鈀元素測定分析方法驗證報告

1、1宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport鉗元素測定分析方法驗證報告nNO:AVMR-001.00PageNo.:1/8PalladiumAnalyticalMethodValidationReport杷元素測定分析方法驗證報告EffectiveDay生效日期:Person人員Category類另?Department部門Name姓名Signature/Date簽名/日期Compiledby起草人質(zhì)量管理部王雪潔Checkedby審核人質(zhì)量管理部杜勝質(zhì)量管理部付

2、曉暉Approvedby批準(zhǔn)人質(zhì)量負(fù)責(zé)人趙婕pOliaPalladiumAnalyticalMethodValidationNO：AVMR-001.00宜昌天仁藥業(yè)&限責(zé)任公司ReportYichangTianren鉗兀素測止分析方法驗證報告PageNo.：2/8PharmaceuticalCo.,LtdTABLEOFCONTENTS目錄1 PURPOSE目的32 SCOPE范圍33 RESPONSIBILITIES職責(zé)34 ABBREVIATIONS縮略語35 REGULATIONSANDGUIDELINES法規(guī)和旨南46 REFERENCEDOCUMENTS參考文件47 CONFI

3、RMATIONPREREQUISITES先決條件確認(rèn)48 CONFIRMTHETESTRESULTS確認(rèn)檢測結(jié)果匯總59 DEVIATIONHANDING偏差處理總結(jié)810 SUMMARYANDCONCLUSION總結(jié)與結(jié)論811 ADVICE(IFANY)建議(如有)812 ATTACHMENTLIST附件清單831宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport鉗元素測定分析方法驗證報告nNO:AVMR-001.00PageNo.:3/81 Purpose目的本驗證

4、報告的目的是通過記錄在案的測試，證明原子吸收分光光度法適用于原料藥（API）中鉗元素殘留進(jìn)行定量分析。證明此方法適用于鹽酸伐昔洛韋鉗元素含量檢測；6.00ppm的限度本方法可以檢出。2 Scope范圍本驗證報告適用于鹽酸伐昔洛韋中鉗元素測定分析方法的驗證。3 Responsibilitie職責(zé)3.1 驗證委員會負(fù)責(zé)驗證文件的審批。負(fù)責(zé)驗證的協(xié)調(diào)工作，以保證本確認(rèn)文件規(guī)定項目的順利實施。負(fù)責(zé)驗證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。3.2 質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)審核驗證文件、及數(shù)據(jù)的最后確認(rèn)。負(fù)責(zé)各種取樣驗證工作。負(fù)責(zé)擬訂驗證文件。負(fù)責(zé)驗證文件相關(guān)確認(rèn)活動的實施。3.3 生產(chǎn)部負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案。負(fù)責(zé)儀器、儀表的校正。4 A

5、bbreviations縮略語下面表格中規(guī)定了本方案中使用的縮略語：縮略語定義CFDA國家食品藥品監(jiān)督管理總局宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,Ltd)nNO:AVMR-001.00PalladiumAnalyticalMethodValidatioReport鉗元素測定分析方法驗證報告PageNo.:4/8縮略語定義GMP藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范NA不適用SOP標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程CAPA糾正和預(yù)防措施5 RegulationsandGuidelines規(guī)和指南為編寫本方案，參考了以下法規(guī)和指南。5.1 法規(guī)國家食品藥品監(jiān)督管理總局（CFDA）,中國

6、，藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）,2011年03月。5.2 指南國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品認(rèn)證管理中心，2010版藥品GMP指南。5.3 2015年版中國藥典6 ReferenceDocument考文件為編寫本方案，參考了以下文件。文件名稱文件編號版本驗證管理規(guī)程VM-000100變更控制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程QA-000500偏差處理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程QA-000600文件管理規(guī)程DO-000100人員培訓(xùn)管理規(guī)程PE-0001007 confirmationprerequisites決條件確認(rèn)7.1 培訓(xùn)確認(rèn)經(jīng)確認(rèn)，所有方案實施人員已經(jīng)過確認(rèn)方案培訓(xùn)，培訓(xùn)效果合格31宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司Yic

7、hangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidaticReport鉗元素測定分析方法驗證報告nNO:AVMR-001.00PageNo.:5/8結(jié)果已記錄在鉗元素測定分析方法驗證方案AVM-001.00版的（AVM-001-T01培訓(xùn)確認(rèn)）中。7.2 生產(chǎn)文件確認(rèn)經(jīng)確認(rèn)，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已經(jīng)過批準(zhǔn)，為現(xiàn)行版本。結(jié)果已記錄在鉗元素測定分析方法驗證方案AVM-001.00版的（AVM-001-T02標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程確認(rèn)）中。7.3 測試用儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)經(jīng)過確認(rèn)，用于空調(diào)系統(tǒng)確認(rèn)的測試使用儀表已經(jīng)校準(zhǔn)。

8、方案執(zhí)行期間，所有測試用儀表都在其校準(zhǔn)有效期內(nèi)。結(jié)果已記錄在鉗元素測定分析方法驗證方案AVM-001.00版的（AVM-001-T03儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)）。8 Confirmthetestresults確認(rèn)檢測結(jié)果匯總已經(jīng)按既定方案對鉗元素測定分析方法驗證進(jìn)行了驗證，所有測試結(jié)果均已記錄在鉗元素測定分析方法驗證方案（附件）（AVM-001版本號00）中，現(xiàn)將測試結(jié)果匯總。宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdnNO:AVMR-001.00PageNo.:6/8PalladiumAnalyticalMethodValidatioReport鉗

9、元素測定分析方法驗證報告8.1精密度試驗確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總進(jìn)樣次數(shù)吸光度A平均值A(chǔ)RSD(%)結(jié)果判定儀器重復(fù)性10.05540.05623.7%通過20.054130.055740.059150.058460.0543重復(fù)性P進(jìn)樣次數(shù)測定結(jié)果ug/L平均值ug/LRSD(%)結(jié)果119.6920.924.3%通過221.78320.46422.06521.10620.40儀器重復(fù)性和重復(fù)性的RSD均符合相應(yīng)的要求，精密度試驗結(jié)果通過8.1 檢測限及定量限試驗確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總檢測限及定量限均符合相應(yīng)的要求，檢測限及定量限確認(rèn)結(jié)果通過。©宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPha

10、rmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidatioReport鉗元素測定分析方法驗證報告nNO:AVMR-001.00PageNo.:7/88.2 線性范圍試驗結(jié)果確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總YXbmr結(jié)果判定吸光度濃度(ug/L)截距斜率相關(guān)系數(shù)(應(yīng)>0.99)0.0197100.002190.002090.9997通過0.0459200.0641300.0886400.107450線性范圍試驗中相關(guān)系數(shù)符合要求，線性范圍試驗結(jié)果通過。8.3 準(zhǔn)確度檢測結(jié)果確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總相對樣品濃度(%)供試品稱量(g)供試品中含量(ng/ml)標(biāo)準(zhǔn)物加入量(ng/

11、ml)標(biāo)準(zhǔn)物檢出量(ng/ml)回收率%均收%)平回一RSD%結(jié)果800.20320160130.881.8%87.9%5.7%通過0.2006145.791.1%0.2091138.686.6%1000.2028200192.696.3%0.2051176.488.2%0.2050161.680.8%1200.2068240213.789.0%0.2046222.592.7%0.2098204.085.0%宜昌天仁藥業(yè)有限責(zé)任公司YichangTianrenPharmaceuticalCo.,LtdPalladiumAnalyticalMethodValidatioReport鉗元素測定分析方法驗證報告nNO:AVMR-001.00PageNo.:8/89 DeviationHanding偏差處理總結(jié)對鉗元素測定分析方法驗證過程中，未出現(xiàn)偏差10Summaryandconclusion總結(jié)與結(jié)論通過對鉗元素測定分析方法驗證數(shù)據(jù)得出：原子吸收分光光度法適用于原料藥(API)中鉗元素殘留進(jìn)行定量分析。證明此方法適用于鹽酸伐昔洛韋鉗元素含量檢測；6.00ppm的限度本方法可以檢出。11Advice(ifany)建議(如有)無。12AttachmentList附件清單附件編號