合肥學(xué)院分析測(cè)試中心

1、合肥學(xué)院分析測(cè)試中心測(cè)試樣品制備方法和注意事項(xiàng)1、 冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）儀器型號(hào)：SU8010生產(chǎn)廠(chǎng)家：日本Hitachi公司SEM樣品制備方法：1、對(duì)于尺寸為50-500 m的粉末樣品，可以直接撒在固體導(dǎo)電膠上，用洗耳球吹3-5次；2、對(duì)于尺寸為0.2-3 m或者1-50 m的粉末樣品，用乙醇分散，滴在鋁片、硅片或銅片上，干燥后用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上；3、對(duì)于塊狀樣品或膜，直接固定在導(dǎo)電膠帶上；4、對(duì)于生物樣品，要進(jìn)行固定、脫水、干燥。具體過(guò)程：離心2.5 %戊二醛固定乙醇梯度脫水加入媒介劑二氧化碳臨界點(diǎn)干燥鍍金膜觀察。SEM樣品制備注意事項(xiàng)：1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺(tái)上（使用導(dǎo)

2、電膠帶或液體導(dǎo)電膠，最后用洗耳球吹）；2、磁性（如Fe、Fe3O4）粉末或塊狀樣品需要特別注意(WD>10 mm)，要預(yù)先進(jìn)行去磁處理；3、樣品邊緣不能超過(guò)樣品臺(tái)；4、觀察截面應(yīng)使用特制的截面樣品臺(tái)；5、潮濕樣品和易揮發(fā)樣品不能放入樣品倉(cāng)；6、樣品放入樣品倉(cāng)前注意調(diào)整和測(cè)量高度(不能超過(guò));7、表面受到污染的樣品，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。2、 全數(shù)字超導(dǎo)核磁共振波譜儀（NMR）儀器型號(hào)：AVANCE III 400 MHz生產(chǎn)廠(chǎng)家：瑞士Bruker公司Bruker AV400 NMR譜儀樣品制備注意事項(xiàng)：1、液體核磁測(cè)試所用核磁管內(nèi)徑為5 mm，氘代試劑溶解

3、后的樣品體積在核磁管中高度約4 cm，體積0.5 mL。管外不得黏貼標(biāo)簽，以免影響旋轉(zhuǎn)，標(biāo)簽紙?zhí)自跇悠饭苌稀?、樣品量：1H NMR：約為5-10 mg，13C NMR：20 mg測(cè)試1H時(shí)濃度太低則噪音較大、基線(xiàn)不平，濃度太高則譜峰裂分不好，請(qǐng)適當(dāng)掌握；測(cè)試13C時(shí)濃度高可縮短測(cè)試時(shí)間，噪音小，基線(xiàn)平直，譜圖更加美觀。注：一般H、C 譜同時(shí)做，請(qǐng)保證管裝樣品量20 mg3、 為保證譜圖質(zhì)量，核磁管必須清洗干凈，樣品的純度越高越好，其中殘余溶劑必須除凈，否則嚴(yán)重影響譜圖的解析，樣品在氘代試劑中溶解度要好（送樣人要提前選擇合適溶劑），溶解后溶液呈透明均勻，若有固體顆粒必須首先過(guò)濾，否則儀器不能測(cè)

4、試，樣品中不得含有磁性物質(zhì)。3、 日立氨基酸全自動(dòng)分析儀儀器型號(hào)：L-8900生產(chǎn)廠(chǎng)家：日本Hitachi公司 日立氨基酸全自動(dòng)分析儀樣品制備注意事項(xiàng)：1、蛋白質(zhì)的水解：采用酸水解法、堿水解法、酶水解法、微波消解法處理，請(qǐng)選擇合適方法進(jìn)行前處理。2、游離氨基酸樣品的制備：分析前必須進(jìn)行磨碎、脫脂、提取、脫鹽、去蛋白、脫色處理，建議使用C18柱處理。生理體液的樣品請(qǐng)選擇合適的方法除去蛋白，獲得游離氨基酸。3、所有樣品進(jìn)樣前需經(jīng)過(guò)孔徑0.45 mm濾膜過(guò)濾。4、樣品的進(jìn)樣量以坐標(biāo)的高度100 mv 為宜。5、為避免高濃度的樣品注入儀器中會(huì)造成儀器管路的堵塞，超量程工作對(duì)柱子污染、負(fù)荷也較大，進(jìn)樣分

5、析前將樣品稀釋到比較合適的濃度（0.02-1 mmol/L）。4、 超級(jí)微波化學(xué)消解平臺(tái)儀器型號(hào)：UltraWAVE生產(chǎn)廠(chǎng)家：意大利Milestone公司超級(jí)微波化學(xué)消解平臺(tái)樣品制備注意事項(xiàng)：1、本中心超級(jí)微波化學(xué)消解平臺(tái)適用于食品等材料分析的前處理，不適合于土壤、成分復(fù)雜樣品的前處理。2、請(qǐng)使用硝酸、雙氧水處理樣品，禁止使用鹽酸、氫氟酸等對(duì)儀器材質(zhì)有腐蝕性的試劑。3、樣品管放置前請(qǐng)將樣品管擦干，確保樣品管外側(cè)無(wú)水，以免加壓過(guò)程樣品管變形。4、 使用完畢請(qǐng)通三分鐘氮?dú)鈱⑽磁艃舻乃岽党?，并擦拭干凈?、 X射線(xiàn)衍射儀儀器型號(hào)：TD-3500生產(chǎn)廠(chǎng)家：丹東通達(dá)X射線(xiàn)衍射儀樣品制備方法和注意事項(xiàng)：1

6、、粉體樣品：制備方法：將樣品均勻地灑入盲孔玻璃樣品板內(nèi)，比玻璃板略高，用玻璃片輕壓，使樣品足夠緊密，要求壓制完畢后表面光滑平整，樣品粘附在玻璃板上可立住且不會(huì)脫落。若是樣品量較少，可將樣品用酒精分散后，滴在微量樣品板上進(jìn)行測(cè)試。注意事項(xiàng)：樣品要干燥、在空氣中穩(wěn)定、粒度在0.1-10 m左右，樣品若為粗?；虿灰?guī)則塊狀，則需粉碎，用瑪瑙研缽將樣品磨細(xì)至手摸無(wú)顆粒感為止。2、塊狀樣品：制備方法：取適量橡皮泥放于樣品臺(tái)開(kāi)槽內(nèi)，將樣品放于橡皮泥上。用蓋玻片壓平，高度與樣品架齊平。注意事項(xiàng)：樣品測(cè)試面清潔平整，尺寸要小于通孔樣品板的孔徑(長(zhǎng)a20 mm， 寬b20 mm，厚度h2 mm)，且樣品

7、表面平整光潔?？赏ㄟ^(guò)切割、磨制、拋光來(lái)處理樣品的測(cè)試面。 3、薄膜樣品：制備方法：取適量橡皮泥放于樣品臺(tái)開(kāi)槽內(nèi)，將樣品放于橡皮泥上。用蓋玻片壓平，高度與樣品架齊平。注意事項(xiàng)：樣品測(cè)試面清潔平整，薄膜底襯尺寸小于通孔樣品板的孔徑(長(zhǎng)a20 mm，寬b20 mm)。 六、熱重分析儀及差示掃描量熱儀熱重分析儀儀器型號(hào)：Q500生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)TA公司差示掃描量熱儀儀器型號(hào)：Q2000生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)TA公司熱重分析儀及差示掃描量熱儀樣品制備方法：1、 粉末樣品：用小勺子取樣品平鋪于坩堝底部，與坩堝緊密接觸，需要注意的是加樣到坩堝的時(shí)候不能散落到外壁。2、 薄膜樣品：可以將樣品用剪刀剪

8、成略小于坩堝底部尺寸的小片，然后用幾片疊加。熱重分析儀及差示掃描量熱儀樣品制備注意事項(xiàng)：樣品幾何形狀盡可能細(xì)；合適的樣品量是5-10 mg，樣品量要求不低于2 mg；可升華的固體、腐蝕性的樣品及熱降解期間會(huì)產(chǎn)生大量炭黑和急劇膨脹的樣品應(yīng)避免；對(duì)于膨脹型的材料適量減少試樣量，樣品稱(chēng)量體積不超過(guò)坩堝容積的三分之一，防止膨脹溢出，污染天平桿。七、粒度分析-Zata電位儀儀器型號(hào)：ZS90生產(chǎn)廠(chǎng)家：英國(guó)Malvern公司粒度分析-Zata電位儀樣品制備方法：將待測(cè)樣品分散于介質(zhì)中，過(guò)濾掉大顆粒物，配成均勻分散的液體溶液。粒度分析-Zata電位儀樣品制備注意事項(xiàng)：要求樣品不具有強(qiáng)腐蝕性，不溶于分散介質(zhì)；

9、分散介質(zhì)為水或乙醇，不能為其它有機(jī)溶劑。八、旋轉(zhuǎn)滴張力儀儀器型號(hào)：SVT15N生產(chǎn)廠(chǎng)家：德國(guó)Data physics公司旋轉(zhuǎn)滴張力儀樣品制備方法：用注射器先向樣品管中注滿(mǎn)溶劑，再注入樣品，并趕走樣品管中氣泡，封上樣品管。旋轉(zhuǎn)滴張力儀樣品制備注意事項(xiàng)：測(cè)試樣品和外相溶劑不能為強(qiáng)腐蝕性液體，要求外相溶劑為透明液體且密度大于被測(cè)樣品。9、 激光共聚焦顯微拉曼光譜儀儀器型號(hào)：DXR生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)Thermo Fisher公司激光共聚焦顯微拉曼光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：滴在硅片上揮去溶劑，使其干燥或滴在載玻片上用另一載玻片覆蓋上測(cè)試。激光共聚焦顯微拉曼光譜儀樣品制備

10、注意事項(xiàng)：1、片狀樣品寬度不能小于0.3 cm；液體樣品不要溢出載玻片。2、樣品檢測(cè)完畢后，需要對(duì)樣品進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對(duì)自己和他人健康的危害。十、紫外-可見(jiàn)分光光譜儀儀器型號(hào)：V-650生產(chǎn)廠(chǎng)家：日本JASCO公司紫外-可見(jiàn)分光光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：標(biāo)準(zhǔn)物和待測(cè)物溶液要澄清，不得有不溶物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)物和待測(cè)物測(cè)試條件要完全相同，如溶劑、pH、離子強(qiáng)度及溫度等。紫外-可見(jiàn)分光光譜儀樣品制備注意事項(xiàng)：1、 更改測(cè)試條件：為了防止測(cè)試數(shù)據(jù)的假象，要對(duì)現(xiàn)有某些條件進(jìn)行適當(dāng)?shù)淖儞Q，改變其中的某些測(cè)試條件，然后看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)

11、物的吸收光譜是否仍然完全相同。2、 樣品檢測(cè)完畢后，需要對(duì)樣品進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對(duì)自己和他人健康的危害。 十一、熒光光譜儀儀器型號(hào)：FP-8500生產(chǎn)廠(chǎng)家：日本JASCO公司熒光光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：標(biāo)準(zhǔn)物和待測(cè)物溶液要澄清，不得有不溶物質(zhì)。熒光光譜儀樣品制備注意事項(xiàng)：1、 操作者不能直視光源，以免紫外線(xiàn)損傷眼睛。2、 樣品檢測(cè)完畢后，需要對(duì)樣品進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對(duì)自己和他人健康的危害。十二、傅里葉紅外光譜儀儀器型號(hào)：Nicolet iS 50+ Contiuum生產(chǎn)廠(chǎng)家：

12、美國(guó)Thermo Fisher公司傅里葉紅外光譜儀樣品制備方法：固體樣品：將1-2 mg固體試樣與100 mg干燥的優(yōu)級(jí)純KBr混合，研磨到粒度小于2 m，裝入模具內(nèi)，壓制成透明薄片，即可用于測(cè)定。液體樣品:將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測(cè)試。傅里葉紅外光譜儀樣品制備注意事項(xiàng)：1、 固體樣品制樣時(shí)，要在干燥的環(huán)境下。2、 測(cè)液體樣品時(shí)，所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒(méi)有吸收，并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)；一般使用0.1 mm的液體池，溶液濃度在10 %左右為宜。3、樣品檢測(cè)完畢后，需要對(duì)樣品進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對(duì)自己和他人健康的危害。13、

13、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）儀器型號(hào)：iCAP Q生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)Thermo Fisher公司ICP-MS樣品制備方法和注意事項(xiàng)：請(qǐng)根據(jù)樣品處理需要，查閱相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)采用合適的方法消解、處理樣品。1、確定樣品是否適合用 ICP- MS：液體樣品澄清，濃度最好100 ppb2、確定樣品分解方法（溶樣方法）：（1）盡量不用H2SO4和H3PO4（2）如果用HF酸的話(huà)，一定要趕盡（3）盡可能用HNO3或H2O2分解樣品 3、繪制工作曲線(xiàn)（混標(biāo)）:（1）濃度之間相差5-10倍（2）一般用3-5點(diǎn)4、樣品準(zhǔn)備：（1）稀釋到合適的倍數(shù)，濃度最好100 ppb（2）樣品必須消解徹底，不能有渾濁，若渾

14、濁，請(qǐng)將樣品進(jìn)行過(guò)濾或離心至溶液澄清。（3）樣品的固體物含量0.1%14、 原子吸收光譜儀儀器型號(hào)：900T生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)PE公司原子吸收光譜儀樣品制備方法和注意事項(xiàng)：請(qǐng)根據(jù)樣品處理需要，查閱相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)采用合適的方法消解、處理樣品，液體樣品澄清，濃度最好5 ppm，若樣品中還有顆粒物，用抽濾裝置0.45 m醋酸纖維濾膜抽濾，或在2000-3000 rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 min。15、 總有機(jī)鹵素測(cè)定儀儀器型號(hào)：797生產(chǎn)廠(chǎng)家：瑞士Metrohm公司總有機(jī)鹵素測(cè)定儀樣品制備方法：1、硝酸鹽儲(chǔ)備液的準(zhǔn)備：把17 g NaNO3加水放置在1 L的容量瓶中，加25 mL濃硝酸，加水定容到1 L。2、樣品的準(zhǔn)備：（1）在進(jìn)行吸附前讓樣品到達(dá)環(huán)境溫度；（2）在100 mL的樣品中加入5 mL硝酸鹽儲(chǔ)備液；（3）用硝酸把樣品溶液的pH值調(diào)到2以下?？傆袡C(jī)鹵素測(cè)定儀樣品制備注意事項(xiàng)：（1）AOX方法適合于直接測(cè)定AOX大于10 g/L的樣品；（2）溶解態(tài)有機(jī)碳（DOC）含量必須小于100 mg