柱層析與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))

1、柱層析及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究匯報(bào)人：李 珺 學(xué) 號：S1203302 日 期：2014.5.15薄層色譜v點(diǎn)板：柱層析v實(shí)驗(yàn)原料：實(shí)驗(yàn)原料：v用硅膠裝柱子是影響分離的關(guān)鍵步驟，硅膠柱子一定要裝緊實(shí)無氣泡，才能達(dá)到分離效果。v選取硅膠規(guī)格200-300目，Rf值0.16-0.58，石英砂，脫脂棉適量。實(shí)驗(yàn)步驟v1、 裝柱裝柱v柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側(cè)斜著下來）。 v2、 加樣加樣v用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少

2、量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（24cm），再加壓，這樣避免了溶劑夾帶樣品快速下行。v5、最后的處理、最后的處理v柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中，所以如果分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時進(jìn)行重結(jié)晶。v6.注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v過柱的時候，有時會出現(xiàn)氣泡，一是：和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對小的溶劑。

3、使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(6090),而乙醚卻要選擇3060的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣。我的柱層析實(shí)驗(yàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀構(gòu)成構(gòu)成加熱系統(tǒng)加熱系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)冷凝系統(tǒng)冷凝系統(tǒng)接收系統(tǒng)接收系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的起始操作流程v1.安裝設(shè)備、接通電源、打開冷凝水、接口處涂真空酯;v2.接蒸餾燒瓶、開真空泵、關(guān)考克隔絕大氣、調(diào)整水浴鍋高度使水浴液面與蒸餾燒瓶液面相平;v3.調(diào)整水浴鍋高度使水浴液面與蒸餾燒瓶液面相平;v4.根據(jù)蒸發(fā)溶劑的沸點(diǎn)設(shè)定水

4、浴鍋溫度，在一定溫度下觀察一段時間，如果沒有液體蒸出再緩慢升高溫度;v5.旋蒸過程中蒸發(fā)速度不能太快也不能太慢，當(dāng)冷凝液成線狀滴下時說明蒸發(fā)速度太快。結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作流程待冷凝管沒有液滴滴下時將旋轉(zhuǎn)按鈕調(diào)至零、并關(guān)閉一手扶蒸餾燒瓶，另一手緩慢打開考克與大氣相通，旋低水浴鍋，真空度為零時將蒸餾燒瓶取下關(guān)閉真空泵、恒溫水浴鍋電源、冷凝水倒出蒸餾燒瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶劑清洗蒸餾燒瓶等玻璃儀器、整理實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)控制好水浴溫度和真空度，防止物料暴沸沖入冷凝器恒溫槽通電前必須加水，不允許無水干燒旋蒸開始時，先接入蒸餾燒瓶，再抽真空然后開動旋轉(zhuǎn)旋蒸結(jié)束時，先停旋轉(zhuǎn)，再破真空，然后取下蒸餾燒瓶如真空度太低，注意檢查接頭、管路等密封情況玻璃零件接裝時應(yīng)輕拿輕放，并清