聚合法制備高吸水聚丙烯酸鈉

1、聚合法制備高吸水樹(shù)脂聚丙烯酸鈉一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）、了解高吸水樹(shù)脂的制備方法； （2）、了解高吸水樹(shù)脂的吸水原理及影響因素；（3）、鞏固減壓蒸餾和重結(jié)晶操作；二、實(shí)驗(yàn)原理 烯烴可以在引發(fā)劑或催化劑的作用下，雙鍵斷裂而相互加成，得到長(zhǎng)鏈的大分子或高分子化合物。本實(shí)驗(yàn)中丙烯酸用氫氧化鈉中和后，在過(guò)硫酸銨和N,N-亞甲基丙烯酰胺的條件下聚合成高吸水聚丙烯酸鈉。 高吸水性樹(shù)脂的吸水的吸水作用主要是靠樹(shù)脂內(nèi)部三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的作用。吸水性基團(tuán)極性越強(qiáng)，含量越多，吸水率就越高，保水性就越好。而交聯(lián)度需要適中，交聯(lián)度過(guò)低則保水性差，尤其是在外界有壓力時(shí)水很容易脫去；交聯(lián)度過(guò)高，雖然保水性好，但由于吸水空間減

2、少，是吸水率明顯降低。紅外光譜表OH伸縮振動(dòng)峰3620.27CH反對(duì)稱伸縮振動(dòng)2956.84COONa中的羰基伸縮振動(dòng)峰1463.31,1529.79,1708COC伸縮振動(dòng)峰1239.97NHCO中羰基的伸展振動(dòng)峰1649.68 標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖物性參數(shù)表丙烯酸過(guò)硫酸銨N,N-亞甲基雙丙烯酰胺分子式C3H4O2(NH4)2S2O8C7H10N2O2分子量72.06228.20154.17熔點(diǎn)()14184C沸點(diǎn)()141相對(duì)密度1.051.9821.352三、儀器及藥品儀器： 水浴鍋、圓底燒瓶（100mL、50 mL各一個(gè)）、溫度計(jì)（100、200各一個(gè)）、克氏蒸餾頭、冷凝管、減壓接引管、真空

3、泵、燒杯（250 mL 、100 mL）、玻璃棒、蒸發(fā)皿、布氏漏斗、毛細(xì)管、表面皿、量筒（50 mL）、電子天平、研缽、紅外光譜裝置、瓷盤(pán)、塑料瓶（2個(gè)）、容量瓶（250 mL）、濾紙、小塑料燒杯（6個(gè)）、移液管（5 mL）、洗耳球、試劑瓶、廣口瓶。藥品：丙烯酸、過(guò)硫酸銨（分析純）（APS）、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、氫氧化鈉（分析純）、氯化鈉（分析純）、溴化鉀（分析純）。四、實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)分組方案組號(hào)丙烯酸/ml中和度/N,N-亞甲基雙丙烯酰胺/gAPS/g15.0250.050.125.0250.10.135.0250.20.145.0500.050.155.0500.20.165.050

4、0.20.0575.0750.050.185.0750.20.195.0750.20.05105.01000.050.1115.01000.20.1125.01000.50.1（注：1-6組由另外一組同學(xué)完成，本組做7-12組）a、對(duì)藥品的處理1、用250 mL的容量瓶配置好10%的氫氧化鈉溶液和10%的氯化鈉溶液，轉(zhuǎn)入塑料瓶中裝好，待用；2、在大約150的溫度下，對(duì)丙烯酸進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出大約70 mL的丙烯酸溶液，并置于試劑瓶中；3、對(duì)過(guò)硫酸鈉進(jìn)行重結(jié)晶操作，并置于廣口瓶中。b、聚丙烯酸鈉的制備用移液管準(zhǔn)確移取5 mL丙烯酸轉(zhuǎn)到100 mL的燒杯中，按照上面的分組情況用10%的氫氧化鈉中

5、和到不同的中和度，按照配量加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過(guò)硫酸銨，在補(bǔ)加適量的蒸餾水（使溶液的總量不超過(guò)40 mL），攪拌溶解，用表面皿蓋住燒杯，將燒杯放到70的水浴中靜置聚合，待反應(yīng)物完全形成膠狀物后（2.5小時(shí)）取出燒杯，將其轉(zhuǎn)到搪瓷盤(pán)中，置于50的烘箱中干燥至恒重，待用。c、紅外光譜分析取制得的藥品1-2mg加入100-200mg的溴化鉀進(jìn)行研磨，待藥品被研細(xì)后轉(zhuǎn)入壓片器中，進(jìn)行壓片處理，將制好的藥片放到紅外光譜儀中進(jìn)行紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較d、對(duì)吸水倍率和保水性的考察吸水倍率的測(cè)定： 將干燥好的藥品稱?。╩1）放到250ml裝滿蒸餾水的燒杯中，使它盡量吸水，當(dāng)吸水平衡好，采取自

6、然過(guò)濾，并稱取好現(xiàn)在的質(zhì)量（m2），并計(jì)算吸水率。保水率的測(cè)定： 將上述吸水后的聚丙烯酸鈉放到烘箱中（100），放置半個(gè)小時(shí)后取出，待冷卻后，稱取此時(shí)的質(zhì)量（m3），并計(jì)算保水率。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表組號(hào)丙烯酸/g中和度/N,N-亞甲基雙丙烯酰胺/gAPS/gm1/gm2/gm3/g吸水倍率Q保水率B吸水倍率Q = (m2m1)/m1保水率B = (m2/m3)100%六、注意事項(xiàng) （1）、本實(shí)驗(yàn)為研究型實(shí)驗(yàn)，中和度、交聯(lián)度和引發(fā)劑用量都為可選條件，同組的同學(xué)共享實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并分析討論不同配方對(duì)吸水倍率的影響因素。（2）、在中和過(guò)程中，氫氧化鈉水溶液應(yīng)滴加到丙烯酸中，使其緩慢放熱。中和度用摩爾比計(jì)算。（3）、吸水平衡后的