亞硝酸鹽的測定

1、亞硝酸鹽的檢測一、亞硝酸鹽簡介及其危害 亞硝酸鹽，英文名Nitrite（縮寫：NIT），是一種白色不透明結(jié)晶的化工產(chǎn)品，形狀極似食鹽。工業(yè)鹽（又稱私鹽）因系由化工原料加工制成，含有大量的亞硝酸鹽。為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。食入0.30.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，約3克可致死。 亞硝酸鹽中毒是指由于食用硝酸鹽或亞硝酸鹽含量較高的腌制肉制品、泡菜及變質(zhì)的蔬菜可引起中毒，或者誤將工業(yè)用亞硝酸鈉作為食鹽食用而引起，也可見于飲用含有硝酸鹽或亞硝酸鹽苦井水、蒸鍋水

2、后，亞硝酸鹽能使血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，因而失去攜氧能力而引起組織缺氧。 亞硝酸鹽 亞硝酸鹽同時(shí)還是一種致癌物質(zhì)，據(jù)研究，食道癌與患者攝入的亞硝酸鹽量呈正相關(guān)性，亞硝酸鹽的致瘤機(jī)理是:在胃酸等環(huán)境下亞硝酸鹽與食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反應(yīng)生成強(qiáng)致癌物N一亞硝胺。亞硝胺還能夠透過胎盤進(jìn)入胎兒體內(nèi)，對(duì)胎兒有致崎作用。6個(gè)月以內(nèi)的嬰兒對(duì)亞硝酸鹽特別敏感，臨床上患“高鐵血紅蛋白癥”的嬰兒即是食用亞硝酸鹽或硝酸鹽濃度高的食品引起的，癥狀為缺氧，出現(xiàn)紫紺，甚至死亡，因此歐盟規(guī)定亞硝酸鹽嚴(yán)禁用于嬰兒食品。 亞硝酸鹽中毒發(fā)病急速，一般潛伏期1一3小時(shí)，中毒的主要特點(diǎn)是由于組織缺氧引起的

3、紫紺現(xiàn)象，如口唇、舌尖、指尖青紫，重者眼結(jié)膜、面部及全身皮膚青紫。頭暈、頭疼、乏力、心跳加速嗜睡或煩躁、呼吸困難、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉，嚴(yán)重者昏迷、驚厥、大小便失禁，可因呼吸衰竭而死亡。 鑒于以上原因，國家對(duì)食品中的亞硝酸鹽殘留制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)，但由于高濃度的亞硝酸鹽不僅可改善肉制品的感觀色澤，還可大大縮短肉制品的加工時(shí)間，因此肉制品亞硝酸鹽超標(biāo)的現(xiàn)象較為普遍。甚至少數(shù)不法經(jīng)營者以病死豬肉先經(jīng)過雙氧水浸泡漂白，然后再添加大量的亞硝酸鹽，最后經(jīng)過加工而達(dá)到正常肉制品的色澤效果；還有添加大量亞硝酸鹽的臘肉只要經(jīng)過一夜熏烤就可以達(dá)到正常熏烤十幾天的色澤和硬度，而且“格外光鮮”。 亞硝酸鹽的檢測

4、方法 檢測亞硝酸鹽的方法有很多種，其中包括對(duì)氨基苯磺酸-萘胺比色法，磺胺-鹽酸萘乙二胺比色法等，比較常用的的是磺胺-鹽酸萘乙二胺比色法。亞硝酸鹽的檢測磺胺鹽酸萘乙二胺比色法一、測定原理鹽（或海水）中的亞硝酸鹽（以NO2-表示），其中的氮（N）與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成紅色的偶胺染料，在543nm波長下用分光光度計(jì)進(jìn)行測定。二、儀器與試劑（1）儀器：分光光度計(jì) 比色管（2）磺胺溶液（10g/L）:稱取5g磺胺，溶于350mL1：6鹽酸中，用水稀釋至500mL，貯存于試劑瓶中。有效期2個(gè)月。（3）鹽酸萘乙二胺溶液（1g/L):稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，溶于500mL水中，

5、貯存于棕色試劑瓶中，有效期1個(gè)月。（4）亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 制備：稱取4.927g（稱準(zhǔn)至0.001g）于110oC烘至恒重的亞硝酸鈉，溶于水中，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，加2mL氯仿，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含1.00mg亞硝酸鹽氮（3.2845mg亞硝酸根NO2-），可保存1-2個(gè)月。用時(shí)稀釋1000倍，即得1mL含1.00ug亞硝酸鹽氮稀標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)現(xiàn)配。三、測定方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別吸取1.00ug/mL的亞硝酸鹽氮溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，分別置于50mL比色管中（測定鹽中的亞硝酸鹽時(shí)，應(yīng)先在比色管中加入5g的氯化鈉試劑，溶解）。稀釋至50m

6、L，各加1mL磺胺溶液，混勻，放置5分鐘后，加1mL鹽酸萘乙二胺溶液，立即混勻，放置15分鐘，在分光光度計(jì)543nm波長處，水做對(duì)照測定吸光度。未加亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液者即為試劑空白。然后以亞硝酸鹽氮含量為x軸，吸光度A為y軸繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。亞硝酸鹽氮含量與吸光度A的標(biāo)準(zhǔn)曲線2.樣品的檢測稱取5g樣品于小燒杯中，加適量水溶解（水量不宜過多，如有雜質(zhì)應(yīng)過濾），然后轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，加水稀釋至刻度，剩余步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定。然后將測得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖上查出相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的微克數(shù)，計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽氮的含量。（用電腦繪圖可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線可計(jì)算出亞硝酸鹽氮的微克數(shù)）。例如：測得

7、某樣品吸光度為0.011，由曲線方程y=0.0397x-0.0002可知，當(dāng)y=0.011時(shí)，亞硝酸鹽氮含量為x=0.28微克，則樣品中亞硝酸鹽氮含量為0.285.0=0.06mg/kg，換算成亞硝酸鹽含量則為0.063.2845=0.20mg/kg四、注意事項(xiàng)（1）加入鹽酸萘乙二胺試劑后，須避光，并在2小時(shí)內(nèi)測定完畢（2）如果測定的樣品的吸光度數(shù)值超過了標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高吸光度值，則應(yīng)根據(jù)情況配制更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液（3)所配制的磺胺溶液、鹽酸萘乙二胺溶液都有有效期限，須在有效期內(nèi)進(jìn)行測定。（4）1.00ug/mL的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該現(xiàn)用現(xiàn)配。五、預(yù)防措施 1、蔬菜應(yīng)妥善保存，防止腐爛，不吃腐爛的蔬菜。 2、食剩的熟菜不可在高溫下存放長時(shí)間后再食用。 3、勿食大量剛腌的菜，腌菜時(shí)鹽應(yīng)多放，至少腌至15天以上再食用；但現(xiàn)腌的菜，最好馬上就吃，不能存放過久，腌菜時(shí)選用新鮮菜。 4、不要在短時(shí)間內(nèi)吃大量葉菜類蔬菜，或先用開水焊5分鐘，棄湯后再烹調(diào)。 5、肉制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽用量要嚴(yán)格按國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不可多加。 6、苦井水勿用于煮粥，尤其勿存放過夜。 7、防止錯(cuò)把亞硝酸鹽當(dāng)食鹽或堿面用。 六、問題 某化驗(yàn)員在測定工業(yè)鹽的樣品中亞硝酸鹽含量