有機物分離提純中常用操作方法和實驗儀器專題

1、一、物質(zhì)的一、物質(zhì)的分離分離和和提純提純1、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別A、物質(zhì)的分離：、物質(zhì)的分離： 。將混合物中的雜質(zhì)除去，將混合物中的雜質(zhì)除去，而獲得純凈物的過程而獲得純凈物的過程利用物理或化學方法，將混利用物理或化學方法，將混合物的各種成分分離開來，合物的各種成分分離開來，獲得幾種純凈物的過程獲得幾種純凈物的過程B、物質(zhì)的提純：、物質(zhì)的提純： 。2、物質(zhì)分離提純的基本原理、物質(zhì)分離提純的基本原理“四原則四原則”： 不增不增(不引入新雜質(zhì)不引入新雜質(zhì))， 不減不減(盡量不減少被提純物質(zhì)盡量不減少被提純物質(zhì))， 易分易分(被提純物與雜質(zhì)易分離被提純物與雜質(zhì)易分離)， 易復原易

2、復原（被提純物易復原）。（被提純物易復原）?！叭仨毴仨殹保?除雜試劑除雜試劑必須過量必須過量，過量試劑過量試劑必須除盡必須除盡，選擇選擇最佳最佳的除雜途徑。的除雜途徑。3、分離、提純的分類：、分離、提純的分類：A、按物質(zhì)變化分為、按物質(zhì)變化分為2類類物理方法：物理方法：過濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、過濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法等。分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法等?；瘜W方法：化學方法：利用化學反應進行分離。利用化學反應進行分離。 B、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為3類類固體固體分離、提純的方法，分離、提純的方法，液體液體分離、提純的方法，分離、

3、提純的方法，氣體氣體分離、提純的方法。分離、提純的方法。（1 1）重結(jié)晶）重結(jié)晶：純固體有機混合物：純固體有機混合物 晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程重結(jié)晶重結(jié)晶 苯甲酸的溶解度苯甲酸的溶解度 溫度（溫度（） 255095溶解度（溶解度（g）0.17 0.95 6.8粗苯甲酸中混有少量的粗苯甲酸中混有少量的氯化鈉和泥沙氯化鈉和泥沙1、加熱溶解、加熱溶解2、趁熱過濾、趁熱過濾3、冷卻結(jié)晶、冷卻結(jié)晶實驗步驟實驗步驟實驗現(xiàn)象實驗現(xiàn)象結(jié)論或解釋結(jié)論或解釋1、加熱溶解、加熱溶解2、趁熱過濾、趁熱過濾3、冷卻結(jié)晶、冷卻結(jié)晶常溫：苯甲酸幾乎不溶常溫：苯甲酸幾乎不溶加熱：苯甲酸全部溶解加

4、熱：苯甲酸全部溶解 苯甲酸的溶苯甲酸的溶解度隨溫度升解度隨溫度升高而增大高而增大邊濾邊有晶體析出邊濾邊有晶體析出 溶液與環(huán)境溫溶液與環(huán)境溫差較大，使苯甲酸差較大，使苯甲酸晶體提前析出晶體提前析出針狀晶體針狀晶體改進的過濾裝置：改進的過濾裝置：熱濾漏斗熱濾漏斗1、在溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶操作過程中都用到、在溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶操作過程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？2、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？溶解：溶解： ，過濾：過濾： ，蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)結(jié)晶： 。測溶液測溶液pH值時，值時，蘸取溶液。蘸取溶液。濃氨水和濃鹽酸反應，濃氨水

5、和濃鹽酸反應，蘸取反應液蘸取反應液。檢驗氣體（如檢驗氣體（如NH3、Cl2），），黏試紙。黏試紙。攪拌，加速溶解。攪拌，加速溶解。引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑攪拌，防止因局部過熱液滴或晶體飛濺攪拌，防止因局部過熱液滴或晶體飛濺 粗鹽提純中，蒸發(fā)結(jié)晶后，粗鹽提純中，蒸發(fā)結(jié)晶后，轉(zhuǎn)移固體。轉(zhuǎn)移固體。1、蒸餾和分餾、蒸餾和分餾2、分液、分液3、萃取、萃取4、滲析法、滲析法5、鹽析法、鹽析法 根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為常壓常壓蒸餾、蒸餾、減壓減壓蒸餾和蒸餾和分餾分餾幾種。幾種。 (2)分餾：分餾：若一次蒸餾要得到

6、若一次蒸餾要得到兩種以上的液體兩種以上的液體，就叫分，就叫分餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫度有明顯的變化，說明第二種餾分開始排出。度有明顯的變化，說明第二種餾分開始排出。 水浴水浴最高溫度為最高溫度為100，100250之間，之間，沙浴沙浴可達可達350以上以上 。洗氣：洗氣：包括氣體的干燥和除雜。包括氣體的干燥和除雜。裝置裝置類型類型液體除雜劑液體除雜劑（不加熱）（不加熱）固體除雜劑固體除雜劑（不加熱）（不加熱）固體除雜劑固體除雜劑（加熱）（加熱）裝裝 置置示意示意圖圖注意：注意：洗氣瓶中氣體流向洗氣瓶中氣體流向長進短出長進短出球

7、形干燥管氣體流向球形干燥管氣體流向大口進小口出大口進小口出洗氣瓶、球形干燥管、洗氣瓶、球形干燥管、U型管、硬質(zhì)試管，型管、硬質(zhì)試管，鐵架臺（鐵夾），導氣管，橡膠塞。鐵架臺（鐵夾），導氣管，橡膠塞。 把需要洗滌的沉淀放置在一個干凈的過濾把需要洗滌的沉淀放置在一個干凈的過濾器中，器中，向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，然，然后將所加蒸餾水放出，重復以上操作后將所加蒸餾水放出，重復以上操作23次次，直至沉淀洗滌干凈。直至沉淀洗滌干凈。五、沉淀的洗滌與分離五、沉淀的洗滌與分離1洗滌沉淀的一般方法洗滌沉淀的一般方法 可根據(jù)沉淀中可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)可能存在的物質(zhì)，取少量

8、最后，取少量最后一次的洗滌液，再滴加少量適宜的一次的洗滌液，再滴加少量適宜的試劑試劑，來檢驗，來檢驗洗滌程度。洗滌程度。2如何如何判斷沉淀是否洗滌干凈判斷沉淀是否洗滌干凈 把反應混合物把反應混合物靜置靜置后，吸取少量后，吸取少量上清液上清液，置于一潔凈的試管中，再滴加，置于一潔凈的試管中，再滴加少量的沉淀少量的沉淀劑劑，若沒有沉淀生成則證明沉淀劑已過量。，若沒有沉淀生成則證明沉淀劑已過量。3如何檢驗沉淀劑過量如何檢驗沉淀劑過量3常用分離沉淀的方法：圖一是過濾法，常用分離沉淀的方法：圖一是過濾法，圖二是傾析法。圖二是傾析法。提純下列物質(zhì)，請選擇合適的除雜試劑和分離方法提純下列物質(zhì)，請選擇合適的除雜試劑和分離方法乙烷（乙烯）乙烷（乙烯）乙烯（二氧化硫）乙烯（二氧化硫）溴苯（溴苯（Br