材料環(huán)境作用與電化學綜合實驗

1、材料的環(huán)境作用與電化學材料的環(huán)境作用與電化學綜合實驗綜合實驗 一、實一、實 驗驗 規(guī)規(guī) 則則 u 每次實驗前認真閱讀實驗說明書。了解實驗內每次實驗前認真閱讀實驗說明書。了解實驗內容、目的。復習有關理論。容、目的。復習有關理論。u 進入實驗室后務必保持肅靜，愛護儀器設備，進入實驗室后務必保持肅靜，愛護儀器設備，注意安全，遵守操作規(guī)程。未經教師許可不得注意安全，遵守操作規(guī)程。未經教師許可不得動用其它設備，發(fā)生事故立即報告老師。動用其它設備，發(fā)生事故立即報告老師。 u 實驗過程中認真觀察實驗現象，真實地記錄實實驗過程中認真觀察實驗現象，真實地記錄實驗數據，實驗結果經教師審查合格后，才能結驗數據，實驗

2、結果經教師審查合格后，才能結束實驗。不合格者應重做或補做。實驗完畢清束實驗。不合格者應重做或補做。實驗完畢清理好實驗場地。理好實驗場地。u 認真編寫實驗報告，按時交給老師評閱。認真編寫實驗報告，按時交給老師評閱。 二、實二、實 驗驗 內內 容容 u 環(huán)境腐蝕因素的電化學測定綜合實驗環(huán)境腐蝕因素的電化學測定綜合實驗 ；u 材料環(huán)境失效動力學的電化學測試方法；材料環(huán)境失效動力學的電化學測試方法；u 電化學阻抗譜法研究不同材料的環(huán)境失效電化學阻抗譜法研究不同材料的環(huán)境失效行為綜合實驗；行為綜合實驗；u 材料表面防護膜層環(huán)境失效評定方法的綜材料表面防護膜層環(huán)境失效評定方法的綜合實驗合實驗 實驗一：實驗

3、一：環(huán)境腐蝕因素的電化學環(huán)境腐蝕因素的電化學測定綜合實驗測定綜合實驗1、實驗目的、實驗目的 了解和掌握不同環(huán)境條件對常用金屬材了解和掌握不同環(huán)境條件對常用金屬材料腐蝕的影響及其評定方法料腐蝕的影響及其評定方法 了解影響材料腐蝕失效的幾種主要環(huán)境了解影響材料腐蝕失效的幾種主要環(huán)境因素因素 掌握主要環(huán)境因素之一溶液掌握主要環(huán)境因素之一溶液pH值的測值的測試方法試方法2、實驗內容、實驗內容選取選取不同材料、不同介質不同材料、不同介質分別進行以下實分別進行以下實驗：驗：2.1 用酸度計測量所選介質的用酸度計測量所選介質的pH值；值；2.2 采用浸泡實驗觀察試驗材料在不同介質中的腐采用浸泡實驗觀察試驗材

4、料在不同介質中的腐 蝕形態(tài)，判斷腐蝕類型；蝕形態(tài)，判斷腐蝕類型；2.3 測量發(fā)生均勻腐蝕材料的失重或增重，計算腐測量發(fā)生均勻腐蝕材料的失重或增重，計算腐蝕速度；蝕速度；2.4 測量試驗材料在不同介質中的測量試驗材料在不同介質中的 t曲線。曲線。3、實驗原理、實驗原理3.1 腐蝕的基本概念腐蝕的基本概念： 各種材料，無論是金屬還是非金屬都會在環(huán)各種材料，無論是金屬還是非金屬都會在環(huán)境（大氣、海水、土壤、光照、溫度和應力等）境（大氣、海水、土壤、光照、溫度和應力等）的作用下發(fā)生惡化變質、性能降低以致完全失效。的作用下發(fā)生惡化變質、性能降低以致完全失效。這種物質與周圍環(huán)境作用而導致變質和破壞的現這種

5、物質與周圍環(huán)境作用而導致變質和破壞的現象稱為材料的腐蝕。象稱為材料的腐蝕。 鋼鐵生銹、鋁鍋穿孔，橡膠管老化開裂等等鋼鐵生銹、鋁鍋穿孔，橡膠管老化開裂等等都是常見的腐蝕實例。都是常見的腐蝕實例。 例如，將金屬例如，將金屬Fe 放在酸性溶液中，鐵會自動溶解，同時放放在酸性溶液中，鐵會自動溶解，同時放出氫氣：出氫氣：Fe + 2H+ Fe2+ +H2 這是鐵自溶解的腐蝕反應。從電化學角度來講，這是鐵自溶解的腐蝕反應。從電化學角度來講，Fe / 溶液溶液界面同時發(fā)生了兩個電極反應：界面同時發(fā)生了兩個電極反應：Fe Fe 2 2e2H 2e H2 對于鐵的溶解，對于鐵的溶解，Fe是陽極，對于是陽極，對于

6、H2 在在Fe上的析出，上的析出，Fe 又又是陰極。鐵的溶解和是陰極。鐵的溶解和H的還原是同時存在的電極反應，稱的還原是同時存在的電極反應，稱為共軛反應。為共軛反應。 因此，因此，在金屬電化學腐蝕中，陽極反應的通式：在金屬電化學腐蝕中，陽極反應的通式：M Mn+ +ne 常見的陰極反應則有以下幾種類型：氫離子還原（析氫）常見的陰極反應則有以下幾種類型：氫離子還原（析氫）反應和氧還原（吸氧）反應反應和氧還原（吸氧）反應 3.2 影響材料腐蝕的主要因素影響材料腐蝕的主要因素 ： 材料的性質；材料的性質； 介質的影響：介質的影響：氧化劑和溶解氧、介質的氧化劑和溶解氧、介質的pH值、值、介質中的鹽類及

7、濃度、介質溫度介質中的鹽類及濃度、介質溫度 、介質流動及、介質流動及其它一些因素；其它一些因素；3.3 評定腐蝕的方法：評定腐蝕的方法： 重量法：重量法： V失 = （W0-W1）/St， V增 = （W2-W0）/St及D深 = 8.76 ； 電化學方法電化學方法 ； 表面狀態(tài)的觀察表面狀態(tài)的觀察 ； 通過空間體積的變化定性評定材料腐蝕的程度。通過空間體積的變化定性評定材料腐蝕的程度。V100036524V4、實驗條件實驗條件 4.1 材料：碳鋼、不銹鋼、鋁合金、鋅、純銅、自備材料；材料：碳鋼、不銹鋼、鋁合金、鋅、純銅、自備材料；4.2 環(huán)境條件：環(huán)境條件： H2SO4（20） HNO3（2

8、0，60） H2O (去離子水或自來水去離子水或自來水) NaCl (3，20) NaOH (0.5, 5) 溫度：溫度：25，504.3 儀器：儀器：PHS-3C 酸度計酸度計 電子天平（精確到電子天平（精確到0.1mg） 數字電壓表。數字電壓表。5、實驗步驟實驗步驟 5.1 腐蝕形態(tài)的觀察及腐蝕速度測量腐蝕形態(tài)的觀察及腐蝕速度測量試樣準備：準備三種待測溶液和試樣準備：準備三種待測溶液和6塊同一種待測材料，塊同一種待測材料，試樣尺寸為試樣尺寸為50mmX20mmX2mm，將試樣打號以示區(qū)，將試樣打號以示區(qū)別。用別。用360#水砂紙、水砂紙、600#水砂紙打磨至均勻光亮；水砂紙打磨至均勻光亮；

9、游標卡尺準確測量試樣尺寸，根據測量結果準確計算每游標卡尺準確測量試樣尺寸，根據測量結果準確計算每塊試樣的面積，作好記錄；塊試樣的面積，作好記錄；試樣表面用去污粉除油，自來水沖洗干凈，濾紙吸干，試樣表面用去污粉除油，自來水沖洗干凈，濾紙吸干，吹風機反復吹干，使試樣完全干燥冷卻；吹風機反復吹干，使試樣完全干燥冷卻；將干燥后的試樣于天平上稱重，準確度應達到將干燥后的試樣于天平上稱重，準確度應達到0.1mg；將三種待測溶液分別量取將三種待測溶液分別量取800ml于于1L燒杯中，將試樣按燒杯中，將試樣按編號分成編號分成3組，每兩個一組，用塑料絲懸掛浸入待測溶組，每兩個一組，用塑料絲懸掛浸入待測溶液中，注

10、意待測試樣應全部浸入溶液，每個試樣浸入深液中，注意待測試樣應全部浸入溶液，每個試樣浸入深度要大體一致，試樣上端應在液面下度要大體一致，試樣上端應在液面下20mm；自試樣浸入溶液開始記錄時間，觀察試樣表面變化及溶自試樣浸入溶液開始記錄時間，觀察試樣表面變化及溶液介質變化情況，液介質變化情況，1小時后取出，用自來水清洗干凈；小時后取出，用自來水清洗干凈；觀察腐蝕產物的顏色、分布情況及與表面結合是否牢固觀察腐蝕產物的顏色、分布情況及與表面結合是否牢固;對于腐蝕產物易清洗的試樣，在產物清洗液中清除腐蝕對于腐蝕產物易清洗的試樣，在產物清洗液中清除腐蝕產物，除凈后用流動自來水和蒸餾水將試樣清洗干凈，產物，

11、除凈后用流動自來水和蒸餾水將試樣清洗干凈，濾紙吸干，吹風機反復吹干，冷卻；濾紙吸干，吹風機反復吹干，冷卻；觀察腐蝕形態(tài)，干燥后的試樣再次在天平上稱重，作記觀察腐蝕形態(tài)，干燥后的試樣再次在天平上稱重，作記錄；錄；根據計算公式計算腐蝕速率及年腐蝕深度。根據計算公式計算腐蝕速率及年腐蝕深度。5.2 試驗溶液試驗溶液pH值的測定值的測定 以以PHS-3C 酸度計為例說明：酸度計為例說明： 開機：打開電源開關，指示燈亮，預熱開機：打開電源開關，指示燈亮，預熱30分鐘；分鐘；標定標定: 測量：將電極用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干，插測量：將電極用蒸餾水沖洗并用濾紙吸干，插入待測溶液中，搖動燒杯，使溶液均勻，在顯

12、入待測溶液中，搖動燒杯，使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶液的示屏上讀取溶液的pH值。測量完后用蒸餾水清值。測量完后用蒸餾水清洗電極頭部，并用濾紙洗干。洗電極頭部，并用濾紙洗干。5.3 t曲線的測定曲線的測定試樣準備：準備試樣準備：準備2-3種待測材料各種待測材料各3塊，用塊，用360水砂紙、水砂紙、600水砂紙打磨至均勻光亮，用去污水砂紙打磨至均勻光亮，用去污粉除油，蒸餾水沖洗，濾紙吸干；粉除油，蒸餾水沖洗，濾紙吸干；室溫下將待測試樣分別浸入三種不同的試驗溶室溫下將待測試樣分別浸入三種不同的試驗溶液，自試樣浸入溶液開始記時，每隔半分鐘、液，自試樣浸入溶液開始記時，每隔半分鐘、1分鐘、分鐘、2分鐘、

13、分鐘、5分鐘用數字電壓表測一次電位，分鐘用數字電壓表測一次電位，記錄電位隨時間的變化；記錄電位隨時間的變化；將溶液溫度加熱到將溶液溫度加熱到50，重復步驟（，重復步驟（2），考察），考察溫度對電極電位的影響。溫度對電極電位的影響。6、實驗結果的處理和討論實驗結果的處理和討論6.1 觀察試樣在不同介質中的腐蝕形貌，判斷腐蝕類型與強弱；觀察試樣在不同介質中的腐蝕形貌，判斷腐蝕類型與強弱；6.2 將均勻腐蝕金屬的腐蝕速度測試結果記錄在下表內：將均勻腐蝕金屬的腐蝕速度測試結果記錄在下表內：材料 腐蝕介質腐蝕時間t（h）試件原重W0（g）腐蝕后重W（g）失重W0-W（g） 腐蝕速度（g/m2*h） 腐蝕

14、深度（mm/h） 6.3 根據實驗數據繪制各試驗材料在試驗溶液中的根據實驗數據繪制各試驗材料在試驗溶液中的 t曲線；曲線；分析在同一介質中各材料的腐蝕熱力學傾向；分析在同一介質中各材料的腐蝕熱力學傾向；6.4 綜合分析影響金屬材料環(huán)境失效的主要腐蝕因素。綜合分析影響金屬材料環(huán)境失效的主要腐蝕因素。實驗二：實驗二：材料環(huán)境失效動力學的材料環(huán)境失效動力學的電化學測試方法電化學測試方法1、實驗目的、實驗目的1.1 了解常用材料，常見腐蝕失效類型的動力學特了解常用材料，常見腐蝕失效類型的動力學特征；征；1.2 了解和掌握極化曲線的測量方法。了解和掌握極化曲線的測量方法。2、實驗內容、實驗內容 用控制電

15、位法分別測量碳鋼及鋁合金用控制電位法分別測量碳鋼及鋁合金在在3.5%NaCl溶液中的極化曲線。溶液中的極化曲線。3、實驗原理、實驗原理3.1 電極極化曲線：通過電極的電流密度與過電極極化曲線：通過電極的電流密度與過電位（或電極電位）的關系曲線。電位（或電極電位）的關系曲線。3.2 按照自變量及其控制方式，可將極化曲線按照自變量及其控制方式，可將極化曲線的測量分為的測量分為控制電位法控制電位法和和控制電流法控制電流法兩類：兩類： 控制電位法控制電位法：以電極電位作自變量，可將測試時逐：以電極電位作自變量，可將測試時逐步改變電極電位，測定相應的極化電流的大小。步改變電極電位，測定相應的極化電流的大

16、小。 控制電流法控制電流法：以極化電流作自變量，測試時逐步改：以極化電流作自變量，測試時逐步改變外加電流，測定相應的極化電位數值，繪制出極變外加電流，測定相應的極化電位數值，繪制出極化曲線?；€。 對于形狀簡單的極化曲線，對于形狀簡單的極化曲線，采用控制電位法和控制采用控制電位法和控制電流法得到的結果是相同的電流法得到的結果是相同的。對于形狀復雜的極。對于形狀復雜的極化曲線（如化曲線（如圖圖2-1的鈍化曲線），此時同一電流可的鈍化曲線），此時同一電流可能對應多個電位值，則能對應多個電位值，則只能用控制電位法只能用控制電位法測定。測定。而采用控制電流法則得不到完整的極化曲線。而采用控制電流法則

17、得不到完整的極化曲線。其中：其中：pp臨界鈍化電位；ipp臨界鈍化電流密度；p初始穩(wěn)態(tài)鈍化電位； ip維鈍電流密度tp過鈍化電位。圖圖2-1形狀復雜的極化曲線形狀復雜的極化曲線3.3 鋁合金屬于易鈍金屬，在潮濕大氣或含有氯離鋁合金屬于易鈍金屬，在潮濕大氣或含有氯離子的溶液中易產生點蝕。子的溶液中易產生點蝕。 如如圖圖2-2所示。破裂電位所示。破裂電位 br和保護電位和保護電位 pr把具有把具有活化活化鈍化轉變行為的陽極極化曲線劃分為三個鈍化轉變行為的陽極極化曲線劃分為三個電位區(qū)（圖中電位區(qū)（圖中i1為回掃電流密度），即：為回掃電流密度），即： br，形成新的點蝕（點蝕形核），已有的點蝕孔繼續(xù)長

18、大； brpr，不會形成新的點蝕孔，但原有的點蝕孔將繼續(xù)擴展長大； pr，原有點蝕孔全部鈍化而不再發(fā)展，也不會形成新的點蝕孔。圖圖2-2 具有活化具有活化鈍化轉變行為的陽極極化曲線鈍化轉變行為的陽極極化曲線4、實驗條件及實驗線路實驗條件及實驗線路 4.1 控制電位法極化曲線測量線路圖控制電位法極化曲線測量線路圖（圖2-3）實驗需要恒電位儀一臺，電解池一個，金屬電極實驗需要恒電位儀一臺，電解池一個，金屬電極(鋁，鋼鋁，鋼等等)每種每種23個，輔助電極個，輔助電極(鉑鉑)一個，參比電極（飽和甘一個，參比電極（飽和甘汞電極）一個，溶液適量，金屬導線若干條；汞電極）一個，溶液適量，金屬導線若干條；圖圖

19、2-3 控制電位法測極化曲線線路圖控制電位法測極化曲線線路圖4、實驗條件及實驗線路實驗條件及實驗線路 4.2 動電位法測量極化曲線的測量線路動電位法測量極化曲線的測量線路（圖圖2-4）實驗需要恒電位儀一臺，掃描信號發(fā)生器一臺，實驗需要恒電位儀一臺，掃描信號發(fā)生器一臺，X-Y記錄儀記錄儀一臺，電解池一個，金屬電極（鋁，鋼等）一臺，電解池一個，金屬電極（鋁，鋼等）23個，輔助個，輔助電極（鉑）一個，參比電極（飽和甘汞電極）一個，溶液電極（鉑）一個，參比電極（飽和甘汞電極）一個，溶液適量，金屬導線若干條，坐標紙若干張適量，金屬導線若干條，坐標紙若干張 。圖圖2-4 動電位掃描法測極化曲線線路圖動電位

20、掃描法測極化曲線線路圖 5、實驗步驟實驗步驟 按圖按圖2-4接好線路；接好線路；按照儀器使用說明按照儀器使用說明,將恒電位儀各旋鈕放到適當位將恒電位儀各旋鈕放到適當位置置,打開電源開關打開電源開關,預熱預熱1015分鐘；分鐘；洗凈電解池，移入適量被測溶液；洗凈電解池，移入適量被測溶液；準備電極準備電極；測量（使用測量（使用ZF-3恒電位儀）。恒電位儀）。6、實驗結果的處理和討論實驗結果的處理和討論6.1 動電位法：將記錄儀所繪極化曲線的縱坐標和橫動電位法：將記錄儀所繪極化曲線的縱坐標和橫坐標分別標出電極電位和電流密度數值，并標明坐標分別標出電極電位和電流密度數值，并標明電位掃描速度；電位掃描速

21、度；6.2控制電位法：根據實驗結果繪制極化曲線。原始控制電位法：根據實驗結果繪制極化曲線。原始數據記錄表格形式如下數據記錄表格形式如下: 試驗材料 試驗溶液 試驗面積 cm2 試驗溫度 參比電極 開路電位 （mV,SCE）6.3 根據實驗結果，分析所測材料的腐蝕失效的動力根據實驗結果，分析所測材料的腐蝕失效的動力學特點或對比不同材料腐蝕失效的難易程度，并學特點或對比不同材料腐蝕失效的難易程度，并分析原因。分析原因。 電位（mV） 電流密度 （mA/cm2） 12平均 實驗三：實驗三：電化學阻抗譜法研究電化學阻抗譜法研究不同材料的環(huán)境失效行為不同材料的環(huán)境失效行為綜合實驗綜合實驗1、實驗目的、實

22、驗目的1.1 掌握頻域法測量電極體系電化學阻抗譜（掌握頻域法測量電極體系電化學阻抗譜（EIS）的方法；的方法； 1.2 了解所選材料的電化學阻抗譜圖的特點及其解了解所選材料的電化學阻抗譜圖的特點及其解析方法；析方法；1.3 了解電化學阻抗譜技術在材料環(huán)境失效中的應了解電化學阻抗譜技術在材料環(huán)境失效中的應用。用。2、可供選擇的實驗內容、可供選擇的實驗內容 測量金屬電極測量金屬電極(碳鋼、不銹鋼、鎳、鋁合金、銅碳鋼、不銹鋼、鎳、鋁合金、銅等等)在溶液（中性在溶液（中性3.5NaCl，弱酸性溶液或弱堿，弱酸性溶液或弱堿性溶液）中的電極電化學阻抗。性溶液）中的電極電化學阻抗。2.1 測量兩種以上材料在

23、同一種介質中的電化學阻測量兩種以上材料在同一種介質中的電化學阻抗，對比材料的耐蝕性；抗，對比材料的耐蝕性；2.2 測量一種材料在兩種以上介質中的電化學阻抗，測量一種材料在兩種以上介質中的電化學阻抗，對比介質的腐蝕性。對比介質的腐蝕性。3、實驗原理、實驗原理3.1 電化學阻抗方法電化學阻抗方法 ：用小幅度正弦波交流信號擾動：用小幅度正弦波交流信號擾動電極，并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時對擾動的跟隨情況，同電極，并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時對擾動的跟隨情況，同時測量電極的交流阻抗時測量電極的交流阻抗 。3.2一般電解池的阻抗包括兩個電極的一般電解池的阻抗包括兩個電極的界面阻抗界面阻抗和和溶液溶液的電阻的電阻,其等效電路

24、被簡化為其等效電路被簡化為圖圖3-1，此時其濃差極，此時其濃差極化可忽略?；珊雎?。 圖3-1 用大面積惰性電極為輔助電極時電解池的等效電路 3.3描述阻抗隨頻率變化的方法是復數平面圖（也稱描述阻抗隨頻率變化的方法是復數平面圖（也稱Nyquist圖）。當存在濃差極化時，等效電路及圖）。當存在濃差極化時，等效電路及阻抗譜見阻抗譜見圖圖3-3，3-4； 含有吸附體系的等效電路及阻抗圖則更復雜，含有吸附體系的等效電路及阻抗圖則更復雜，見見圖圖3-5、3-6。許多情況下，受吸脫附、鈍化。許多情況下，受吸脫附、鈍化以及固相產物生成的影響，電極系統(tǒng)的等效電以及固相產物生成的影響，電極系統(tǒng)的等效電路較為復雜

25、，復數阻抗平面軌跡可能存在于各路較為復雜，復數阻抗平面軌跡可能存在于各個象限中，并呈現各種形狀。個象限中，并呈現各種形狀。 圖圖3-3 濃差極化不可忽略時濃差極化不可忽略時的電極等效電路的電極等效電路圖圖3-4 存在濃差極化時等效電路的阻抗譜存在濃差極化時等效電路的阻抗譜 圖圖3-5 吸附體系的等效電路和阻抗圖（一）吸附體系的等效電路和阻抗圖（一）圖圖3-6 吸附體系的等效電路和阻抗圖（二）吸附體系的等效電路和阻抗圖（二） 3.4 最常用的阻抗譜解析是由最常用的阻抗譜解析是由Nyquist圖或圖或Bode圖圖計算等效電路參數，可直接由圖上特征點數據計算等效電路參數，可直接由圖上特征點數據計算或

26、數據計算機擬合的方法得到等效電路參計算或數據計算機擬合的方法得到等效電路參數。也可由數。也可由Bode圖計算等效電路參數，如圖計算等效電路參數，如圖圖3-7所示；電化學阻抗技術的特點是在一定實驗數所示；電化學阻抗技術的特點是在一定實驗數據處理中可以同時得到據處理中可以同時得到RL，Rr和和Cd三個電化學三個電化學參數。參數。 3.5 金屬的腐蝕速度與其極化阻力呈反比金屬的腐蝕速度與其極化阻力呈反比 ( icorr)，不同的腐蝕體系，可以通過比較不同的腐蝕體系，可以通過比較Rp定性地判斷定性地判斷其耐蝕性。其耐蝕性。圖圖3-7 等效電路的等效電路的Bode圖圖 4、實驗條件實驗條件4.1 實驗用

27、品：實驗用品：碳鋼、不銹鋼、鎳、鋁合金、銅等金屬試樣，輔助電極（大面積鉑電極）一個，參比電極（飽和甘汞電極等）一個，電解池一個，NaCl，NaOH，HCL，H2SO4等試劑，去離子水。4.2實驗儀器：實驗儀器：本實驗采用CHI 600A系列電化學分析儀進行測試，儀器由外部計算機控制，在視窗操作系統(tǒng)下工作。測試線路的連接如圖3-8所示。 圖圖3-8 電化學阻抗譜測試線路圖電化學阻抗譜測試線路圖 5、實驗步驟實驗步驟 按圖按圖3-8接好實驗線路；接好實驗線路；打開實驗設備電源，儀器預熱打開實驗設備電源，儀器預熱10分鐘即可分鐘即可進行實驗；進行實驗；將待測溶液注入預先清洗好的電解池；將待測溶液注入

28、預先清洗好的電解池；準備電極準備電極； 測量；測量；圖形顯示圖形顯示 ；結果打印結果打印 ：將頁面設置為“橫向”，直接打印即可。6、實驗結果和討論實驗結果和討論6.1 由所得電化學阻抗譜圖求出體系的由所得電化學阻抗譜圖求出體系的RP、RL、Cd值；值；6.2 對實驗結果進行分析及討論對實驗結果進行分析及討論 實驗四：實驗四：材料表面防護膜層環(huán)境材料表面防護膜層環(huán)境失效評定方法的失效評定方法的綜合實驗綜合實驗1、實驗目的、實驗目的1.1 掌握幾種材料表面防護膜層的制備技術及掌握幾種材料表面防護膜層的制備技術及膜層厚度的測試技術；膜層厚度的測試技術；1.2 掌握材料表面膜層耐蝕性能的基本評定方掌握

29、材料表面膜層耐蝕性能的基本評定方法；法；1.3 綜合分析不同材料和不同膜層的腐蝕失效綜合分析不同材料和不同膜層的腐蝕失效特點和耐蝕性。特點和耐蝕性。2、可供選擇的實驗內容、可供選擇的實驗內容 2.1 自行選擇制備一種表面膜層自行選擇制備一種表面膜層 可供選擇的膜層有：可供選擇的膜層有：(1)碳鋼表面鉀鹽鍍鋅碳鋼表面鉀鹽鍍鋅 (2) 碳鋼表面鍍鎳層碳鋼表面鍍鎳層 (3) 鋁合金陽極氧化鋁合金陽極氧化 (4) 鋁合金化學氧化鋁合金化學氧化2.2 表面膜層厚度的測量表面膜層厚度的測量2.3 根據所制備膜層的性質，選定根據所制備膜層的性質，選定適當的電化學方適當的電化學方法和加速腐蝕試驗方法法和加速腐

30、蝕試驗方法評定膜層的耐蝕性，并與評定膜層的耐蝕性，并與基體材料進行對比?；w材料進行對比。3、實驗原理、實驗原理3.1 對材料表面進行一定的處理，使其形成一層有較對材料表面進行一定的處理，使其形成一層有較高耐蝕性而不影響基體性質的防護層是使用最廣泛高耐蝕性而不影響基體性質的防護層是使用最廣泛的防護技術。的防護技術。表面膜層的厚度測量表面膜層的厚度測量:表面膜層的厚度及硬度是衡量表面膜層的厚度及硬度是衡量膜層質量，確保使用壽命的重要指標之一。且表面膜層質量，確保使用壽命的重要指標之一。且表面膜層的厚度往往直接影響產品的耐腐蝕性能。實驗膜層的厚度往往直接影響產品的耐腐蝕性能。實驗室常用的測試方法有

31、室常用的測試方法有金相法、渦流法、磁性法金相法、渦流法、磁性法等。等。p 金相法：在顯微鏡下，在試樣橫截面上進行厚度測量。 p 磁性測厚儀法測厚：用儀器測量磁性離開表面的斷開力或測量通過基體金屬與鍍層磁路的磁阻變化而測量膜厚。 p 渦流測厚儀法測厚：測量非磁性金屬基體(如鋁合金)上非導電覆蓋層（如鋁合金陽極氧化膜）厚度。 3.2 表面膜層耐蝕性能評價表面膜層耐蝕性能評價通常采用通常采用人工加速腐蝕試驗人工加速腐蝕試驗和和電化學測試方電化學測試方法法進行評定。進行評定。（1）全浸腐蝕試驗：）全浸腐蝕試驗：將試驗材料按一定的面容比浸泡將試驗材料按一定的面容比浸泡在一定濃度的腐蝕介質中，觀察和記錄表

32、面產生腐在一定濃度的腐蝕介質中，觀察和記錄表面產生腐蝕的時間，腐蝕的類型及腐蝕程度。蝕的時間，腐蝕的類型及腐蝕程度。 （2）電化學評定方法：）電化學評定方法： 線性極化法評定膜層的耐線性極化法評定膜層的耐蝕性：蝕性： 循環(huán)伏安法評定膜層的耐蝕性：得到體系的破循環(huán)伏安法評定膜層的耐蝕性：得到體系的破裂電位裂電位 br 和保護電位和保護電位 pr等參數，根據這些電化學等參數，根據這些電化學參數的大小可評價材料的參數的大小可評價材料的4、實驗條件實驗條件材料：碳鋼、鋁合金等材料：碳鋼、鋁合金等介質：介質：3NaCl實驗儀器：實驗儀器：Fischer MIOB型磁性測厚儀型磁性測厚儀 西德西德Perm

33、ascop E110B型渦流測厚儀型渦流測厚儀 ZF1金屬腐蝕檢測儀金屬腐蝕檢測儀 ZF-3恒電位儀恒電位儀 3086型型XY記錄儀記錄儀 ZF4電位掃描儀電位掃描儀 直流穩(wěn)壓電源直流穩(wěn)壓電源5、實驗步驟實驗步驟 5.1 表面鍍層或膜層的制備表面鍍層或膜層的制備 鍍鋅鍍鋅a. 鍍鋅工藝流程：打號鍍鋅工藝流程：打號,裝掛裝掛除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗鍍鋅鍍鋅水洗水洗出光出光鈍化鈍化水洗水洗干燥干燥b. 鍍鋅主要工藝參數鍍鋅主要工藝參數 除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：35%HCl（體積比），室溫，（體積比），室溫，2060s 鍍鋅：鍍鋅：ZnCl 2 80

34、 g/L，KCl 200 g/L， H3BO3 25 g/L，組合添加劑，組合添加劑 50ml/L， pH=4.56.0，電流密度，電流密度Dk=2A/dm2，時間：，時間：15min； 出光：出光：3%HNO3浸一下即可浸一下即可 鈍化：室溫，鈍化：室溫，3046s 干燥：吹風機吹干干燥：吹風機吹干鋁合金陽極氧化鋁合金陽極氧化 a.鋁合金陽極氧化工藝流程鋁合金陽極氧化工藝流程 ：打號：打號,裝掛裝掛除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗出光出光水洗水洗陽極氧化陽極氧化熱熱水洗（水洗（4050）冷水洗冷水洗封閉封閉水洗水洗干燥干燥b.鋁合金陽極氧化主要工藝參數鋁合金陽極氧化主要工藝參數 ：

35、除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：NaOH 2030 g/L，Na2CO3 2030g/L，4060， 13min 出光：出光：HNO3 300400 g/L， 室溫，室溫，6090s 陽極氧化：陽極氧化： H2SO4 160g/L， 電流密度電流密度DA=1.3A/dm2 時間：時間：25min 封閉：蒸餾水，封閉：蒸餾水，9698，30min 干燥：吹風機吹干干燥：吹風機吹干 鋁合金化學氧化鋁合金化學氧化 a.鋁合金化學氧化工藝流程鋁合金化學氧化工藝流程 ：打號：打號,裝掛裝掛除油除油水洗水洗除氧化皮除氧化皮水洗水洗出光出光水洗水洗化學氧化化學氧化水水洗洗干燥；干燥

36、；b.鋁合金化學氧化主要工藝參數：鋁合金化學氧化主要工藝參數： 除油：用去污粉擦刷除油：用去污粉擦刷 除氧化皮：除氧化皮：NaOH 1015 g/L，室溫，室溫，13min 出光：出光：HNO3 300400 g/L，室溫，室溫，6090s 化學氧化：阿洛丁化學氧化：阿洛丁1200S 7.5g/L 室溫室溫, 2min 干燥：吹風機吹干干燥：吹風機吹干鍍鎳鍍鎳 a.鍍鎳工藝流程鍍鎳工藝流程 ：打號：打號,裝掛裝掛除油除油水洗水洗酸洗酸洗水水洗洗鍍鎳鍍鎳水洗水洗干燥干燥b.鍍鎳主要工藝參數鍍鎳主要工藝參數 ： 除油：用去污粉擦刷；除油：用去污粉擦刷； 酸洗：酸洗：35%HCl（體積比），室溫，（

37、體積比），室溫，2060s； 鍍鎳：鍍鎳： NiSO4：400 g/L，NaCl：25 g/L， H3BO3：40 g/L，糖精：，糖精：2 g/L， 十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉，0.10.3 g/L， 添加劑：添加劑：24ml/L， pH值：值：4.54.5，電流密度：，電流密度：2A/dm2 。 (4)干燥：吹風機吹干干燥：吹風機吹干5.2 膜層厚度的測量膜層厚度的測量 磁性法測厚實驗步驟磁性法測厚實驗步驟 ：以：以Fischer MIOB型磁性測型磁性測厚儀為例說明厚儀為例說明(1) 插入探頭，打開儀器電源；插入探頭，打開儀器電源；(2) 在儀器面板上輕按一下在儀器面板上輕按一下APPL鍵，再按一下鍵，再按一下CAL鍵；鍵；(3) 調零；調零；(4) 校準；校準；(5) 第第2次校準；次校準；(6) 待待CAL處指示燈熄滅后，即可測量膜層厚度。處指示燈熄滅后，即可測量膜層厚度。渦流法測厚實驗步驟渦流法測厚實驗步驟 ：以以Permascop E110B型渦流測厚儀為例說明型渦流測厚儀為例說明(1) 插入探頭，打開儀器電源插入探頭，打開儀器電源;(2) 在儀器面板上輕按一下在儀器面板上輕按一下APPL鍵，再按一下鍵，再按一下CAL鍵鍵;