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1、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)及燃點(diǎn)的測(cè)定、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法(閉口杯法)GB/T261-91閉口閃點(diǎn)測(cè)定器實(shí)圖m1閉口閃點(diǎn)測(cè)莊襦I點(diǎn)火器調(diào)節(jié)嫖堆2點(diǎn)火睪3滑扳4油杯蓋3袖杯浴套7攪拌漿$電爐9攪拌件動(dòng)軟軸io手柄11a度計(jì)12點(diǎn)火管(備用火)均-油杯手柄14一溫掛調(diào)節(jié)1、試驗(yàn)步驟閉口閃點(diǎn)測(cè)定器(見圖1)1).將試油注入油杯至環(huán)狀刻線處,試樣的水分超過時(shí)必須用新煅燒過的硫酸鈉、食鹽或無水氯化鈣進(jìn)行脫水。2. )注油時(shí)試油和油杯的溫度不能過咼。閃點(diǎn)在100C以下的,試油和油杯溫度不應(yīng)咼于室溫;閃點(diǎn)在100C以上的,也不應(yīng)咼于80C3. )將裝好試油的油杯,放在空氣浴的電爐中,蓋上干燥、清潔的杯蓋,插入閉口閃點(diǎn)溫度
2、計(jì)。4) .試驗(yàn)加熱時(shí)要注意溫升速度的控制。閃點(diǎn)低于50C的試油,溫度每分鐘升高1C,并進(jìn)行不斷攪拌。閃點(diǎn)高于50C的試油,至U預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40C時(shí),調(diào)整加熱速度,使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20C時(shí),升溫速度能控制在每分鐘升高23C,并進(jìn)行不斷攪拌。5) .試油溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10C,進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。閃點(diǎn)低于104C的試油每升高1C點(diǎn)火一次;高于104C的試油每升高2C點(diǎn)火一次。點(diǎn)火器的火焰調(diào)到接近球形,其直徑為34mm。試油在全部試驗(yàn)期間均應(yīng)進(jìn)行攪拌,僅在點(diǎn)火時(shí)才停止攪拌。點(diǎn)火時(shí),使火焰在內(nèi)降至杯上含蒸氣的空間中,留在這一位置1s立即迅速回到原位。如看不到閃火,就繼續(xù)攪拌試油,按要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。6)
3、 .當(dāng)試油液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。得到最初閃火后,按要求重復(fù)點(diǎn)火試驗(yàn),如能繼續(xù)閃火,則測(cè)定結(jié)果有效,如不閃火,則測(cè)定結(jié)果無效,必須更換試油重新進(jìn)行試驗(yàn)。2、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)(閉口杯)測(cè)定影響因素1).升溫速度的控制。加熱速度過快時(shí),單位時(shí)間內(nèi)給予試油熱量多,試油蒸發(fā)量大,油蒸氣與空氣組成的混合氣濃度容易達(dá)到爆炸范圍,影響測(cè)得結(jié)果的準(zhǔn)確性。2) .點(diǎn)火用的火焰大小、離液面高低及停留時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)閃點(diǎn)影響很大。點(diǎn)火用的火焰比規(guī)定大時(shí),則所得結(jié)果偏低。火焰在液面上移動(dòng)的時(shí)間越長(zhǎng),離液面越低,則所得結(jié)果偏低,反之則偏高。3.)試油含水的影響:當(dāng)含水試油加熱時(shí),油中少
4、量水分氣化,使油面上方混合氣中油蒸氣濃度小,導(dǎo)致閃點(diǎn)偏高。4).裝油量的影響:閉口杯的試油與蒸氣空間已作了規(guī)定,如加入量過多,蒸氣空間減少,升溫時(shí)油蒸氣與空氣混合物的濃度容易達(dá)到爆炸范圍,導(dǎo)致閃點(diǎn)偏低;如裝油量太少,結(jié)果偏高。、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定法(開口杯法)GB/T267-88閉口閃點(diǎn)測(cè)定器實(shí)圖1、操作方法開口閃點(diǎn)測(cè)定器(見圖2)。1)將內(nèi)坩堝用無鉛汽油洗滌后,加熱除去遺留的汽油、待內(nèi)坩堝冷卻至室溫后,放入裝有細(xì)砂(經(jīng)過煅燒)的外坩堝中,使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm,并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度58mm的砂層。閃點(diǎn)在300C以上的試樣允許酌量減薄2) 試樣水分大于時(shí)
5、必須用新煅燒并冷卻的食鹽,無水氯化鈣等進(jìn)行脫水。3) 把試樣注入內(nèi)坩堝中。試油注入時(shí),對(duì)于閃點(diǎn)在210C和210C以下的試油,液面距離坩堝口部邊緣為12mm(即內(nèi)坩堝內(nèi)的上刻線處);對(duì)于閃點(diǎn)在210C以上的試油,液面距離坩堝口部邊緣為18mm(即內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻線處)。此外,試樣注入時(shí)不應(yīng)濺出,液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試油。4) 將裝好試油的坩堝平穩(wěn)地放置在電爐中,再將溫度計(jì)垂直地固定并使溫度圖2幵口閃點(diǎn)測(cè)定器1計(jì)2內(nèi)加抿孑一外均堀斗一電爐5點(diǎn)火器6W鳳極7球膽葉控溫器計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝試油正中央。最后圍好防風(fēng)板。5) .加熱坩堝,使試油逐漸升高溫度,當(dāng)試油溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60C時(shí),調(diào)整加熱
6、速度,使試油溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40C時(shí)溫升速度為每分鐘41C6) 試油溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10C時(shí),將點(diǎn)火器的火焰放到距離試油液面1014mm處,并在該處水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動(dòng),從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過的時(shí)間為23s。試樣溫度每升高2C應(yīng)重復(fù)一次點(diǎn)火試驗(yàn)。點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為34mm。當(dāng)試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。7) 測(cè)得試油的閃點(diǎn)后,如需測(cè)定燃點(diǎn),應(yīng)繼續(xù)加熱,使試油的升溫速度為每分鐘升高4土1C,再按上法進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。當(dāng)試油接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于5s時(shí),此時(shí)的溫度作為燃點(diǎn)測(cè)定結(jié)果。2、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)(開口杯)測(cè)定的影響因素1) .升溫速度的控制。加熱速度快,測(cè)得閃點(diǎn)偏低。因?yàn)榧訜崴俣冗^快時(shí),單位時(shí)間內(nèi)蒸發(fā)出的油蒸氣多,來不及擴(kuò)散,使可燃混合氣提前達(dá)到爆炸下限,使測(cè)得結(jié)果偏低。加熱速度過慢時(shí),所測(cè)閃點(diǎn)偏高。因?yàn)檠娱L(zhǎng)了測(cè)定時(shí)間,點(diǎn)火次數(shù)增多,油蒸氣損耗多,推遲了油蒸氣和空氣混合物達(dá)到閃火濃度的時(shí)間,使測(cè)定結(jié)果偏高。2) .點(diǎn)火用的火焰大小,離
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