試樣的采集、制備和

1、第一章第一章 試樣的采集、制備和分解試樣的采集、制備和分解 工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料( (工業(yè)生產(chǎn)中的工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等）中等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛眼睛”，起到，起到“把關(guān)把關(guān)”的作用。的作用。工業(yè)分析測(cè)定步驟：工業(yè)分析測(cè)定步驟：1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾5 方法的選擇方法的選擇 6

2、 結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)樣品的采取與處理樣品的采取與處理試樣的制備與分解試樣的制備與分解第一節(jié)第一節(jié) 試樣的采集試樣的采集 在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有高積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有高度的度的代表性代表性. .1 1、 采樣的基本術(shù)語(yǔ)采樣的基本術(shù)語(yǔ)（1）采樣單元：）采樣單元：具有界限的一定數(shù)量的物料。具有界限的一定數(shù)量的物料。（2）份樣（）份樣（子樣）子樣）：在采樣單言上采集一定量（質(zhì)量或在采樣單言上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料體積）的物料（3）樣品：）樣

3、品：從一個(gè)采樣單言中取得若干個(gè)份樣。從一個(gè)采樣單言中取得若干個(gè)份樣。（4）原始樣品：）原始樣品：合并所采集子樣得到的試樣合并所采集子樣得到的試樣（5）實(shí)驗(yàn)室樣品：）實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)而制備的樣為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)而制備的樣品。品。 送實(shí)驗(yàn)室供送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。就是檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品一礦山地段的平均組成的樣品,也叫也叫原始平均試樣原始平均試樣。 （6）參考樣品：）參考樣品：備份樣品。備份樣品。 （7）試樣）試樣(test sample)：由實(shí)驗(yàn)

4、室樣品制得的樣由實(shí)驗(yàn)室樣品制得的樣品品. （8）試料）試料(test portion) ：用以分析測(cè)定所稱取用以分析測(cè)定所稱取的一定量的試樣的一定量的試樣.2 、采樣的原則、采樣的原則樣品就必須有較高的樣品就必須有較高的代表性。代表性。3、采樣的基本要求、采樣的基本要求（1）樣品數(shù)和樣品量）樣品數(shù)和樣品量 樣品單元數(shù)樣品單元數(shù)應(yīng)為總體單元數(shù)的立方根的三倍應(yīng)為總體單元數(shù)的立方根的三倍（大于（大于500時(shí)）時(shí)） ；樣品量樣品量：滿足三次以上檢驗(yàn)。：滿足三次以上檢驗(yàn)。（3）采樣記錄和報(bào)告）采樣記錄和報(bào)告（4）采樣安全。）采樣安全。 一、固體樣品的采集一、固體樣品的采集(1) 采樣工具采樣工具采樣探子

5、；采樣鉆；氣動(dòng)探針和真空探針采樣探子；采樣鉆；氣動(dòng)探針和真空探針固體樣品的采集固體樣品的采集采樣探子采樣探子 采樣探子采樣探子適用于粉末、小適用于粉末、小顆粒、小晶體等顆粒、小晶體等固體化工固體化工產(chǎn)產(chǎn)品采樣，又分為末端開(kāi)口的品采樣，又分為末端開(kāi)口的采樣探子，末端封閉的采樣采樣探子，末端封閉的采樣探子、可封閉的采樣探子和探子、可封閉的采樣探子和關(guān)閉式采樣探子。關(guān)閉式采樣探子。 封閉采樣探子封閉采樣探子1 1一柄；一柄；2 2一外管；一外管；3 3一內(nèi)管隔倉(cāng)一內(nèi)管隔倉(cāng)關(guān)閉式采樣探子關(guān)閉式采樣探子采樣鉆采樣鉆鉆頭鉆頭對(duì)于較堅(jiān)對(duì)于較堅(jiān)硬的固體硬的固體采樣常使采樣常使用采樣鉆用采樣鉆 氣動(dòng)探針氣動(dòng)探針

6、氣動(dòng)探針氣動(dòng)探針1 1一電動(dòng)空氣提升泵一電動(dòng)空氣提升泵2 2一樣品出口一樣品出口氣動(dòng)探針和真氣動(dòng)探針和真空探針都適用空探針都適用于粉末和細(xì)小于粉末和細(xì)小顆粒等松散物顆粒等松散物料的采樣料的采樣 (2) 采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式 對(duì)于不均勻的物料對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公計(jì)算公 m mQ Q kd kda a 式中式中 d 實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg k、a 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得 一般一般k值在值在0.02

7、 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k值越大，值越大，物料均勻物料均勻0.1 0.3， 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6， 物料極物料極不均勻不均勻0.7 1.0；a=1.8 2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2aQkdm結(jié)結(jié) 論：論： 物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。樣品越不均勻，最低采樣量也越多。 因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。例如：例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為粒直徑為20 mm，k 值為值為0.0

8、6 kg / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mm結(jié)論：結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大樣品的顆粒越大，稱樣量越大aQkdm根據(jù)：mQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg(3)采樣方法采樣方法 A、物料堆中采樣、物料堆中采樣 對(duì)于散裝物料，當(dāng)批量對(duì)于散裝物料，當(dāng)批量少于少于2.5t時(shí)，一般設(shè)時(shí)，一般設(shè)7個(gè)個(gè)采樣單元；采樣單元；當(dāng)批量為當(dāng)批量為2.5-80t時(shí)，設(shè)置采樣單元數(shù)按進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果取時(shí)，設(shè)置采樣單元數(shù)按進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果取整數(shù)；當(dāng)批量整數(shù)；當(dāng)批量大子大子80t時(shí)，一般

9、設(shè)時(shí)，一般設(shè)40個(gè)個(gè)單元。單元。 在實(shí)際工作中，不同的物料要求也不同。采樣時(shí)，根據(jù)在實(shí)際工作中，不同的物料要求也不同。采樣時(shí)，根據(jù)物料堆的形狀和份樣數(shù)目，將份樣分布在堆的物料堆的形狀和份樣數(shù)目，將份樣分布在堆的頂、腰和底頂、腰和底部部。底部底部采樣時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)距地面采樣時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)距地面0.5m。頂部頂部采樣時(shí)，應(yīng)采樣時(shí)，應(yīng)先除去先除去0.2m的表面層后，再沿垂直方向用鏟一類的工具進(jìn)的表面層后，再沿垂直方向用鏟一類的工具進(jìn)行挖取。行挖取。 t) 20批量（ 其方法是：其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔鐵鏟劃一橫線，然后每

10、隔12m劃一豎線，間隔選取橫豎線劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將將表面刮去表面刮去0.2m，深入，深入0.3m挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。最后合并所采集的子樣。 12mh=0.3mm=5kg0.5mB、從物料流中采樣、從物料流中采樣 物料流是指物料流是指輸送帶上輸送帶上傳送的物料。在輸送帶物傳送的物料。在輸送帶物料流中采樣時(shí)，大都是使用自動(dòng)化的采樣器，料流中采樣時(shí)，大都是使用自動(dòng)化的采樣器，定時(shí)、定時(shí)、定

11、量定量連續(xù)采樣。連續(xù)采樣。 當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采取時(shí)，若物料流的流當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采取時(shí)，若物料流的流量均勻，則采樣的時(shí)間間隔量均勻，則采樣的時(shí)間間隔T可用下式計(jì)算：可用下式計(jì)算：60QTnGv 式中式中 T采樣的時(shí)間間隔，采樣的時(shí)間間隔，min;v Q物料批量，物料批量，t;v n份樣數(shù)目，個(gè)；份樣數(shù)目，個(gè)；v G物料的流量，物料的流量，t/h,C、從運(yùn)輸工具中采樣、從運(yùn)輸工具中采樣 從運(yùn)輸工具中采樣，應(yīng)根據(jù)運(yùn)輸工具的不同，從運(yùn)輸工具中采樣，應(yīng)根據(jù)運(yùn)輸工具的不同，選擇不同的布點(diǎn)方法，常用的布點(diǎn)方法有斜線三點(diǎn)選擇不同的布點(diǎn)方法，常用的布點(diǎn)方法有斜線三點(diǎn)法、斜線四點(diǎn)法和斜線五點(diǎn)法。法、斜線

12、四點(diǎn)法和斜線五點(diǎn)法。 二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集（1 1）采樣工具）采樣工具 采樣勺采樣勺采樣管采樣管 采樣瓶采樣瓶（2 2）采樣方法）采樣方法 1 1、從小貯存容器中采樣、從小貯存容器中采樣 對(duì)于容量對(duì)于容量小于小于25mL的小瓶裝產(chǎn)品的小瓶裝產(chǎn)品 對(duì)小瓶裝產(chǎn)品對(duì)小瓶裝產(chǎn)品（25-500mL） 對(duì)于大瓶裝對(duì)于大瓶裝 產(chǎn)品產(chǎn)品 (1-I0L）或小桶裝產(chǎn)品（或小桶裝產(chǎn)品（約約20L) 對(duì)于大桶裝產(chǎn)品對(duì)于大桶裝產(chǎn)品（約（約200L)2、從大貯存容器中采樣從大貯存容器中采樣 立式圓形貯罐采樣立式圓形貯罐采樣 固定采樣口采樣、頂部進(jìn)口采樣固定采樣口采樣、頂部進(jìn)口采樣固定采樣口采樣固定

13、采樣口采樣：當(dāng)貯罐裝滿物料時(shí)，從貯罐當(dāng)貯罐裝滿物料時(shí)，從貯罐側(cè)壁安裝的側(cè)壁安裝的上、中、下上、中、下采樣口閥門分別采得部采樣口閥門分別采得部位樣品。由于截面一樣，所以按等體積混合三位樣品。由于截面一樣，所以按等體積混合三個(gè)部位樣品成為平均樣品。個(gè)部位樣品成為平均樣品。頂部進(jìn)口采樣：頂部進(jìn)口采樣：當(dāng)貯罐沒(méi)有安裝上、中、下采樣當(dāng)貯罐沒(méi)有安裝上、中、下采樣管時(shí)，采樣時(shí)，把管時(shí)，采樣時(shí)，把采樣瓶從頂部進(jìn)口放入采樣瓶從頂部進(jìn)口放入，降，降到所需位置，分別采上、中、下部位樣品，等到所需位置，分別采上、中、下部位樣品，等體積混合成平均樣品。體積混合成平均樣品。 如罐內(nèi)如罐內(nèi)液面高度液面高度達(dá)不到上部或中部采

14、樣口時(shí)，達(dá)不到上部或中部采樣口時(shí)，建議按下列方法采得樣品。建議按下列方法采得樣品。 如果如果上部上部采樣口比采樣口比中部中部采樣口更接近液面，則采樣口更接近液面，則從中部采樣口采從中部采樣口采2/32/3樣品樣品，而從下部采樣口采，而從下部采樣口采1/31/3樣品樣品。 如果采樣口比上部采樣口更接近液面，從中部如果采樣口比上部采樣口更接近液面，從中部采樣口中部采采樣口中部采1/21/2樣樣品，從下部采樣口采品，從下部采樣口采1/21/2樣品。樣品。 如果液面低于中部采樣口，則從下部采樣口采如果液面低于中部采樣口，則從下部采樣口采全部樣品全部樣品。 1.上浮球上浮球 2. 支撐桿支撐桿 3. 高

15、液位取樣管高液位取樣管 4. 中間取樣管中間取樣管 5. 低液位取樣管低液位取樣管 6. 罐壁罐壁 7. 取樣泵取樣泵 8. 支座支座 HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖油罐自動(dòng)采樣器原理圖臥式圓柱形貯罐采樣臥式圓柱形貯罐采樣 v安裝上、中、下采樣管：安裝上、中、下采樣管：采樣管采樣管伸進(jìn)罐內(nèi)一定深伸進(jìn)罐內(nèi)一定深度，管壁上有直徑為度，管壁上有直徑為2-3mm的均勻小孔。當(dāng)貯罐的均勻小孔。當(dāng)貯罐裝滿物料時(shí)，從各采樣口采上、中、下部位樣品裝滿物料時(shí)，從各采樣口采上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品。并按一定比例混合成平均樣品。v若貯罐沒(méi)有安裝上、中、下采樣管時(shí)，可根據(jù)液若貯罐沒(méi)有安裝上、中、下采

16、樣管時(shí)，可根據(jù)液體深度用體深度用采樣瓶等從頂部進(jìn)口采樣瓶等從頂部進(jìn)口放入，在下表中規(guī)放入，在下表中規(guī)定的采樣液面位置采取上、中、下部位樣品，按定的采樣液面位置采取上、中、下部位樣品，按下表所列比例混合成為平均樣品。下表所列比例混合成為平均樣品。 液體深度液體深度（直徑百分（直徑百分比）比） 采樣液位（離底直徑采樣液位（離底直徑百分比）百分比） 混合樣品時(shí)相應(yīng)混合樣品時(shí)相應(yīng)的比例的比例 上上 中中 下下 上上 中中 下下 100908070605040302010 807570 505050505040 2020202020202015105 332 445654 33345610101010

17、槽車采樣槽車采樣 槽車是槽車是汽車、火車汽車、火車經(jīng)常使用的用于進(jìn)行液體物經(jīng)常使用的用于進(jìn)行液體物料運(yùn)輸?shù)娜萜?。料運(yùn)輸?shù)娜萜鳌?采樣時(shí)，用采樣時(shí)，用采樣瓶或金屬采樣管采樣瓶或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放從頂部進(jìn)口放人槽車內(nèi)，放到所需位置采上、中、下部位樣品，人槽車內(nèi)，放到所需位置采上、中、下部位樣品，然后按一定比例混合成平均樣品。然后按一定比例混合成平均樣品。 由于槽車罐是臥式圓柱形或橢圓形的，所以采由于槽車罐是臥式圓柱形或橢圓形的，所以采樣位置和混合比例可以按前表進(jìn)行，也可采全液樣位置和混合比例可以按前表進(jìn)行，也可采全液位樣品。位樣品。 若在頂部無(wú)法采樣。而且物料又較為均勻時(shí)，若在頂部無(wú)法采樣。而

18、且物料又較為均勻時(shí)，也可在槽車的排料口采樣。也可在槽車的排料口采樣。 3、從輸送管道采樣、從輸送管道采樣在管道出口端放置一個(gè)樣品容器，容器上放在管道出口端放置一個(gè)樣品容器，容器上放置漏斗以防外溢。置漏斗以防外溢。采樣時(shí)間間隔和流速成反采樣時(shí)間間隔和流速成反比比，混合體積和流速成正比。，混合體積和流速成正比。若若管道直徑較大管道直徑較大，可在管內(nèi)裝一個(gè)合適的，可在管內(nèi)裝一個(gè)合適的采采樣探頭樣探頭。探頭的安裝應(yīng)盡量減少分層效應(yīng)和。探頭的安裝應(yīng)盡量減少分層效應(yīng)和被采液體中較重組分下沉。被采液體中較重組分下沉。若管線內(nèi)流速變化大，難以用人工調(diào)整探頭若管線內(nèi)流速變化大，難以用人工調(diào)整探頭流速接近管內(nèi)線速

19、度時(shí)，可采用流速接近管內(nèi)線速度時(shí)，可采用自動(dòng)管線采自動(dòng)管線采樣器采樣樣器采樣。 三、氣態(tài)物料樣品的采集三、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料業(yè)氣體物料存在狀態(tài)存在狀態(tài)如：如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。求，并且注意安全。 1 1、采樣設(shè)備、采樣設(shè)備 一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備

20、上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有裝置一般有采樣管、過(guò)濾器、冷卻器及氣體容器組采樣管、過(guò)濾器、冷卻器及氣體容器組成成。 采樣管用采樣管用玻璃、瓷或金屬制成玻璃、瓷或金屬制成。氣體。氣體溫度高溫度高時(shí)，時(shí)，應(yīng)以應(yīng)以流水冷卻器流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。的和金屬制的。玻璃冷卻器玻璃冷卻器適用于氣溫適用于氣溫不太高不太高的氣的氣體物料，體物料，金屬冷卻器金屬冷卻器適用于適用于氣溫很高氣溫很高的氣體物料。的氣體物料。 氣體采樣裝置所采的樣氣體采樣裝置所采的樣2、采樣方法、采樣方法 （1 1）常壓狀態(tài)氣體）常壓狀態(tài)氣體 采樣采樣 氣體狀態(tài)氣體狀態(tài)：

21、等于等于大氣壓或大氣壓或低正壓低正壓或低負(fù)壓或低負(fù)壓 采樣方法：采樣方法：封閉液采樣法封閉液采樣法 使用容器：使用容器：采樣瓶或采樣管采樣瓶或采樣管12345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖空氣排盡。瓶封閉液進(jìn)入提高瓶打開(kāi)彈簧夾首先瓶中注滿封閉液1125完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關(guān)旋塞氣體進(jìn)入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經(jīng)旋塞5412341234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管（2） 負(fù)壓氣體負(fù)壓氣體 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體） 12345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡

22、皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6與自來(lái)水龍頭連接經(jīng)橡皮管將真空泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關(guān)閉自來(lái)水龍頭及旋塞經(jīng)過(guò)一定時(shí)間氣體抽入氣樣管將使流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓、旋塞然后開(kāi)啟自來(lái)水龍頭和32 3212345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6負(fù)壓太高負(fù)壓太高（3 3）正壓氣體物料的采樣）正壓氣體物料的采樣 特殊正壓氣體特殊正壓氣體高壓氣體、液化氣體高壓氣體、液化氣體有毒液化氣體有毒液化氣體低溫液化氣體低溫液化氣體氣體取樣鋼瓶氣體取樣鋼瓶采樣袋采樣袋氣體取樣球膽氣體取樣球膽一般正壓氣體一般正壓

23、氣體四、樣品的保存四、樣品的保存 應(yīng)將樣品保存在對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)中（如塑應(yīng)將樣品保存在對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)中（如塑料瓶、玻璃瓶等），貼上標(biāo)簽，寫明物料的名稱、來(lái)料瓶、玻璃瓶等），貼上標(biāo)簽，寫明物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等，詳見(jiàn)下所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等，詳見(jiàn)下表。表。 樣品保存時(shí)間一般為六個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的樣品保存時(shí)間一般為六個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的特性，可以適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。特性，可以適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。 第二節(jié)第二節(jié) 試樣的制備試樣的制備（固體試樣固

24、體試樣） 原始平均試樣原始平均試樣一般不能直接一般不能直接用于分析，必須用于分析，必須經(jīng)過(guò)經(jīng)過(guò)制備處理制備處理，才能成為供分析測(cè)試用的試樣。，才能成為供分析測(cè)試用的試樣。對(duì)于液態(tài)和氣態(tài)物料，由于易于混合均勻，而對(duì)于液態(tài)和氣態(tài)物料，由于易于混合均勻，而且采樣量較少，經(jīng)充分混合后，即可取一定的量且采樣量較少，經(jīng)充分混合后，即可取一定的量進(jìn)行分析測(cè)試進(jìn)行分析測(cè)試對(duì)于固體物料的原始平均試樣，對(duì)于固體物料的原始平均試樣，除除粉末狀和均粉末狀和均勻細(xì)顆粒的原料或產(chǎn)品外，勻細(xì)顆粒的原料或產(chǎn)品外，往往都是不均勻的往往都是不均勻的，不能直接用于分析測(cè)試。一般要經(jīng)過(guò)不能直接用于分析測(cè)試。一般要經(jīng)過(guò)制備制備才能成才

25、能成為分析試樣。為分析試樣。 一、制樣的基本程序一、制樣的基本程序 1 1、破碎、破碎通過(guò)通過(guò)機(jī)械或人工機(jī)械或人工方法將方法將大塊的物料大塊的物料分散成一定分散成一定細(xì)度細(xì)度物料物料的過(guò)程，稱為的過(guò)程，稱為破碎破碎-（粗碎、中碎、細(xì)碎）（粗碎、中碎、細(xì)碎）常用的破碎工具常用的破碎工具破碎破碎過(guò)篩過(guò)篩混勻混勻縮分縮分 鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。鍔式破碎機(jī)鍔式破碎機(jī)輥式破碎機(jī)輥式破碎機(jī)圓盤破碎機(jī)圓盤破碎機(jī)2、過(guò)篩、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩過(guò)篩，未通

26、過(guò)未通過(guò)篩孔篩孔的粗粒的粗粒再磨碎再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止(易分解的試樣過(guò)易分解的試樣過(guò)170目篩，難分解的試樣過(guò)目篩，難分解的試樣過(guò)200目篩目篩)。 篩的規(guī)格通常用篩的規(guī)格通常用“目目”表示。篩網(wǎng)的目數(shù)是指表示。篩網(wǎng)的目數(shù)是指25.4mm （lin)長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)目。篩號(hào)越大，篩子的孔徑就越小，長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)目。篩號(hào)越大，篩子的孔徑就越小，如如100目篩的孔徑是目篩的孔徑是0.152mm，而，而200目篩的孔徑是目篩的孔徑是0.065mm。 在篩分之前，要將在篩分之前，要將物料干燥物料干燥，以免過(guò)篩時(shí)黏結(jié)或?qū)⒑Y，以免過(guò)篩時(shí)黏結(jié)或?qū)⒑Y孔堵塞。常用

27、的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為孔堵塞。常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。鋼網(wǎng)。篩分有人工操作和機(jī)械振動(dòng)兩種方式篩分有人工操作和機(jī)械振動(dòng)兩種方式3 3、混勻、混勻 混勻的方法有混勻的方法有人工混勻和機(jī)械人工混勻和機(jī)械混勻兩種混勻兩種-鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)環(huán)錐法錐法、掀角法掀角法 人工混勻法人工混勻法：用鐵鏟將物料堆成圓錐，然后將已堆好：用鐵鏟將物料堆成圓錐，然后將已堆好的物料，用鐵鏟從堆底開(kāi)始一鏟一鏟地將物料鏟起，再堆成的物料，用鐵鏟從堆底開(kāi)始一鏟一鏟地將物料鏟起，再堆成另一個(gè)圓錐，這樣反復(fù)操作另一個(gè)圓錐，這樣反復(fù)操作3 3次，即可認(rèn)為混合均勻。次，即可認(rèn)為混合均勻。 機(jī)械混

28、勻法：機(jī)械混勻法：將欲混勻的物料倒人機(jī)械混勻（攪拌）器將欲混勻的物料倒人機(jī)械混勻（攪拌）器中，啟動(dòng)機(jī)器，經(jīng)一段時(shí)間運(yùn)作，即可將物料混勻。中，啟動(dòng)機(jī)器，經(jīng)一段時(shí)間運(yùn)作，即可將物料混勻。 經(jīng)縮分、過(guò)篩后的小量試樣，也可采用一張四方的油光經(jīng)縮分、過(guò)篩后的小量試樣，也可采用一張四方的油光紙或塑料、橡膠布等，紙或塑料、橡膠布等，反復(fù)對(duì)角線掀角反復(fù)對(duì)角線掀角，使試樣翻動(dòng)數(shù)次，使試樣翻動(dòng)數(shù)次，將試樣混合均勻。將試樣混合均勻。 4、縮分、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程?？s小試樣量的過(guò)程。A、 常用的有常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。樣器縮分法。 將將混合均混合均勻勻的樣品堆成的樣品堆成圓錐圓錐形形，用鏟子將錐頂，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通壓平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，棄去分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。任一相對(duì)兩等份。 四分法示意圖四分法示意圖 （1) ) 錐形四分法錐形四分法 將混勻的樣品鋪成將混勻的樣品鋪成正正方形的均勻薄層方形的均勻薄層，用直尺或特，用直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取內(nèi)的小正方形中的樣品全部