余熱電站化學(xué)運(yùn)行規(guī)程

1、化學(xué)水運(yùn)行規(guī)程第一章 化學(xué)人員崗位責(zé)任制第一節(jié) 運(yùn)行交接班制1.1接班人員上班前4小時(shí)內(nèi)不準(zhǔn)喝酒，交班人員如發(fā)現(xiàn)接班人員有喝酒者應(yīng)拒絕交班，并向有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)。1.2接班人員提前15分鐘進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)，查看運(yùn)行日志及各種記錄，全面了解設(shè)備的運(yùn)行情況、運(yùn)行方式、檢查試驗(yàn)、信號(hào)裝置，查看備用設(shè)備情況，并主動(dòng)向班長匯報(bào)。1.3正點(diǎn)辦理交班手續(xù)，在運(yùn)行日志上簽字，方算正式交班，不辦理交班手續(xù)不準(zhǔn)私自離開崗位。第二節(jié) 巡回檢查制度2.1巡回檢查制度是消滅隱患事故，確保設(shè)備安全正常運(yùn)行的重要措施之一，運(yùn)行人員必須嚴(yán)格執(zhí)行。2.2檢查時(shí)應(yīng)思想集中，按照規(guī)定的路線巡檢，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。2.3巡回檢查的內(nèi)容和路線：2

2、.3.1檢查內(nèi)容：（1） 各表記、信號(hào)指示是否正確，靈敏。（2） 各軟化器、過濾器的壓力、流量是否正常。（3） 各手動(dòng)閥門是否正常。（4） 各水箱液位是否正常。 （5） 所有設(shè)備系統(tǒng)是否有水、汽、樹脂的泄漏，濾料、樹脂高度是否正常。（6） 現(xiàn)場(chǎng)防凍、防雨措施的執(zhí)行情況。2.3.2檢查路線:（1） 制水間過濾器、軟化器（2） 制水間水泵、水箱及管道（3） 生水母管情況（4） 磷酸鹽加藥箱（5） AQC爐加藥管閥、連排管閥（6） 定排擴(kuò)容器、連排擴(kuò)容器、取樣器（7） SP爐加藥管閥、連排管閥、取樣器（8） 循環(huán)水加藥、取樣地點(diǎn)第三節(jié) 設(shè)備定期試驗(yàn)切換制度3.1設(shè)備定期切換制是確保設(shè)備安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行的

3、重要措施之一，必須嚴(yán)格執(zhí)行。3.2定期切換按規(guī)程執(zhí)行3.3定期切換中發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理3.4過濾器失效反洗，軟化器失效時(shí)切換3.5磷酸鹽加藥泵、循環(huán)水加藥泵每月15號(hào)切換。第四節(jié) 化學(xué)崗位責(zé)任制4.1職責(zé)和要求：4.1.1職責(zé)：為保證水處理系統(tǒng)的安全運(yùn)行，向9MW機(jī)組提供充足的合格軟化水、除氧水和循環(huán)水，正確執(zhí)行運(yùn)行中汽、水質(zhì)量的化驗(yàn)監(jiān)督和控制工作。4.1.2值班人員應(yīng)具備“三熟三能”的業(yè)務(wù)水平三熟：熟悉設(shè)備系統(tǒng)和基礎(chǔ)原理熟悉操作和事故處理熟悉本崗位的規(guī)章制度三能：能正確地進(jìn)行操作和分析運(yùn)行狀況能及時(shí)的發(fā)現(xiàn)故障和排除故障能掌握一般的維修技能4.2工作范圍：4.2.1監(jiān)督熱力設(shè)備，水處理和運(yùn)行中汽

4、的質(zhì)量。4.2.1.1水：生水，軟化水，凝結(jié)水，給水，爐水，疏水，循環(huán)水 汽：飽和汽，過熱氣4.2.2爐外工作；軟化水系統(tǒng)，過濾器系統(tǒng)，循環(huán)水加藥4.2.3爐內(nèi)工作：給水，爐水磷酸鹽協(xié)調(diào)處理，鍋爐排污工作4.2.4熟悉化學(xué)常用藥品的配制和使用方法4.2.5做好藥品的領(lǐng)用、登記，再生劑的保管工作4.2.6熟知機(jī)爐熱力設(shè)備系統(tǒng)，循環(huán)水系統(tǒng)4.2.7熟知鍋爐的清洗，煮爐程序及化驗(yàn)4.2.8各取樣點(diǎn)的取樣保證有代表性，分析結(jié)果無誤4.2.9做好各種報(bào)表數(shù)據(jù)的記錄工作第五節(jié) 故障處理總則5.1當(dāng)發(fā)現(xiàn)熱力設(shè)備和水、汽品質(zhì)不良時(shí)，必須取樣證實(shí)，分析方法，計(jì)算、試劑、儀器及分析結(jié)果無問題。5.2故障出現(xiàn)，若時(shí)

5、間不允許應(yīng)首先進(jìn)行處理，然后再向有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)5.3由于汽水品質(zhì)劣化，需要停爐停機(jī)應(yīng)向領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)5.4出現(xiàn)故障，處理完畢后，要認(rèn)真進(jìn)行分析，查找教訓(xùn)，制定對(duì)策，并寫出事故報(bào)告 第二章 化學(xué)設(shè)備運(yùn)行規(guī)程 第一節(jié) 總則1.1概述：該水處理全部設(shè)備由 環(huán)保設(shè)備有限公司制造，制造日期2007年5月，該系統(tǒng)由 設(shè)計(jì)，由 建設(shè)有限公司安裝。水處理所用水源為公司地下井水，由潛水泵進(jìn)入生水母管引入水處理間機(jī)械過濾器再引入活性炭過濾器進(jìn)入清水箱，由清水泵送入軟化器接入軟化水箱，再由二臺(tái)軟水泵送入除氧器和疏水箱。 反洗出水和軟化器再生廢液排入地溝引入綜合水箱，再由潛水泵打到循環(huán)水系統(tǒng)中。 本電站水處理的運(yùn)行方式為間斷

6、供水，以軟化水箱調(diào)節(jié)供水量。1.2設(shè)備系統(tǒng)：軟化水系統(tǒng)： 深井水潛水泵生水箱生水泵機(jī)械過濾器活性炭過濾器清水箱清水泵軟化器軟化水箱軟化水泵除氧器（疏水箱）1.3設(shè)備規(guī)范：1.3.1全自動(dòng)無閥過濾器：率料級(jí)配：4-8mm厚15cm 2-4mm厚20cm 1-2mm厚20cm 0.5-1mm厚30cm1.3.2機(jī)械過濾器：型號(hào)GJA 規(guī)格1800×3800mm,流量17.6m3 石英砂濾料級(jí)配：2-4mm厚20cm 1-2mm厚30cm 0.5-1mm厚40cm1.3.3活性炭過濾器 填料果殼活性炭 型號(hào)GHT 規(guī)格 1500×3800mm 型號(hào)101 厚度 80cm 流量 2

7、5m3n 1.3.4軟化器：裝填001×7樹脂 型號(hào)VIII型 規(guī)格直徑 800mm 裝填高度1200mm 流量 10×2 m3h1.3.5磷酸鹽計(jì)量泵：型號(hào)：JZB-20040流量:200L/H 進(jìn)出口通徑：10mm出力：4.0MPa 配套功率：1.6KW加藥裝置：型號(hào) F-JLS-2規(guī)格 800×1200mm 流量：0-100L/H1.3.6 循環(huán)水加藥裝置： 型號(hào)：JY-ZZ型 規(guī)格： 800×1200mm 加藥量 0100L/H 計(jì)泵型型號(hào)：JXB-125L/H 配套功率：0.55KW 流量為：125L/H, 壓力：1.0MPa 配套電機(jī) YS7

8、124 轉(zhuǎn)速 1400r/min1.3.7水箱：清水箱50 m3，軟水箱各100m3 規(guī)格 3000×2000×2000mm 疏水箱為30m3 第二節(jié) 軟化水設(shè)備的啟動(dòng)和停止 2.1投運(yùn)前的檢查：2.1.1檢查各水泵應(yīng)完好，應(yīng)處于良好的備用狀態(tài).2.1.2各電流表、壓力表、流量計(jì)、化學(xué)測(cè)量表計(jì)處于良好的備用狀態(tài)。2.1.3生水水源充足穩(wěn)定。2.1.4化驗(yàn)用藥品、儀器應(yīng)齊全完整。2.1.5設(shè)備 、管道、閥門、水箱正常無滲漏。2.2機(jī)械過濾器的操作：2.2.1反洗后，每次投運(yùn)前必須進(jìn)行正洗，合格后方可投運(yùn)。2.2.2開啟正進(jìn)門、空氣門、空氣門，溢水后關(guān)空氣門，開正排門,調(diào)整流量

9、16.7t/h,出水澄清，無懸浮雜質(zhì)時(shí)正洗合格。2.2.3開出口門，關(guān)正排門，向活性炭過濾器供水，控制壓力為0.2MPa2.2.4進(jìn)出口壓差為0.05MPa時(shí)判為失效，停止運(yùn)行。2.3 活性炭過濾器的運(yùn)行操作：2.3.1反洗后，每次投運(yùn)前必須進(jìn)行正洗，合格后方能投運(yùn)。2.3.2開進(jìn)水門，空氣門，空氣門溢水時(shí)關(guān)空氣門，開正排門，調(diào)整流量20t/h，壓力為0.2MPa出水澄清時(shí)正洗合格。2.3.3開出口門，關(guān)正排門，向清水箱供水。2.3.4出口有機(jī)物超標(biāo)，判為失效，停止運(yùn)行。2.4 軟化器的運(yùn)行：2.4.1正常運(yùn)行，在所有閥門關(guān)閉的情況時(shí)，首先開啟清水泵入口門，啟泵待壓力穩(wěn)定以后，開啟泵出水門，向

10、軟化器供水，開軟化器進(jìn)水閥上進(jìn)閥，上排閥，2.4.2待上排閥將柱內(nèi)空氣排盡并出水時(shí)，打開下排閥同時(shí)關(guān)閉上排閥。2.4.3然后調(diào)整流量：正常流量為8-10T/H.2.4.4運(yùn)行5分鐘后，化驗(yàn)水質(zhì)，合格后打開出水閥，同時(shí)關(guān)閉下排閥，合格水便進(jìn)入軟化器，開始正常運(yùn)行。2.4.5正常運(yùn)行中，操作人員必須經(jīng)常觀察運(yùn)行情況，注意流量，壓力，出水水質(zhì)，每小時(shí)必須化驗(yàn)水質(zhì)1次，發(fā)現(xiàn)出水不合格時(shí)應(yīng)立即聽機(jī)再生。2.4.6停機(jī)時(shí)首先停運(yùn)清水泵，關(guān)閉進(jìn)水閥，出水閥，上進(jìn)閥。2.4.7停機(jī)時(shí)必須經(jīng)常觀察樹脂層，防止由于滲漏而樹脂層脫水而損壞樹脂。2.4.8本設(shè)備可以二柱同時(shí)運(yùn)行，也可以一柱運(yùn)行一柱再生，本設(shè)備運(yùn)行壓力

11、為0.2MPa,單柱產(chǎn)水量周期為250噸左右。第三節(jié)過濾器的反洗操作3.1機(jī)械過濾器的反洗操作：3.1.1開啟空氣門，反排門。3.1.2待反排門水排凈后，開啟反洗進(jìn)水門。3.1.3控制反洗壓力不超過0.25MPa,注意反洗以不跑石英沙為基礎(chǔ)，控制反洗強(qiáng)度，太小懸浮物等洗不掉，太大容易沖走石英砂造成濾料流失。3.1.4反洗時(shí)間控制30min，觀察反洗水澄清，濁度同進(jìn)水即可。3.1.5關(guān)閉反洗進(jìn)水門和反排門。3.1.6待石英沙濾層穩(wěn)定后，開啟正洗進(jìn)水門，待空氣門溢水后，開啟正牌門，關(guān)空氣門，控制壓力0.2MPa進(jìn)行正洗，時(shí)間為30min如濁度合格，即可投運(yùn)或停下作備用。3.2活性炭過濾器的反洗操作

12、同機(jī)械過濾器，一定要注意觀察防止濾料流失。第四節(jié)軟化器的再生4.1當(dāng)設(shè)備較長時(shí)間（半月以上）停止運(yùn)行時(shí)，柱內(nèi)樹脂應(yīng)用10%的鹽液浸泡保養(yǎng)，交換柱內(nèi)樹脂一般每年損耗率10-15%，每年往柱內(nèi)添加原樹脂體積的10-15%，保持柱內(nèi)樹脂高度。4.2樹脂的裝填：打開交換柱上部裝樹脂口封板，將軟管一端放入裝樹脂口，另一端與鹽泵相連（將原鹽液泵管道拆下移開），將鹽箱內(nèi)多孔板取出,打開溶鹽閥向溶鹽箱內(nèi)放水，打開交換柱上排，下排閥，開啟鹽泵，把樹脂慢慢加入溶鹽箱內(nèi)，并用木棒攪拌，使樹脂和水混合被泵抽入交換柱內(nèi)（注意不能脫水）,樹脂加入后，將原拆開管道重新裝好，封上封板，然后再進(jìn)行清洗至排出水無色。鹽泵為耐腐蝕

13、塑制泵，應(yīng)防止脫水運(yùn)行。4.3停機(jī)再生：4.3.1反洗:開啟上排閥，下排閥，使交換柱內(nèi)的水排至樹脂層上5-10公分時(shí)進(jìn)行反洗，（一般20周期進(jìn)行一次）目的是把樹脂層上部的顆粒性雜志從上排閥口排出，使樹脂松散，一般操作，啟清水泵，打開進(jìn)水閥，上排閥，下進(jìn)閥，使來水從下部進(jìn)水閥進(jìn)入，從上部排水閥排出，控制進(jìn)水流量，3t/h，使整個(gè)樹脂層充分膨脹，樹脂層膨脹后的層面高度應(yīng)接近交換柱上部（注意不能太高，防止樹脂流失）當(dāng)進(jìn)水濁度同出水濁度基本相同時(shí)，即可結(jié)束反洗，一般時(shí)間為4050min4.3.2溶鹽：目的是把固體鹽變成液體，便于再生時(shí)使用。首先把所需要用量的鹽投加到溶鹽箱中，打開溶鹽閥，至溶鹽箱內(nèi)水位

14、將滿時(shí)開進(jìn)鹽液箱閥，啟鹽液泵，至鹽液箱溢流排出水時(shí)，關(guān)溶鹽閥，開放鹽液閥（注意保持溶鹽箱內(nèi)液位平衡），至溶鹽箱內(nèi)食鹽全部溶解后，再循環(huán)5分鐘，關(guān)鹽液泵、放鹽液閥、進(jìn)鹽液箱閥。4.3.3反洗結(jié)束后把交換柱內(nèi)的水從下排放空后再生。4.3.4再生時(shí)，首先開啟進(jìn)鹽閥，下進(jìn)閥，上排閥，關(guān)閉下排閥，出水閥，上進(jìn)閥后，啟動(dòng)103進(jìn)鹽液泵，（應(yīng)先開啟液泵，鹽液箱下排閥）進(jìn)鹽液時(shí)間控制在40-50分鐘，至上排5-10分鐘關(guān)閉進(jìn)鹽泵后，關(guān)閉所有閥門進(jìn)入浸泡時(shí)間，一般為5-6小時(shí)開始沖洗。3.5開始沖時(shí)開啟上排閥，下排閥把柱內(nèi)的廢液排至樹脂層上面5-10cm時(shí),關(guān)閉下部排放閥開啟下部進(jìn)水閥進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間為405

15、0min反洗流量為3t/h。3.6反洗結(jié)束，關(guān)閉下部進(jìn)水閥，上排閥，開啟下部排放閥，上部進(jìn)水閥進(jìn)行沖洗，沖洗流量與運(yùn)行流量相同，沖洗時(shí)間一般在30min，當(dāng)排出達(dá)到0.03mmol/l時(shí)即正洗合格，可以投入運(yùn)行或關(guān)閉閥門作為備用。第五節(jié)維修與保養(yǎng)5.1維修：5.1設(shè)備跑料：5.1.1設(shè)備運(yùn)行時(shí)跑料：墊層亂層，需拆卸人孔取出濾料進(jìn)行新排層裝填5.1.2反洗跑料：降低反沖水量5.2濾后水質(zhì)達(dá)不到要求：5.2.1濾料反沖時(shí)沒有反洗干凈，需加強(qiáng)設(shè)備正常操作管理5.2.2濾料表面粘有生物膜，反洗時(shí)需投加適量的清洗劑5.2.3濾料減少，增加濾料5.2.4濾料使用時(shí)間長，更換濾料5.3軟化水質(zhì)達(dá)不到要求，再

16、生周期縮短5.3.1再生進(jìn)鹽液時(shí)間過短，延長進(jìn)鹽時(shí)間，加大進(jìn)鹽量5.3.2進(jìn)水硬度太大，適當(dāng)降低處理水量5.3.3濾料減少，增加濾料5.3.4濾料使用時(shí)間長，更換濾料5.4保養(yǎng)：5.4.1每年檢查一次濾料的使用情況，并及時(shí)添加或更換（每年添加量為10%左右，視運(yùn)行反沖再生頻率確定）5.4.2對(duì)設(shè)備的外表及時(shí)進(jìn)行防腐處理。第三章水汽化學(xué)運(yùn)行監(jiān)督規(guī)程 第一節(jié)總則11水汽品質(zhì)是關(guān)系到機(jī)爐安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行的關(guān)鍵，水汽品質(zhì)必須由化學(xué)監(jiān)督來保證。所以要求化學(xué)值班員必須有高度的責(zé)任感，以點(diǎn)滴做起，實(shí)事求是的做好每一項(xiàng)監(jiān)督工作，嚴(yán)格控制處理，保整水汽質(zhì)量合格，確保熱力設(shè)備的正常運(yùn)行1. 2必須建立健全各項(xiàng)規(guī)章制度

17、，嚴(yán)格汽水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，認(rèn)真執(zhí)行化學(xué)人員崗位責(zé)任制化學(xué)運(yùn)行規(guī)程及有關(guān)的培訓(xùn)，設(shè)備缺陷等管理制度。1. 3化學(xué)監(jiān)督工作，必須貫徹“預(yù)防為主”的方針，定期試驗(yàn)檢查分析，掌握設(shè)備規(guī)律及時(shí)發(fā)現(xiàn)和預(yù)防設(shè)備的慢性損壞和隱患，做到設(shè)備不腐蝕，不結(jié)垢，不積鹽。1. 4積極主動(dòng)的做好爐內(nèi)、給水、循環(huán)水處理調(diào)整工作，嚴(yán)格控制水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，執(zhí)行排污制度，合理排污，努力減少汽水損失，降低補(bǔ)水率。第二節(jié)鍋爐的化學(xué)監(jiān)督 21進(jìn)入鍋爐的水符合給水標(biāo)準(zhǔn)2. 2取樣前應(yīng)將取樣裝置沖洗一次，調(diào)整各取樣門水流量為0.35-0.5公升/分，水溫低于302. 3鍋爐啟動(dòng)時(shí)應(yīng)保持磷酸根在標(biāo)準(zhǔn)范圍。2. 4蒸汽質(zhì)量合格準(zhǔn)許對(duì)汽輪機(jī)供汽。2. 5根

18、據(jù)爐水的情況通知鍋爐人員開大或關(guān)小連排。2. 6鍋爐停運(yùn)后應(yīng)監(jiān)督是否按停爐保護(hù)制度進(jìn)行。2. 7爐內(nèi)加藥處理。2. 7.1磷酸鹽處理：（1） 處理目的：向爐水加入磷酸鹽，并保持一定的過剩量，使?fàn)t水中的鈣鹽在有足夠的氫氧堿度的條件下，與磷酸鹽生成難溶性的泥狀沉淀物。10Ca2+6PO43-+20H-Ca10(OH)2(PO4)6爐水中的鎂鹽與磷酸鹽和藥性堿相結(jié)合也可生成泥狀沉淀物3Mg2+2SiO32-+2OH-+H2O3MgO·2SiO2·2H2O生成的沉淀物和懸浮物通過排污裝置將其不斷排掉，以保持水受熱面的清潔，防止在鍋爐受熱面生成水垢。（2） 處理方法：通過向磷酸鹽加藥

19、箱配制一定濃度的藥液，用加藥泵加到鍋爐。加藥前，應(yīng)當(dāng)把鍋爐加藥一、二次門開啟。應(yīng)根據(jù)水質(zhì)狀況加藥，防止?jié)舛冗^高或過低的現(xiàn)象，以免影響爐水和蒸汽品質(zhì)。（3） 加藥泵啟動(dòng)前認(rèn)真檢查加藥泵油杯內(nèi)油量和油質(zhì)，加藥壓力表門開啟，計(jì)量箱出口門開啟，加藥泵進(jìn)出口門開啟，確認(rèn)加藥的爐號(hào)，一切無誤后，合上加藥泵電源。運(yùn)行中，經(jīng)常檢查加藥裝置是否正常，是否漏藥或堵塞，有問題立即匯報(bào)領(lǐng)導(dǎo)。2.8鍋爐排污：（1） 鍋爐排污的目的：為了保持爐水一定的含鹽量，排除爐水中的沉淀物，使?fàn)t水品質(zhì)合格，必須進(jìn)行鍋爐的連續(xù)排污和定期排污。表面排污：可連續(xù)不斷地從爐水表面排出含大量鹽質(zhì)及懸浮物的爐水，用含鹽量較小的給水進(jìn)行補(bǔ)充，使?fàn)t

20、水濃度經(jīng)常穩(wěn)定在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。定期排污：可定期從鍋爐下部聯(lián)箱中，將鍋爐水中的沉淀物排掉，保持爐水清潔。（2） 連排根據(jù)爐水指標(biāo)關(guān)小或開大定排根據(jù)鍋爐運(yùn)行狀況，最好在低負(fù)荷時(shí)，還要確保汽包水位。第三節(jié)汽輪機(jī)的化學(xué)監(jiān)督3.1及時(shí)監(jiān)測(cè)給水指標(biāo)，確保給水指標(biāo)合格和除氧器的正常運(yùn)行。3.2認(rèn)真分析凝結(jié)水的指標(biāo)，如硬度接近0.1mmol/l或繼續(xù)惡劣，應(yīng)匯報(bào)領(lǐng)導(dǎo)，要求停機(jī)。3.3若給水硬度超標(biāo)適當(dāng)增加磷酸鹽處理，加強(qiáng)排污。第四節(jié)循環(huán)水的處理4.1保證合理的加藥。4.2應(yīng)經(jīng)常檢查加藥設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。4.3取循環(huán)水進(jìn)行分析，及時(shí)調(diào)整加藥量。4.4做到凝結(jié)器不結(jié)垢。第五節(jié) 水汽劣化時(shí)的處理原則5.1發(fā)生水汽品質(zhì)

21、劣化時(shí)，應(yīng)肯定自己判斷無誤，并進(jìn)行下列工作。查明取樣器是否正常，取樣方法是否正確，樣品是否可靠。查明儀器，試劑，化驗(yàn)方法和計(jì)量方法是否正?？煽?。5.2確認(rèn)水汽品質(zhì)嚴(yán)重劣化時(shí)，匯報(bào)電站領(lǐng)導(dǎo)進(jìn)行詳查根據(jù)處理情況申請(qǐng)停爐停機(jī)。第四章 水汽試驗(yàn)方法第一節(jié) 堿度分析藥品的配制1.1%(10g/L)酚酞指示劑：稱取1g酚酞指示劑，置于200ml的燒杯內(nèi)，加入乙醇，溶解后再以乙醇稀釋至100ml即可。2.甲基橙（0.1%）指示劑： 稱取0.1g甲基橙指示劑，置于100ml燒杯內(nèi)，加入50ml蒸餾水使之完全溶解，然后移入100ml容量瓶中，再用10-20ml蒸餾水洗滌燒杯后轉(zhuǎn)至容量瓶中，并繼續(xù)加蒸餾水至刻度處

22、，蓋上瓶塞、搖勻。3.甲基紅-亞甲基蘭指示劑： 稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基蘭在研缽中研磨均勻后，溶于100ml乙醇。4.0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：4.10.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：量取3ml濃硫酸緩緩注入1000ml蒸餾水中，冷卻、搖勻。4.2標(biāo)定： 稱取0.2g（精確至0.2mg）于270-300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加入2滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，用待標(biāo)定的硫酸溶液滴定至溶液的綠色變紫色（PH為5左右）煮沸2min-3min，冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。（作空白試驗(yàn)）。C（H+）=m/(V1-V2)*0.05299式中：M無水碳酸鈉的質(zhì)量（g）V1

23、滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積（ml）V2空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液的體積（ml）0.05299M（1/2Na2CO3）=0.05299g/mol 第二節(jié) 硬度分析試劑的配制1. 0.5%鉻黑T指示劑： 稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺于研缽體中磨勻，用于乙醇溶解，并稀釋至100ml，貯存在棕色瓶中。2. 0.5%酸性鉻蘭K指示劑： 稱取0.5g酸性格蘭K與4.5g鹽酸羥胺混合加10ml氨-氯化銨緩沖溶液和40ml蒸餾水溶解后用乙醇稀釋至100ml。3. 氨水-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨溶于570ml氨水中，用蒸餾水稀釋至1L。 4.1 0.05mol/LEDTA溶液的配制： 稱取20g

24、乙二胺四乙酸二鈉鹽于燒杯中，加蒸餾水使之完全溶解后移至1000ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度。 4.2標(biāo)定： 等同采用分析組藥品配制中的EDTA標(biāo)定方法。 第二節(jié) 氯化物測(cè)定的試劑配制 1. 10%鉻酸鉀（指示劑）： 稱取10g化學(xué)純鉻酸鉀于燒杯中，用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶內(nèi)，再以蒸餾水洗滌燒杯，并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后以蒸餾水稀釋至刻度搖勻即可。 2.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 2.1稱取0.5g硝酸銀于燒杯中，加少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，然后洗滌燒杯轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。 2.2用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： 以移液管分別在三個(gè)錐形瓶中各注入10ml氯化鈉

25、標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90ml蒸餾水劑1ml10%鉻酸鉀指示劑，均以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色終點(diǎn)，分別記下消耗的體積，并計(jì)算平均值C，三個(gè)平行試驗(yàn)結(jié)果誤差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水作空白試驗(yàn)，并記錄消耗空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b. 硝酸銀濃度T=10*1/（c-b）mg/ml 式中：b空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml C氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 10氯化鈉溶液的體積，mg/ml 1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml 通過標(biāo)定后計(jì)算，如硝酸銀濃度1ML1mgCl時(shí)，應(yīng)調(diào)整其濃度，使其成為1ml=1mgCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=1mgCl）

26、 稱取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純氯化鈉3g-4g置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500灼燒10min，然后放置冷卻；稱取1.6490g氯化鈉于燒杯內(nèi)，用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶內(nèi)，再洗滌3-4次，以蒸餾水稀釋至刻度。第四節(jié) 磷酸根測(cè)定的試劑的配制 1.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=1mgPO4³）： 稱取在102-105下燒干至恒重的磷酸二氫鉀1.4330g置于燒杯中，用少量蒸餾水溶解后移至1000 ml容量瓶內(nèi)，再用蒸餾水洗滌3-4次，然后用蒸餾水稀釋至刻度。 2.磷酸鹽工作溶液（1ml=0.1mgPO4³¯）： 取上述磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋10倍，如用移液

27、管吸取100 ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=1mgPO4³¯）于1000 ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，即1ml=0.1mgPO43-的磷酸鹽工作溶液。3.鉬酸銨-硫酸混合液： 取600ml蒸餾水于1000ml燒杯中，緩慢加入167ml濃硫酸，邊加邊進(jìn)行攪拌，待冷卻至室溫后，稱取20g化學(xué)純鉬酸銨研細(xì)后，用上述硫酸溶液溶解，并用蒸餾水稀釋至刻度。4. 1%氯化亞錫溶液： 稱取1g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20ml濃鹽酸，加熱溶解后，再加80ml無水甘油，攪勻后移入塑料壺中備用。第五節(jié) 堿度分析操作1概述：水的堿度是指水中含有能接收氫離子物質(zhì)的量，如OH，碳酸鹽、磷酸鹽、鉬

28、酸鹽、腐植酸鹽等物質(zhì)，他們形成的堿度可利用酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定。堿度分為酚酞堿度和全堿度兩種，以酚酞堿度，其終點(diǎn)的PH值約8.3；以甲基橙所測(cè)出的量，為全堿度，其終點(diǎn)的PH值約為4.2。若堿度很小時(shí)，全堿度甲堿度甲基紅-亞甲基蘭做指示劑，終點(diǎn)的PH值約5.0。以酚酞做指示劑滴定反應(yīng)如下：OH+H H2OCO3²+H HCO3PO4³+H HPO4²以甲基橙作指示劑繼續(xù)滴定時(shí)反應(yīng)如下：HCO3+H H2O+CO2HPO4²¯+H H2PO4¯SO3²¯+H HSO3¯試驗(yàn)設(shè)備及試劑： 1%酚酞指示劑；0.1%甲基橙

29、指示劑；0.1N（0.05N）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2.操作程序：2.1量取100ml（堿度高可量取50ml）水樣注入250ml錐形瓶中，加入1-2滴1%酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用0.1N（0.05N）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記下消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1（酚酞堿度）。2.2在上述錐形瓶中再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，記下消耗的硫酸體積V2（不包括V1）（全堿度）3.計(jì)算公式：3.1（JD）酚=MV1*1000/V水樣體積 式中：M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（0.1mol/L）V1滴定酚酞堿度所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V水樣體積（ml）3.2（JD）全=M（V1

30、+V2）*1000/V式中M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（0.1mol/L）V1滴定酚酞堿度所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V2滴定全堿度所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V水樣體積（ml）4.注意事項(xiàng)：4.1若酚酞加后溶液不顯色，可直接加甲基橙指示劑。4.2水樣必須澄清透明，如水樣混濁，應(yīng)過濾后再進(jìn)行測(cè)定。4.3軟水樣中根據(jù)酚酞堿度與甲基橙堿度值與OH¯、CO3¯、HCO3¯含量的關(guān)系計(jì)算水OH¯、CO3¯、HCO3¯含量.4.4如水樣中游離含量較大時(shí)，會(huì)影響指示劑顏色，可加0.1N硫代硫酸鈉溶液1-2滴，以消除干擾。第六節(jié) 硬度分析操

31、作概述：本法基于水中的鈣鎂離子能和乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA）生成穩(wěn)定的絡(luò)合物在PH值為10±0.1的緩沖溶液中，以酸性鉻藍(lán)K做指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，由于指示劑與鈣鎂離子生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性較小，在滴到終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取了指示劑所絡(luò)合的全部鈣鎂離子，使指示劑恢復(fù)了原來的顏色，根據(jù)EDTA的消耗量，即可求出水中的鈣鎂離子含量。1.試驗(yàn)設(shè)備及試劑：0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；氨水-氯化銨溶液；0.5%鉻黑T試劑；0.5%酸性鉻蘭K指示劑。2.操作程序;2.1水樣硬度大于0.5毫克當(dāng)量/升的滴定操作：量取50 ml或100 ml水樣注入250 ml錐形瓶中，加5 ml氨水

32、-氯化銨緩沖溶液和4-5滴0.5%鉻黑T指示劑，以0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘m色即為終點(diǎn)。記下消耗體積V1。2.2水樣硬度小于（含等于）0.5毫克當(dāng)量/升的滴定操作：量取100 ml水樣注入250 ml錐形瓶中，加入3 ml氨水-氯化銨緩沖溶液及2-5滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑，以0.005MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫色變?yōu)樽纤{(lán)色，記下消耗體積V1。3.計(jì)算公式： YD=MV1*1000/V 上式中： MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/l） V1滴定所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） V水樣體積（ml）4.注意事項(xiàng)：4.1若水樣酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先以0.1N氫氧

33、化鈉或0.1N硫酸中和后再加緩沖溶液。4.2對(duì)碳酸鹽硬度很高的水樣，應(yīng)用蒸餾水稀釋后再加緩沖溶液。4.3滴定過程中如發(fā)現(xiàn)不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰色，紫色時(shí)，可能是鐵銅錳離子的干擾，可在指示劑加入前先加0.2克硫脲和2毫升三醇胺進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。4.4冬季水溫低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成過滴而產(chǎn)生誤差，可將水樣予先加溫至30-40后進(jìn)行滴定或緩慢滴定。 第七節(jié) 氯化物（CL¯）的測(cè)定概述：在中性溶液中，Cl與硝酸銀作用，生成AgCl沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用,生成紅色的鉻酸銀沉淀,使溶液呈橙色,即為滴定終點(diǎn).反應(yīng)如下Cl¯+AgAgCl(白色) 2Ag+Cr

34、O4²Ag2CrO4(紅色)1.試驗(yàn)設(shè)備及試劑 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=1mg CL¯）；10%鉻酸鉀；1%酚酞指示劑；0.1N硫酸溶液；氫氧化鈉2.操作程序 量取100 ml或50 ml水樣注入錐形瓶中，加入2滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸中和至無色；若不顯紅色，則以氫氧化鈉中和至微紅色，然后以硫酸溶液回滴至無色，加入1 ml10%鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記下所消耗的體積V1，同時(shí)要做空白試驗(yàn)。3.計(jì)算公式： CL¯= V11.0*1000/ V上式中：V1消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度（mg/ ml）V水樣

35、體積（ml）4.注意事項(xiàng)：4.1氯化物大于100mg/L時(shí)，應(yīng)減少取樣體積，以蒸餾水稀釋后再測(cè)定。4.2若氯化物小于5mg/L時(shí)，應(yīng)適用1ml=0.5mg CL¯的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)鉻酸鉀應(yīng)減少一半。4.3渾濁水樣應(yīng)預(yù)先進(jìn)行過濾。第八節(jié) 磷酸根的測(cè)定1.試驗(yàn)設(shè)備及試劑： 具磨口塞的25ml 比色管一組；磷酸鹽工作溶液；鉬酸銨-硫酸混合溶液；濃硫酸1. 操作程序： 用吸量管吸取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5 ml磷酸鹽工作溶液（或按估計(jì)水樣中磷酸根的含量吸取適量的溶液體積）及5 ml水樣，分別注入一組比色管中，用蒸餾水稀釋至約20 ml搖勻，于上述比色管中各加入2.5 ml鉬酸銨-硫酸混合溶