排放管線應(yīng)伴熱保溫,并在適當(dāng)?shù)奈恢眉友b疏水閥,定時(shí)排放凝液。 對于對臺(tái)分析儀的集中排放,排放總管應(yīng)有足夠的容積(總管口徑至少應(yīng)是分析儀排放管口徑的6倍),以免被壓波動(dòng)對分析儀造成干擾,分析儀的排放管應(yīng)從總管上部垂直接入。必要時(shí)也可用排氣收集罐代替排氣總管,每臺(tái)分析儀的排放管線應(yīng)分別接入罐中。(2)排入大氣 直接排入大氣 對環(huán)境無害的清潔、無毒、不易燃燒的氣體可直接排入大氣。 稀釋后排入大氣 如果可燃?xì)怏w流量不大,又無法排入火炬或工藝時(shí),可以設(shè)置稀釋排放系統(tǒng),用壓縮空氣或氮?dú)庠谝粋€(gè)做夠容積的稀釋罐中稀釋至爆炸下限以下通入
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