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1、食醋中總酸量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇原則。2、掌握食醋中總酸量的測(cè)定原理和方法。3、熟悉移液管和容量瓶的正確使用方法。實(shí)驗(yàn)原理食醋中的主要成分是醋酸(CH3COOH)常簡(jiǎn)寫為HAc,此外還含有少量其他有機(jī)弱酸,如乳酸等。當(dāng)以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),凡是C的弱酸均可以被滴定,因此測(cè)出的是總酸量,但分析結(jié)果通常用含量最多的HAc表示。CH3COOH與NaOH的反應(yīng)為:NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O由于這是強(qiáng)堿滴定弱酸,計(jì)量點(diǎn)時(shí)生成CH3COONa,溶液的pH大約為8.7,故可選用酚酞作指示劑,但必須注意CO2對(duì)反應(yīng)的影響。食醋是液體

2、樣品,通常是量其體積而不是稱其質(zhì)量,因而測(cè)定結(jié)果一般以每升或每100mL樣品所含CH3COOH的質(zhì)量表示,即以醋酸的密度(HAc)表示,其單位為g·L-1或g/100mL。食用醋往往有顏色,會(huì)干擾滴定,應(yīng)先經(jīng)稀釋或加入活性炭脫色后,再進(jìn)行測(cè)定。食醋中含CH3COOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在3%5%,應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行滴定。儀器與試劑堿式滴定管(50mL),移液管(10mL,25 mL),容量瓶(250mL),錐形瓶(250mL),洗耳球。0.1 mol·L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(要求實(shí)驗(yàn)前標(biāo)定),0.2%酚酞乙醇溶液,食醋(白醋)樣品。實(shí)驗(yàn)步驟用移液管吸取25.00 mL食醋樣品,

3、放入250 mL容量瓶中,然后用無(wú)CO2的蒸餾水稀釋容至刻度,搖勻備用。用移液管吸取25.00 mL已稀釋的食醋樣品于250mL錐形瓶中,滴加23滴酚酞指示劑。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn),記錄所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定3次,要求每次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不大于0.3%,計(jì)算食醋的總酸量(HAc),(HAc)按下式計(jì)算:(HAc)=式中:V樣滴定時(shí)所取稀釋后樣品的體積,mL;C(NaOH)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;V(NaOH)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;M(HAc)HAc的摩爾質(zhì)量,g·mol-1;f稀

4、釋比。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理 食醋中總酸量的測(cè)定數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)序號(hào)NaOH體積初讀數(shù)/mLNaOH體積終讀數(shù)/mLV(NaOH)/mLV(NaOH)平均值/mL(HAc) 平均值/g·L-1相對(duì)平均偏差/%注意事項(xiàng)1、由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,不能直接配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,而必須用標(biāo)定法。2、NaOH吸收空氣中的CO2,使配得的溶液中含有少量Na2CO3,含有碳酸鹽堿溶液,使滴定反應(yīng)復(fù)雜化,甚至使測(cè)定發(fā)生一定誤差,因此,應(yīng)配制不含碳酸鹽的堿溶液。3、酸堿滴定中CO2的影響有時(shí)不能忽略,終點(diǎn)時(shí)pH值越低,CO2影響越小,一般說(shuō),pH小于5時(shí)的影響可忽略。如用甲基橙為指示劑,終點(diǎn)pH約為4,CO2基本上不被滴定,而堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中的CO32也基本被中和成CO2,用酚酞為指示劑,終點(diǎn)pH約為9,CO32被滴定為HCO3,(包括空氣中溶解的CO2形成的CO32)思考題1、測(cè)定食用白醋含量時(shí),為什么選用酚酞為指示劑,能否選用甲基橙或甲基紅為指示劑?答:本實(shí)驗(yàn)為強(qiáng)堿滴定弱酸,滴定結(jié)果是強(qiáng)堿弱酸鹽,呈弱堿性,滴定終點(diǎn)在堿性范圍內(nèi),故選用酚酞為指示劑,變色范圍為8.210,甲基紅、橙變色范圍為3.14.4,甲基紅變色范圍為4.46.2,均在酸性范圍內(nèi),故不可選用。2、酚酞指示劑由無(wú)色變?yōu)槲⒓t時(shí),溶液的pH為多少?變紅的

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