藥物分析復(fù)習(xí)題總結(jié)有答案

1、藥物分析總復(fù)習(xí)題一、單選題（共35分）1我國藥典名稱的正確寫法應(yīng)該是D A中國藥典 B中國藥品標(biāo)準(zhǔn)（2000年版） C中華人民共和國藥典 D中華人民共和國藥典（2000年版） E藥典2我國藥典的英文縮寫 DABP BCP CJP DChP ENF3英國國家處方集的縮寫是 CAUSP BPDG CBNF DCA EUSN4藥品的鑒別是證明 BA未知藥物的真?zhèn)?B已知藥物的真?zhèn)?C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩(wěn)定性5測定土霉素的效價時，需要 D A化學(xué)試劑（CP） B分析試劑（AR） C對照品 D標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) E標(biāo)準(zhǔn)品6中國藥典（2000年版）規(guī)定稱取2.0g藥物時，系指稱取 D A2.0g

2、 B2.1g C1.9g D1.95g2.05g E1.9g2.1g7中國藥典（2000年版）規(guī)定稱取0.1g藥物時，系指稱取 E A0.15g B0.095g C0.11g D0.095g0.15g E0.06g0.14g8含銻藥物的砷鹽檢查方法為 CA.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法9藥物中雜質(zhì)的限量是指 EA.雜質(zhì)是否存在 B.雜質(zhì)的合適含量 C.雜質(zhì)的最低量 D.雜質(zhì)檢查量 E.雜質(zhì)的最大允許量10中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為 DA.摩爾法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法11含銻藥物的砷鹽檢查方法為 CA.古蔡法 B.碘

3、量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法12藥物中雜質(zhì)的限量是指 EA.雜質(zhì)是否存在 B.雜質(zhì)的合適含量 C.雜質(zhì)的最低量 D.雜質(zhì)檢查量 E.雜質(zhì)的最大允許量13中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為 DA.摩爾法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法14 藥品的鑒別是證明 B A未知藥物的真?zhèn)?B已知藥物的真?zhèn)?C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩(wěn)定性15相對標(biāo)準(zhǔn)差表示的應(yīng)是 CA準(zhǔn)確度 B回收率 C精密度 D純凈度 E限度16用移液管量取的25ml溶液，應(yīng)記成 CA25ml B25.0ml C25.00ml D25.000ml E251ml17以下三個數(shù)字

4、0.5362、0.0014、0.25之和應(yīng)為 AA0.79 B0.788 C0.787 D0.7876 E0.818表示兩變量指標(biāo)A與C之間線性相關(guān)程度常用 DA相關(guān)規(guī)律 B比例常數(shù) C相關(guān)常數(shù) D相關(guān)系數(shù) E精密度19減小偶然誤差的方法是 DA做空白試驗(yàn) B做對照實(shí)驗(yàn) C做回收試驗(yàn) D增加平行測定次數(shù) E選用多種測定方法20. 苯巴比妥中檢查的特殊雜質(zhì)是 DA. 巴比妥 B. 間氨基酚 C. 水楊酸 D. 中性或堿性物質(zhì) E. 氨基酚21. 司可巴比妥鈉中國藥典規(guī)定的含量測定方法為 BA. 中和法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光法 E. 高錳酸鉀法22. 于Na2CO3溶液中加A

5、gNO3試液，開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是 EA . 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素C E. 異戊巴比妥23. 與NaNO2H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是 AA. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 24. 中國藥典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法測定苯巴比妥的含量時，指示終點(diǎn)的方法應(yīng)是: DA. K2CrO4溶液 B. 熒光黃指示液 C. Fe(III)鹽指示液D. 電位法指示終點(diǎn)法 E. 永停滴定法 25. 銀量法測定苯巴比妥鈉含量時

6、，若用自身指示法來判斷終點(diǎn)，樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為: CA. 1:2 B. 2:1 C. 1:1D. 1:4 E. 以上都不對26. 下列巴比妥類藥物水溶液中酸性最小的藥物是 DA. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 異戊巴比妥D. 異戊巴比妥鈉 E. 以上都不對 27. 用酸量法測定巴比妥類藥物含量時，適用的溶劑為 DA. 堿性 B. 水 C. 酸水D. 醇水 E. 以上都不對28. 司可巴比妥鈉(分子量為260.27)采用溴量法測定含量時，每l ml溴滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于司可巴比妥鈉的毫克(mg)數(shù)為 EA.1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05

7、 E. 13.0129. ChP（2000）注射用硫噴妥鈉采用的含量測定方法為 AA. 紫外分光光法 B. 銀量法 C. 酸堿滴定法D. 比色法 E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，中國藥典（1990年版）采用的方法是 DA. 酸量法 B. 堿量法 C. 銀量法D. 溴量法 E. 比色法 31巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是 EA. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 32. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為 BA. 紫色 B. 綠色 C. 藍(lán)色D. 黃色 E. 紫堇色33.

8、 維生素B1的鑒別方法是 BA.三氯化鐵反應(yīng) B. 硫色素反應(yīng) C. 柯柏反應(yīng) D.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) E. 雙縮脲反應(yīng)34. 維生素E中國藥典規(guī)定的含量測定方法為 EA.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法35. 硫酸鏈霉素、硫酸青大霉素的鑒別方法是 CA.三氯化鐵反應(yīng) B. 硫色素反應(yīng) C. 茚三酮反應(yīng) D.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) E. 雙縮脲反應(yīng)36. 硫酸鏈霉素、硫酸青大霉素的鑒別方法是CA.三氯化鐵反應(yīng) B. 硫色素反應(yīng) C. 茚三酮反應(yīng) D.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) E. 雙縮脲反應(yīng)37. 醋酸地塞米松的鑒別方法是 DA. 三氯化鐵反應(yīng) B. 水

9、解反應(yīng) C. 柯柏反應(yīng) D. 與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) E. 雙縮脲反應(yīng)38. 丙酸睪酮中國藥典規(guī)定的含量測定方法為 CA. 非水溶液滴定法 B. 溴酸鉀法 C. HPLC法 D. 紫外分光法 E. 旋光法39. 檢查熱源的制劑是 EA.片劑 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 D.顆粒劑 E. 注射劑40. 硬脂酸鎂對下列哪中含量測定方法有干擾 AA.非水溶液滴定法 B. 旋光法 C.碘量法 D.亞硝酸鈉滴定法 E.汞量法B型題 14 AChP B C D E 1美國藥典 USP2英國藥典 BP3日本藥局方 JP4美國國家處方集 NF585藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的 正文6對溶解度的解釋應(yīng)處在藥典的

10、凡例7通用檢測方法應(yīng)處在藥典的 附錄8制劑通則 附錄9-131. 鐵鹽檢查 NH4SCN試液2. 硫酸鹽檢查 BaCl2試液3. 氯化物檢查 稀HNO34. 砷鹽檢查 Ag-DDC試液14-17A. C. E. NH4SCN試液 5. 重金屬檢查 硫代乙酰胺試液 6. 硫酸鹽檢查 BaCl2試液 7. 氯化物檢查 AgNO3試液 8. 砷鹽檢查 KI-SnCl2試液18-221. 鐵鹽檢查 NH4SCN試液2. 硫酸鹽檢查 BaCl2試液3. 氯化物檢查 稀HNO34. 砷鹽檢查 Ag-DDC試液23-27 E. NH4SCN試液 5. 重金屬檢查 硫代乙酰胺試液 6. 硫酸鹽檢查 BaCl2

11、試液 7. 氯化物檢查 AgNO3試液 8. 砷鹽檢查 KI-SnCl2試液28-3211.2252 1.2322.5351 2.5432.5348 2.5342.5068 2.5133-375以同量的溶劑替代供試品同法進(jìn)行測定試驗(yàn) 空白試驗(yàn)6在供試液中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物或已知量的被測物后，同法進(jìn)行測定試驗(yàn) 回收試驗(yàn)7用已知量的純物質(zhì)作為試樣，同法進(jìn)行測定試驗(yàn) 對照試驗(yàn)8取少許水楊酸，加水溶解，加三氯化鐵試液，顯紫堇色 鑒別試驗(yàn)38-421. 司可巴比妥鈉 與碘試液的加成反應(yīng)2. 苯巴比妥 亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)3. 硫噴妥鈉 硫元素反應(yīng)4. 對乙酰氨基酚 水解后重氮化偶合反應(yīng)43-47可用以下方法

12、鑒別的藥物是：5.與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)生成橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色 苯巴比妥6.與甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) 苯巴比妥7.與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液橙黃色消失 司可巴比妥8. 在氫氧化鈉液中可與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀，加熱后，沉淀變成黑色 硫噴妥鈉用于鑒別反應(yīng)的藥物硫噴妥鈉 苯巴比妥9. 與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣 硫噴妥鈉 苯巴比妥10. 在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀 硫噴妥鈉 苯巴比妥11. 在堿性溶液中與Pb2+離子反應(yīng)，加熱后有黑色沉淀 硫噴妥鈉12. 與甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) 苯巴比妥13. 在酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色 均不可54-58A。亞消基鐵氰化鈉反應(yīng) 1.

13、 維生素C 硝酸銀試液的反應(yīng)2. 維生素E 硝酸反應(yīng)3. 維生素B1 硫色素反應(yīng)4. 維生素A 三氯化銻反應(yīng)59-631.青霉素鈉 焰色反應(yīng)2. 硫酸鏈霉素 麥芽酚和坂口反應(yīng)反應(yīng)3. 維生素B1 硫色素反應(yīng)4. 維生素A 三氯化銻反應(yīng)64-681. 黃體酮 亞消基鐵氰化鈉反應(yīng)2. 醋酸地塞米松 堿試酒石酸銅試液的反應(yīng)3. 地高辛 Kedde反應(yīng)4. 硫酸奎寧 綠奎寧(thalleiaqllin)反應(yīng)69-731. 膠囊劑 溶出度檢查2. 注射劑 粒度檢查3. 顆粒劑 澄明度檢查4. 軟膏劑 微生物限度檢查二、多選題(略)（共20分）1檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容 ABCE A供試品名稱 B外觀性狀 C

14、檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論 D送檢人蓋章 E報(bào)告的日期2中國藥典的內(nèi)容應(yīng)包括 ACE A正文 B性狀 C凡例 D索引 E附錄 3美國藥典第25版的正文包括 ABCDE A品名、來源或化學(xué)名 B物理常數(shù) C包裝和貯藏 D參比物質(zhì)要求 E化學(xué)文摘登錄號4一般雜質(zhì)檢查包括 ABCDEA. 氯化物檢查 B. 硫酸鹽檢查 C. 重金屬檢查 D. 砷鹽檢查 E. 鐵鹽檢查5干燥失重檢查法有：ABCA. 常壓恒溫干燥法 B. 干燥劑干燥法 C. 減壓干燥法 D. 摩爾法 E. 白田道夫法 6一般雜質(zhì)檢查包括 ABCDEA. 氯化物檢查 B. 硫酸鹽檢查 C. 重金屬檢查 D. 砷鹽檢查 E. 鐵鹽檢查7干燥失重檢查法有

15、：ABCA. 常壓恒溫干燥法 B. 干燥劑干燥法 C. 減壓干燥法 D. 摩爾法 E. 白田道夫法 8藥物分析方法的效能指標(biāo)有 ABCD A檢測限 B耐用性 C準(zhǔn)確度 D專屬性 E代表性9對藥物中雜質(zhì)進(jìn)行檢查時，要求所用的檢查方法應(yīng)具有 ABC A耐用性 B專屬性 C檢測限 D準(zhǔn)確度 E線性與范圍10用碘量法測定維生素C原料藥時，要求碘量法應(yīng)具備 ACD A專屬性 B定量限 C精密度 D粗放度 E線性11系統(tǒng)誤差來源于 ABCD A分析方法 B所用試劑 C操作者 D所用儀器 E工作環(huán)境12消除系統(tǒng)誤差的方法為 ABCE A校正所用的儀器 B作對照實(shí)驗(yàn) C做空白試驗(yàn) D做預(yù)試驗(yàn) E做回收試驗(yàn)13

16、以下所列儀器哪些使用前需進(jìn)行校正 ABD A滴定管 B量瓶 C量杯 D移液管 E碘量瓶14中國藥典（2000年版）在正文部分的檢查項(xiàng)下應(yīng)包括 BCDE A藥物的真?zhèn)?B有效性 C均一性 D純度要求 E安全性15進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時，要從大量樣品中取出少量樣品應(yīng)考慮取樣的 BCE A多樣性 B真實(shí)性 C代表性 D科學(xué)性 E可靠性16用信噪比表示檢測限時，信噪比一般應(yīng)為 BC A11 B21 C31 D41 E5117檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容 ABCE A供試品名稱 B外觀性狀 C檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論 D送檢人蓋章 E報(bào)告的日期18. 可用溴量法測定含量的藥物有 BEA. 鹽酸丁卡因 B. 司可巴比妥鈉 C. 硫

17、噴妥鈉D. 苯巴比妥鈉 E. 鹽酸去氧腎上腺素19. 下列哪些性質(zhì)適用于巴比妥類藥物 BCDA. 母核為7-ACA B. 母核為1,3-二酰亞胺基團(tuán) C. 母核中含2個氮原子D. 與堿共熱，有氨氣放出 E. 水溶液呈弱堿性 20.中國藥典(2000年版)采用銀量法測定苯巴比妥片劑時，應(yīng)選用的試劑有 ABCA. 甲醇 B. AgNO3 C. 3無水碳酸鈉溶液D. 終點(diǎn)指示液 E. KSCN 21. 非水溶液滴定法測定巴比妥類藥物含量時，下面哪些條件可采用 BDEA. 冰醋酸為溶劑 B. 二甲基甲酰胺為溶劑 C. 高氯酸為滴定劑D. 甲醇鈉為滴定劑 E.麝香草酚酞為指示劑 22中國藥典(1995年

18、版)中司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 BCA. 銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別 B采用熔點(diǎn)測定法鑒別 C溴量法測定含量D. 可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定(用來測酸)E. 可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定(用來測堿) 23. 巴比妥類藥物的鑒別方法有 CDA. 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B. 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D. 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E. 與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀24. 巴比妥類藥物具有的特性為 BCDEA. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡(luò)合D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收25. 用碘量法測

19、定的藥物有 CEA. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睪酮 C. 維生素C D. 硫酸阿托品 E. 維生素C注射液26. 可用紫外分光光度法測定含量的藥物有 ABCDEA. 維生素A丸劑 B. 丙酸睪酮 C. 維生素A D. 硫酸阿托品 E. 維生素B1片27. 用汞量法測定的藥物有 ABDA。青霉素鈉 B. 青霉素V鉀 C. 維生素C D. 青霉素V鉀片 E. 維生素C注射液28. 可用微生物法測定含量的藥物有 ABCA硫酸鏈霉素 B. 硫酸青大霉素 C. 羅紅霉素D. 青霉素鈉 E. 青霉素V鉀 29. 用HPLC法測定的藥物有 ABCDEA. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睪酮 C. 炔雌醇 D. 硫

20、酸阿托品 E. 黃體酮30. 可用紫外分光光度法測定含量的藥物有 ABEA. 尼可剎米注射劑 B. 醋酸地塞米松片 C. 洋地黃毒苷片 D. 地高辛片 E. 硝酸士的寧注射劑31. 片劑常規(guī)檢查項(xiàng)目有 BCA. 均勻度 B. 溶出度 C. 重量差異 D.崩解時限 E.釋放度32. 抗氧劑的對測定方法干擾的排除方法有 ABD A.加入掩蔽劑 B.加酸分解 C.加入還原劑 D. 加入弱氧化劑 E.加堿分解 三、填空題（20小題，共20分）1. 藥物在貯存過程中，引起藥物變質(zhì)的重要因素是_水解_和氧化。2. 我國藥典主要采用_Ag-DDC _檢查藥物中的微量砷鹽。3. 巴比妥類藥物的母核為_巴比妥酸

21、_。4. 巴比妥類藥物在_強(qiáng)堿_性溶液中，可以電離為具有共軛體系，而產(chǎn)生明顯的紫外吸收。5. 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解后，放冷、酸化后有白色_水楊酸_沉淀析出，濾液有_醋酸_臭。6. 對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)中由于具有_酚羥基_，因此可以與三氯化鐵試液作用。7. 采用重氮化-偶合反應(yīng)鑒別對乙酰氨基酚是由于對乙酰氨基酚分子中具有_潛在芳伯胺基_。8. 苯并噻嗪類藥物結(jié)構(gòu)上的差異，主要表現(xiàn)在_10位_的R取代基和_母核2位_的R取代基的不同。9. 游離的生物堿大都_易溶_于水；大多數(shù)生物堿分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性，多數(shù)為_左旋體_。10. 維生素B1的專屬性反應(yīng)是_硫色素反應(yīng)_。11. 維生

22、素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化銻的氯仿溶液，即顯_藍(lán)色_，漸變成_紫紅色_。12. 腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的結(jié)構(gòu)中的A環(huán)中具有_4-3-酮基_共軛體系。13. 用汞量法測定青霉素的含量時：青霉素的含量為_樣品_的百分含量與_空白試驗(yàn)_的百分含量之差。14. 青霉素的分子結(jié)構(gòu)中的母核英文縮寫為_6-APA_。15. 小劑量片劑的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度稱為_含量均勻度_。16. 限量檢查法的特點(diǎn)是：只需通過與對照液比較即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定，不需測定_其準(zhǔn)確含量_。17. 氯化物檢查法操作過程中加入硝酸可加速氯化銀的生成，并產(chǎn)生較好的乳光渾濁，又可避免_弱酸銀鹽_沉淀的形成。1

23、8. 鏈霉素和慶大霉素分子具有氨基糖苷結(jié)構(gòu)，可與茚三酮縮合成_藍(lán)紫色_縮合物。19. 巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺結(jié)構(gòu)，與堿溶液共沸即水解產(chǎn)生氨氣，可使紅色_石蕊試紙_變藍(lán)。20. 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得_水楊酸鈉、醋酸鈉_，放冷，酸化后有白色水楊酸析出，濾液有_醋酸臭_。21. 甾體激素類藥物主要包括_腎上腺皮質(zhì)激素_和性激素兩大類。22. 慶大霉素分子中無紫外發(fā)色團(tuán)或熒光團(tuán)，因此必須進(jìn)行_衍生化_反應(yīng)。23. “約”是指取用量不得超過規(guī)定量的_10%_。24. 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣，_鑒別_，檢查和含量測定。25. 大多數(shù)生物堿分子中有_手性碳原子_，具有光學(xué)活性

24、。26. 生物堿類藥物中顯弱酸性的藥物是_莨菪酸_。27. 維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成_硫色素_，溶于正丁醇中，顯藍(lán)色熒光。28. 維生素類藥物中既具有酸性又具有還原性的藥物是_維生素C_。29. 甾體激素分子結(jié)構(gòu)中17位上的-醇酮基具有_還原性_，可與四氮唑鹽呈色。30. 甾體激素的A環(huán)為苯環(huán)的是_雌性激素_。31. 藥物分析學(xué)主要是運(yùn)用化學(xué)或生物學(xué)的方法和技術(shù)研究藥物及其制劑的_質(zhì)量控制方法_，是一門研究和發(fā)展_藥品全面質(zhì)量控制_的“方法學(xué)科”。 32. 含25 g重金屬雜質(zhì)及有色供試液的重金屬檢查應(yīng)采用第_四_法，又稱_微孔濾膜_法。 33. 巴比妥類藥物的母核反應(yīng)為_丙

25、二酰脲類_反應(yīng)。34. 四環(huán)素類抗生素是_四并苯或萘并萘_的衍生物。35. 腎上腺皮質(zhì)激素類藥物C17位上的-醇酮基具有還原性，故能與_堿性酒石酸酮試液（裴林試劑）_或_氨制硝酸銀（多倫試液）_反應(yīng)生成沉淀，可用以鑒別。36. 含有氨基糖苷類結(jié)構(gòu)的藥物可用_Molisch_方法鑒別。37. 干燥失重測定法包括_常壓恒溫干燥法_、_減壓干燥法_、_熱分析法_和 _干燥劑干燥法_。38. 具有氨基醇結(jié)構(gòu)的生物堿的特征反應(yīng)為_雙縮脲反應(yīng)_。39. 鹽酸阿撲嗎啡易氧化分解，其產(chǎn)物為_綠色_，溶于_乙醚_為紅色。40. 利用阿司匹林分子中含有羥基酯結(jié)構(gòu)，在堿性溶液中易于水解的性質(zhì)，加入過量標(biāo)準(zhǔn)_氫氧化鈉

26、滴定液_，加熱使酯水解，剩余堿以酸回滴定。41. 中國藥典2005年版熱原檢查采用_家兔_法。42. 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序中，_鑒別_是用來判定藥物的真?zhèn)巍?3. 紫外可見分光光度法中，可用于含量測定的方法一般有_對照品比較法_、_吸收系數(shù)法_和計(jì)算分光光度法。44. 溶液澄清度檢查法的原理是_烏洛托品_在偏酸性條件下水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與_肼_縮合生成不溶于水的白色混濁。45. 阿司匹林的含量測定可用酸堿滴定法進(jìn)行，具體方法有_直接滴定_法、_水解后剩余滴定（返滴定法）_法和兩步滴定法。46. 硫色素反應(yīng)是維生素B1在堿性條件下，被_鐵氰化鉀_氧化成硫色素。47. 抗生素與化學(xué)合成藥物相比，

27、有以下特點(diǎn)：_化學(xué)純度較低_、_穩(wěn)定性差_以及活性組分易發(fā)生變異。48. 中國藥典的主要內(nèi)容由_凡例_、_正文_、和_附錄 三部分組成。49. 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_白田道夫法_。50. 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成_白色沉淀_，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為_黑色的硫化鉛_。51. 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括_溶液澄清度_以及_水楊酸、易碳化物_檢查。52. HPLC中化學(xué)衍生化包括_柱前衍生化_和_柱后衍生化_兩種方法。53. 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用_顯色_法。54. TLC法對異煙肼中游離肼的檢查是以_對-二甲氨基苯甲醛與肼反

28、應(yīng)生成的腙_為對照品。55. 維生素E需檢查游離_生育酚_雜質(zhì)。56. 甾體激素類藥物的母核為_環(huán)戊環(huán)并多氫菲_。57. 抗生素的效價測定主要分為_微生物檢定法_和_理化法_兩大類。58. 注射劑中抗氧劑的排除采用加_丙酮_或_甲醛_為掩蔽劑。59. 中國藥典收載的測定熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法為_毛細(xì)管測定法_。四、簡答題（3小題，共15分）1. 阿司匹林及其片劑為何采用不同的含量測定方法，如片劑也采用原料藥的分析方法，會產(chǎn)生什么影響？ 答：阿司匹林采用直接滴定法和水解剩余滴定法。因?yàn)槠瑒┲谐思尤肓松倭康木剖峄蜩蹤此嶙鞣€(wěn)定劑外，制劑工藝過程又可能產(chǎn)生水楊酸與醋酸。因此不能直接采用氫氧化鈉滴定法或水解

29、后剩余滴定法測定。如果片劑中也采用原藥的分析方法，會使得結(jié)果偏大。2 常用于鑒別甾體激素類藥物的方法有哪些？答：一些典型的化學(xué)反應(yīng)：.與強(qiáng)酸如硫酸，鹽酸等的呈色反應(yīng)官能團(tuán)的反應(yīng)，主要有以下幾類：（1） C17-醇酮基的呈色反應(yīng)（2） 酮基的呈色反應(yīng)（3） 甲酮基的呈色反應(yīng)（4） 酚羥基的呈色反應(yīng)（5） 炔基的沉淀反應(yīng)（6） 鹵素的反應(yīng)（7） 酯的反應(yīng).此外還有制備衍生物測定熔點(diǎn)法，紫外分光光度法，紅外分光光度法，高效液相色譜法，薄層色譜法3. 簡述阿司匹林中特殊雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目。答：1.溶液的澄清度 ，檢查碳酸鈉試液中的不溶物2.水楊酸 3.易炭化物，檢查易被硫酸炭化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。4.

30、為什么要對青霉素中所含高分子雜質(zhì)進(jìn)行控制?簡述青霉素中所含高分子雜質(zhì)的控制方法。答：抗菌藥物其不良反應(yīng)主要是藥物所致的過敏反應(yīng)，而速發(fā)型過敏主要和藥物中的高分子雜質(zhì)有關(guān)。結(jié)構(gòu)不同的高分子雜質(zhì)通常具有相似的生物學(xué)特性，故一般采用控制藥物中高分子雜質(zhì)的總量。若已知某個雜質(zhì)與高分子雜質(zhì)有明確的相關(guān)性，則可將該雜質(zhì)作為“信號雜質(zhì)”，通過控制該信號雜質(zhì)的量來控制高分子雜質(zhì)的總量。5. 簡述碘量法測定青霉素含量的原理、步驟，為什么要作空白試驗(yàn)和平行對照試驗(yàn)？答：碘量法測定青霉素含量的原理：步驟：空白試驗(yàn)的作用A、消除樣品已降解產(chǎn)物的干擾B、消除樣品中其他消耗碘的雜質(zhì)的干擾C、消除碘揮發(fā)造成的誤差采用標(biāo)準(zhǔn)品

31、平行對照測定的作用A、可消除溫度、pH、操作、環(huán)境等條件的影響B(tài)、使本法測定結(jié)果與微生物檢定法一致6. 簡述二乙基二硫代氨基甲酸銀法即Ag（DDC）法檢查砷鹽的原理。答: 二乙基二硫代氨基甲酸銀法即Ag（DDC）法檢查砷鹽的原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，還原二乙基二硫代氨基甲酸銀，產(chǎn)生紅色膠態(tài)銀，同時在相同條件下使一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液呈色，用目視比色法或在510nm波長處測定吸光度進(jìn)行比較。7. 簡述溴量法用于鹽酸去氧腎上腺素含量測定的基本原理。答： 溴量法用于鹽酸去氧腎上腺素含量測定的基本原理：鹽酸去氧腎上腺素具有苯酚結(jié)構(gòu)，可與溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)，在酚

32、羥基的鄰對位上的3個H被3個Br取代，而被取代的H則與另3個Br形成3分子HBr，因此1mol去氧腎上腺素的溴代反需6個Br參與。8. 簡述碘量法測定青霉素類藥物的基本原理和兩步滴定反應(yīng)的模式。答： 碘量法測定青霉素類藥物的基本原理：兩步滴定反應(yīng)的模式：1.水解反應(yīng)(按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行)2.氧化-還原反應(yīng)(無固定的量關(guān)系，受溫度、PH值和時間等因素影響，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件并采用標(biāo)準(zhǔn)品平行對照測定) 9. 簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理。答：基于巴比妥類藥物在合適的堿性溶液中，可與銀離子定量成鹽，可采用甲醇及3%無水碳酸鈉作為溶劑系統(tǒng)，銀-玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點(diǎn)，以此來測定巴比妥類藥

33、物含量。簡述制劑分析的特點(diǎn)。答：制劑分析的特點(diǎn)（1）在制劑分析中，對所用原料藥物所做過的檢驗(yàn)項(xiàng)目，沒有必要再去重復(fù)，如需進(jìn)行雜質(zhì)檢查。這些雜質(zhì)主要來源于制劑中原料藥物的化學(xué)變化和制劑的制備過程。（2）制劑分析中，需做制劑的常規(guī)檢查。（3）藥物制劑組成較為復(fù)雜，在設(shè)計(jì)和選定分析方法時，除了要考慮分析方法的定量限、選擇性、準(zhǔn)確度等性能指標(biāo)外，還應(yīng)根據(jù)藥物的性質(zhì)、含量的多少以及劑型、賦形劑、附加劑的影響程度而定。什么是藥物的雜質(zhì)?為什么雜質(zhì)檢查又稱為純度檢查?答：藥物中存在的無治療作用，影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對人體健康有害的物質(zhì)，稱為藥物的雜質(zhì)。 藥物的純度需要將藥物的外觀形狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)

34、檢查和含量測定等方面作為一個有聯(lián)系的整體來進(jìn)行綜合評定，藥物的雜質(zhì)檢查是控制藥物純度的一個非常重要的方面，所以雜質(zhì)檢查又可以稱為純度檢查。藥物中雜質(zhì)的來源有哪些？試舉例說明。答：藥物中的雜質(zhì)主要有兩個來源：一是由生產(chǎn)過程中引入，二是在貯存過程中受外界條件的影響，引起藥物物理化學(xué)特性發(fā)生變化而變化。（1）在合成藥物的生產(chǎn)過程中，原料不純或未反應(yīng)完全，反應(yīng)的中間體和反應(yīng)副產(chǎn)物在精制時未能完全除去而引入雜質(zhì)。例如碳酸酐酶抑制藥雙氯非那胺，在合成工藝中，可能因原料未反應(yīng)完全而引入鄰二氯苯，還可能因二氯磺酰氯氨解產(chǎn)生氯化銨，如果未洗凈則引入氯化銨。（2）貯存過程中，在溫度，濕度，日光等外界條件影響下，或

35、因微生物的作用，引起藥物發(fā)生水解，氧化，分解和發(fā)潮等變化，使藥物中產(chǎn)生雜質(zhì)。例如利血平在貯存過程中，光照和有氧條件下易氧化變質(zhì)，光氧化產(chǎn)物無降壓作用。用色譜法對藥物進(jìn)行鑒別，常用的色譜方法有哪些？答：薄層色譜鑒別法；高效液相色譜法；質(zhì)譜鑒別法區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)是什么反應(yīng)？答：鹽酸利多卡因的鑒別方法：分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺的鹽酸利多卡因，在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位體化合物，此有色物轉(zhuǎn)溶入三氯甲烷中顯黃色。鹽酸普魯卡因的鑒別方法：因其分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，可被濃過氧化氫氧化成羥肟酸，再與三氯化鐵作用形成配位化合物羥肟酸鐵如何鑒別氯氮和地西泮？答：氯氮卓鹽酸溶液，遇碘化鉍試液，生成橙紅色沉淀。鹽酸氟西泮的水溶液和氯硝西泮的稀鹽酸溶液遇碘化鉍鉀試液，也生成橙紅色沉淀，而后者放置后，沉淀顏色變深，可以相互區(qū)別。三點(diǎn)校正紫外分光光度法測定維生素A含量的原理是什么？答：測定原理：本法是在三個波長處測得吸光度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸光度A校正值后，再計(jì)算含量，故稱為“三點(diǎn)校正法”。七原理主要基于以下兩點(diǎn)：1、雜質(zhì)的無關(guān)吸收在310-340nm的波長范圍幾乎呈一條直線，且波長的增大吸光度下降。2、物質(zhì)對光吸收呈加和性的原理。即某一樣品在吸收曲線上，各波長處的吸光度是維生素A與雜質(zhì)吸光度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是二者吸收的疊加