環(huán)氧樹脂的制備論文

1、 目 錄1 前言-42 實(shí)驗(yàn)部分42.1 實(shí)驗(yàn)原理4 雙酚A型環(huán)氧樹脂的合成原理42.12 雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化原理-52.2 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器52.3 實(shí)驗(yàn)過程-62.3.1 雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備-62.3.2 雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化-62.3.3 環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的計(jì)算-63 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果-74 參考文獻(xiàn)8摘要：環(huán)氧樹脂是一種熱固性樹脂，因其有優(yōu)異的粘結(jié)性、機(jī)械強(qiáng)度、電絕緣性及良好的工藝性等特性，而廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、復(fù)合材料基體等方面固化工藝會(huì)對(duì)環(huán)氧樹脂固化物的性能產(chǎn)生重要影響。關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂，熱固性樹脂，固化工藝1 前言環(huán)氧樹脂是指那些分子中至少含有兩個(gè)反應(yīng)性環(huán)氧基團(tuán)的樹脂化

2、合物。環(huán)氧樹脂經(jīng)固化后有許多突出的優(yōu)異性能，如對(duì)各種材料特別是對(duì)金屬的粘著力很強(qiáng)，有卓越的耐化學(xué)腐蝕性，力學(xué)強(qiáng)度很高，電絕緣性好，耐腐蝕，等等。此外，環(huán)氧樹脂可以在相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)固化，而且固化時(shí)體積收縮很小。環(huán)氧樹脂的上述優(yōu)異特性使它有著許多非常重要的用途。廣泛用于粘合劑（萬能膠），涂料、復(fù)合材料等方面。環(huán)氧樹脂的種類繁多，為了區(qū)別起見，常在環(huán)氧樹脂的前面加上不同單體的名稱。如二酚基丙烷（簡稱雙酚A）環(huán)氧樹脂（由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷制得）；甘油環(huán)氧樹脂（由甘油和環(huán)氧氯丙烷制得）；丁烯環(huán)氧樹脂（由聚丁二烯氧化而得）；環(huán)戊二烯環(huán)氧樹脂（由二環(huán)戊二烯環(huán)氧化制得）。此外，對(duì)于同一類型的環(huán)氧樹脂也根據(jù)

3、它們的粘度和環(huán)氧值的不同而分成不同的牌號(hào)，因此它們的性能和用途也有所差異。目前應(yīng)用最廣泛的是雙酚A型環(huán)氧樹脂的一些牌號(hào)，通常所說的環(huán)氧樹脂就是雙酚A型環(huán)氧樹脂。合成環(huán)氧樹脂的方法大致可分兩類。一類是用含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物（如環(huán)氧氯丙烷）或經(jīng)化學(xué)處理后能生成環(huán)氧基的化合物（如1.3二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。另一類是使含有雙鍵的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二環(huán)戊二烯）環(huán)氧化而得。環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的研究對(duì)材料性能的提高與固化工藝的設(shè)計(jì)十分關(guān)鍵，而相關(guān)的環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)研究的文獻(xiàn)報(bào)道甚少。為此，本研究選用雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下制備雙酚A型環(huán)氧樹脂。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)

4、原理 雙酚A型環(huán)氧樹脂制備原理式中n一般在0到25之間。 雙酚A型環(huán)氧樹脂固化原理應(yīng)用的固化劑種類很多。不同的固化劑，其交聯(lián)反應(yīng)也不同?，F(xiàn)以室溫下即能固化的乙二胺為例，它是按下列反應(yīng)進(jìn)行的：2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 實(shí)驗(yàn)儀器表1 實(shí)驗(yàn)的主要儀器儀器名稱儀器型號(hào)生產(chǎn)廠家循環(huán)水式真空泵SHZ-O鞏義市英峪予華儀器廠集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101B上海雷磁儀器廠電子天平S210S北京賽多利斯公司堿式滴定管/天津市泰斯特儀器有限公司電熱套PTHW河南裕華儀器有限公司2.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品雙酚 A ，環(huán)氧氯丙烷，丙酮，乙二胺，氫氧化鈉等。2.3 實(shí)驗(yàn)步驟 雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備在500mL三口瓶上裝好

5、攪拌器、回冷凝管和溫度計(jì)。加入11.4g（0.05mol）雙酚A、46.5g（0.5mol) 環(huán)氧氯丙烷，0.250.5 mL蒸餾水。稱取4.1g（0.11mol）NaOH，先加入l10量的NaOH注1并開動(dòng)攪拌，緩慢加熱至8090。反應(yīng)放熱并有白色物質(zhì)（NaCl）生成。維持反應(yīng)溫度在90。約10min后再加入110量的NaOH，以后每隔10min加一次NaOH，每次都加NaOH總量的110，直至將4.1gNaOH加完。繼續(xù)反應(yīng)25min后結(jié)束反應(yīng)。產(chǎn)物為淺黃色。將反應(yīng)液過濾除去副產(chǎn)物NaCl，減壓下蒸餾除去過量的環(huán)氧氯丙烷（回收）（60-70）。停止蒸餾，將剩余物趁熱倒入小燒杯中，得到淡黃色

6、、透明。粘稠的環(huán)氧618樹脂，產(chǎn)量約15g。 雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化在50mL小燒杯中放入上述環(huán)氧618樹脂5g，再加入0.5g（樹脂的10）乙二胺，邊加邊攪拌。攪勻。取出2.5g樹脂倒入一干燥的小試管或其他小容器（如瓶子的內(nèi)蓋）中，在40oC水浴下放置2小時(shí)，觀察結(jié)果。 環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的計(jì)算環(huán)氧值是環(huán)氧樹脂的重要性能指標(biāo)，可用以鑒定環(huán)氧樹脂的質(zhì)量，或計(jì)算固化劑的用量。采用鹽酸丙酮法測定該側(cè)鏈的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值，在錐形瓶中稱取0.482g的環(huán)氧樹脂，準(zhǔn)確吸取15mL的鹽酸丙酮溶液（須用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液標(biāo)定），靜置1h，然后加入兩滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液（須用鄰苯二甲

7、酸氫鉀標(biāo)定）進(jìn)行滴定至粉紅色，且30s內(nèi)不退色。消耗NaOH的體積V2，同時(shí)，按上述條件進(jìn)行空白試驗(yàn)消耗NaOH的體積V1，則環(huán)氧值為:注：1. 鹽酸-丙酮法：鹽酸-丙酮法是測定環(huán)氧值的最常用方法之一。配制鹽酸-丙酮溶液：取1mL鹽酸（AR），加入到40mL丙酮（AR）中，搖勻后置于貼有相應(yīng)標(biāo)簽的試劑瓶中，加蓋待用。2 雙酚A環(huán)氧樹脂的制備中開始滴加要慢些，環(huán)氧氯丙烷開環(huán)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)液溫度會(huì)自動(dòng)升高。3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果3.1 NaOH水溶液的標(biāo)定鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）NaOH(mL)C（NaOH）mol/L10.20442640.362920.20912.680.363930.20872

8、.560.3789平均020742.660.36803.2 丙酮-鹽酸溶液的標(biāo)定鹽酸丙酮體積（mL）NaOH的體積（mL）C(鹽酸-丙酮mol/L)156.580.483256.570.472356.390.477平均56.520.4773.3 樹脂鹽酸-酮溶液反應(yīng)后用NaOH溶液滴定產(chǎn)物編號(hào)產(chǎn)物質(zhì)量（g）鹽酸-丙酮溶液（mL）NaOH體積（mL）10.2491010.0220.342107.523.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果環(huán)氧值E1=(10××0.368) ×0.001×100/0.249=0.4348環(huán)氧值E2=（10××0.368）

9、5;0。001×100/0.342=0.5855固化劑用量計(jì)算每100g環(huán)氧樹脂所需乙二醇安的用量M1=149/3×0.4348=21.95g每100g環(huán)氧樹脂所需乙二醇安的用量M2=149/3×0.5855=28.69g4 參考文獻(xiàn)1 張肇英,黃玉惠,廖兵等.環(huán)氧樹脂水性化及其固化J.高分子通報(bào).2000， (3):7782.2 王德中.環(huán)氧樹脂生產(chǎn)與應(yīng)用M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.3 宣兆龍,易建政,張倩.環(huán)氧樹脂的彈性體增韌改性研究.現(xiàn)在塑料加工應(yīng)用J,2003,15(6)：5860.4 董元彩，孟衛(wèi)，魏欣等.環(huán)氧樹脂/二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備及性能.塑料工業(yè)J,1999, 27 (6)