易溶鹽檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、 一 易溶鹽試驗 一、浸出液制取 1、范圍 適用于各類土。 2、儀器設(shè)備 2.1 分析篩：孔徑2mm。 2.2 天平：稱量200g，最小分度值0.01g。 2.3 電動振蕩器。 2.4 過濾設(shè)備：包括抽濾瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.5 其他設(shè)備：廣口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 3、制取步驟： 3.1 稱取過2mm篩下的風(fēng)干試樣50-100g（依土中含鹽量和分析項目而定），準(zhǔn)確至0.01g。倒入廣口瓶中，按土水比1:5加入純水，攪勻，在振蕩器上振蕩3min后抽氣過濾。另取試樣3-5g測定風(fēng)干含水率。 3.2 將濾紙用純水浸濕后貼在漏斗底部，漏斗裝在抽濾瓶上，聯(lián)通真空泵抽氣，使濾紙與漏

2、斗貼緊，將振蕩后的試樣懸液搖勻，倒入漏斗中抽氣過濾，過濾時應(yīng)將漏斗蓋好。 3.3 當(dāng)濾液渾濁時，應(yīng)重新過濾，經(jīng)反復(fù)過濾，如仍然渾濁，應(yīng)用離心機分離，所得透明濾液即為浸出液。 二、易溶鹽總量測定1方法、范圍采用蒸干法，適用于各類土。 2、儀器設(shè)備 2.1 分析天平：稱量200g，最小分度值0.0001g。 2.2 水浴鍋、蒸發(fā)皿。 2.3 烘箱、干燥器、坩堝鉗等。 2.4 移液管。 3、試劑 3.1 雙氧水溶液（15%）。 3.2 碳酸鈉溶液（2%）。 4、試驗步驟 4.1 用移液管吸取試樣浸出液50-100ml，注入已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中，蓋上表面皿，放在水浴鍋上蒸干。當(dāng)蒸干殘渣中呈現(xiàn)黃褐色時，應(yīng)

3、加入15%雙氧水1-2 ml ，繼續(xù)在水浴鍋上蒸干，反復(fù)處理至黃褐色消失。 4.2 將蒸發(fā)皿放入烘箱，在105-110溫度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷卻，稱蒸發(fā)皿加試樣的總質(zhì)量，再烘干2-4h，于干燥器中冷卻后再稱蒸發(fā)皿加試樣的總質(zhì)量，反復(fù)進行直至最后相鄰兩次質(zhì)量差值不大于0.0001g 。 4.3 當(dāng)浸出液蒸干殘渣中含有大量結(jié)晶水時，將使測得易溶鹽質(zhì)量偏高，遇此情況，可取蒸發(fā)皿兩個，一個加浸出液50ml，另一個加純水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻后，兩樣都按4.1,4.2款的步驟操作，烘干溫度為180. 5、計算 5.1 未經(jīng)2%碳酸鈉處理的易溶鹽總量按下式

4、計算：W=(m2-m1)V/Vs(1+0.01)×100/ msW易溶鹽總量（%）；V制取浸出液用純水體積（ml）；Vs吸取浸出液體積（ml）；ms風(fēng)干試樣質(zhì)量（g）；風(fēng)干試樣含水率（%）；m2蒸發(fā)皿加烘干殘渣質(zhì)量（g）；m1蒸發(fā)皿質(zhì)量（g）。5.2 用2%碳酸鈉溶液處理后的易溶鹽總量按下式計算： W=(m-m0)V/Vs(1+0.01)×100/ ms m0=m3-m1 m=m4-m1m3蒸發(fā)皿加碳酸鈉蒸干后質(zhì)量（g）；m4蒸發(fā)皿加碳酸鈉加試樣蒸干后質(zhì)量（g）；m0蒸干后碳酸鈉質(zhì)量（g）；m蒸干后試樣加碳酸鈉質(zhì)量（g）。三、碳酸根和重碳酸根的測定 1、范圍適用于各類土。

5、2、儀器設(shè)備 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為0.1ml。 2.2分析天平：稱量200g，最小分度值0.0001g。 2.3 其他設(shè)備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶。 3、試劑 3.1 甲基橙指示劑（0.1%）：稱0.1g甲基橙溶于100ml純水中。 3.2 酚酞指示劑（0.5%）：稱取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，用純水稀釋至100ml。 3.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解3ml分析純濃硫酸于適量純水中，然后定容至1000ml。3.4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取在 160-180烘干2-4h 的無水Na2CO33 份，每份0.1g， 精確至0.0001g，分別放入3個三角瓶中，各加入2

6、0-30 ml純水使其溶解，再各加入甲基橙指示劑2滴，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?。記下硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度應(yīng)按下式計算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/V(H2SO4)M(Na2CO3)c(H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V(H2SO4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；m(Na2CO3)碳酸鈉的用量（g）；M(Na2CO3)碳酸鈉的摩爾質(zhì)量（g/mol）。精確至0.0001mol/L。三次平行滴定，平行誤差不大于0.05ml，取算術(shù)平均值作為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切濃度。4、試驗步驟4.1 用移液管吸取浸出液25ml，注入

7、錐形瓶中，滴加0.5%酚酞指示劑2-3 滴，搖勻，如試液不顯紅色，表示無碳酸根存在。如試液顯紅色時，則表示有碳酸根存在，即以H2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴邊搖，至紅色剛一消失即為終點，記錄H2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，精確至0.05mL。4.2 在上述試液中再加入0.1%甲基橙指示劑1-2 滴，繼續(xù)用H2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?，記錄H2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，精確至0.05mL。5、結(jié)果整理5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式計算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/msCO32-= b(CO32-)

8、5;10-3×0.060×100 (%)CO32-= b(CO32-)×60式中：b(CO32-)碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）；CO32-碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1酚酞為指示劑滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；Vs吸取試樣浸出液體積（mL）； 10-3換算因數(shù)； 0.060 碳酸根的摩爾質(zhì)量（ kg/ mol）；60 碳酸根的摩爾質(zhì)量（ g/ mol）。 計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。5.2 重碳酸根含量應(yīng)按下式計算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)

9、Vw/Vs (1+0.01w)×1000/msHCO3-= b(HCO3-)×10-3×0.061×100 (%)HCO3-= b(HCO3-)×61 (mg/kg土)式中：b(HCO3-)重碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）；HCO3-重碳酸根的含量（%或mg/kg土）； 10-3換算因數(shù)； V2甲基橙為指示劑滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； 0.061 重碳酸根的摩爾質(zhì)量（kg/mol）；61 重碳酸根的摩爾質(zhì)量（g/mol）。計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。

10、四、氯根的測定 1、范圍適用于各類土。 2、儀器設(shè)備 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為0.1ml。 2.2分析天平：稱量200g，最小分度值0.0001g。 2.3 其他設(shè)備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶等。3、試劑3.1 鉻酸鉀指示劑(K2CO4)（5%）：稱取5克鉻酸鉀溶于適量純水中，逐滴加入硝酸銀（AgNO3） 標(biāo)準(zhǔn)溶液至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止。放置一夜后過濾，濾液稀釋至100ml，貯在棕色瓶中備用。3.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干30min 的分析純AgNO33.3974g，用純水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，貯于棕色細口瓶中。3

11、.3 重碳酸鈉(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：稱取1.7gNaHCO3，溶于純水中，稀釋至1000 ml。3.4 甲基橙指示劑（0.1%）。4 、試驗步驟4.1 吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中，加甲基橙指示劑（0.1%）1-2滴，逐滴加入0.02mol/L 重碳酸鈉(NaHCO3)至試液變?yōu)榧凕S色（控制PH為7，使溶液恢復(fù)黃色），然后再加入5%鉻酸鉀指示劑5-6滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至生成磚紅色沉淀，即為滴定終點，記錄所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。若浸出液中Cl-含量很高，可減少浸出液用量，另取1份進行測定。 4.2 另取純水25ml，按4.1款的步驟操作，作空白試驗。5、

12、結(jié)果整理5.1 氯根的含量按下式計算： b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/ms Cl-= b(Cl-)×10-3×0.0355×100 (%) 或 Cl-= b(Cl-)×35.5 （mg/kg土）式中： b(Cl-)氯根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）； Cl-氯根的含量（%或mg/kg土）；V1浸出液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V2空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；0.0355-氯根的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg

13、/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。五、硫酸根的測定EDTA絡(luò)合容量法 1、范圍適用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。 2、儀器設(shè)備 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為0.1ml。 2.2分析天平：稱量200g，最小分度值0.0001g。 2.3 其他設(shè)備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研缽和杵、量筒。3、試劑3.1 1:4鹽酸溶液：將1份濃鹽酸與4份純水互相混合均勻。3.2 鋇鎂混合劑：稱取1.22g氯化鋇（BaCl2·2H2O）和1.02g 氯化鎂(MgCl2·6H2O)，一起通過漏斗用純水沖洗入500ml容量中，定容至5

14、00ml。 3.3 氨緩沖溶液:稱取70g氯化銨（NH4Cl）于燒杯中，加適量純水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析純濃氨水570ml，定容至1000ml。 3.4 鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T和100g預(yù)先烘干的氯化鈉（NaCl），互相混合研細均勻，貯于棕色瓶中。 3.5 鋅基準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在105-110烘干的分析純鋅粉0.6538g于燒杯中，加入1:1鹽酸溶液20-30ml，置于水浴上加熱至鋅完全溶解（切勿濺失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。即得鋅基準(zhǔn)溶液濃度為0.0100mol/l。3.6 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.6.1 配制：稱取3.72gEDTA (C10H14

15、N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL純水中，搖勻。 3.6.2 標(biāo)定：用移液管吸取3份鋅基準(zhǔn)液，每份20ml，分別置于3個錐形瓶中，用適量純水稀釋后，加氨緩沖溶液10mL，鉻黑T指示劑少許，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱了{色為終點，記下用量。3.6.3 按以下公式計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： C(EDTA）=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V（EDTA）式中： c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)；V(Zn2+ )鋅基準(zhǔn)溶液的用量（mL）； c(Zn2+ )鋅基準(zhǔn)溶液的濃度（mo

16、l/L）； 計算至0.0001mol/l，3份平行滴定，誤差不大于0.05mL，取算術(shù)平均值。 3.7 乙醇：95%分析純。 3.8 1:1鹽酸溶液 3.9 氯化鋇（5% BaCl2）溶液：稱取5g氯化鋇（BaCl2）定容至1000ml純水中。 4 操作步驟 4.1 預(yù)試驗 取5mL浸出液于10mL比色管中，加2滴鹽酸溶液（1+1），加5滴氯化鋇溶液（100g/L，搖勻。）觀察沉淀生成情況，按表1確定取樣體積及鋇、鎂混合溶液用量。 取樣體積及鋇、鎂混合液用量 表1渾濁情況 硫酸鹽含量 （mg/L） 測定方法取樣體積 （mL） 鋇、鎂混合溶液用量（mL）數(shù)分鐘后微渾濁 10比濁法立即呈生渾濁 2

17、550 比濁法立即渾濁 50100 EDTA25 4-5立即沉淀 100200 EDTA25 8立即大量沉淀 200 EDTA1010-124.2 根據(jù)試樣中硫酸鹽含量（表1）吸取試樣于150mL錐形瓶中，用適量純水稀釋后，放入一小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（1+4）至試紙變成藍色，再過量2-3滴，在電熱板上四川省興冶巖土工程檢測有限責(zé)任公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：XYZY-02-12-A第3頁 共3頁主題：硫酸根的測定EDTA絡(luò)合容量法版號：第A版 第0次修改日期：2012年2月28日加熱沸騰2min3min。 趁熱準(zhǔn)確加入一定量（表1）的鋇、鎂混合溶液，邊加邊搖動，直至預(yù)計的需要量，并再次將試

18、液加熱至沸騰5min，取下錐形瓶，在室溫下靜置2h。 加入10mL氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH10），加5滴鉻黑T指示劑，95%乙醇5ml，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至天藍色，即為終點。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。 4.3 另取一個錐形瓶加入適量純水，投剛果紅試紙一片，滴加鹽酸溶液（1+4）至試紙變成藍色，再過量2-3滴，加入與4.2步驟等量的鋇、鎂混合溶液，然后加入10mL氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH10），加5滴鉻黑T指示劑，95%乙醇5ml，搖勻后，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樘焖{色為終點。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2（mL）。 4.4 再取一個錐形瓶加

19、入與4.2步驟等體積的試樣浸出液，然后加入10mL氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH10），加5滴鉻黑T指示劑，95%乙醇5ml，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)榱了{色為終點。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3（mL）5 結(jié)果計算 5.1 硫酸根的含量應(yīng)按下式計算： b(SO42-)=(V3+V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)×1000/msSO42-= b(SO42-)×10-3×0.096×100 （%） 或 SO42-= b(SO42-)×96 （mg/kg土） 式中 b(SO42-)硫酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmo

20、l/kg土）；SO42-硫酸根的含量（%或mg/kg土）； c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V1浸出液中鈣鎂與鋇、鎂混合溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；V2用同體積鋇、鎂混合溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；V3同體積浸出液中鈣鎂對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；0.096硫酸根的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。六、硫酸根的測定比濁法 1、范圍適用于硫酸根含量小于0.025%（50mg/l）的土。 2、儀器設(shè)備 2.1 分光光度計。 2.2 電動磁力攪拌器。 2.

21、3 其他設(shè)備：移液管、容量瓶、篩子（0.6-0.85mm）、烘箱、分析天平（最小分度值0.1 mg）。3、試劑3.1 懸濁液穩(wěn)定劑：將濃鹽酸(HCl)30ml,95%的乙醇100ml，純水300ml，氯化鈉(NaCl)25g混勻的溶液與50ml甘油混合均勻。3.2 結(jié)晶氯化鋇(BaCl2):將結(jié)晶氯化鋇過篩取粒徑在0.6-0.85mm之間的晶粒。3.3 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在105-110烘干的無水硫酸鈉0.1479g,用純水通過漏斗沖洗入1000ml容量瓶中，溶解后，繼續(xù)用純水稀釋至1000ml，此溶液中硫酸根含量為0.1mg/ml。 4 操作步驟 4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用移液管分別吸

22、取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中，然后均用純水稀釋至刻度，制成硫酸根含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。再分別移入燒杯中，各加懸濁液穩(wěn)定劑5.0ml和一量匙的氯化鋇結(jié)晶，置于磁力攪拌器上攪拌1min。以純水為參比， 將分光光度計波長調(diào)到400-450mm進行比濁，在3min內(nèi)每隔30s測讀一次懸濁液吸光值，取穩(wěn)定后的吸光值。再以硫酸根含量為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光值為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制關(guān)系曲線，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.2 硫酸根含量的測定：用移液管吸取試樣浸出液100ml（硫酸根含量大于4mg/ml時，應(yīng)少取浸出液并用純水

23、稀釋至100ml）置于燒杯中，然后按4.1款的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液加懸濁液穩(wěn)定劑等一系列步驟進行操作，以同一試樣浸出液為參比，測定懸濁液的吸光值，取穩(wěn)定后的讀數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)硫酸根含量（mg/100ml）。 5、結(jié)果計算硫酸根含量按下式計算：SO42-=m(SO42-)Vw/Vs(1+0.01w)×100/（ms103） (%) 或SO42-=( SO42-%)×106b(SO42-)=( SO42-%/0.096) ×1000 式中 SO42硫酸根含量（%或mg/kg土）；b(SO42-)硫酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）； m(SO42-)由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得S

24、O42含量(mg)； SO42-%硫酸根含量以小數(shù)計； 0.096SO42-的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。 七、鈣離子的測定1、范圍適用于各類土。 2、儀器設(shè)備 2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值0.1ml。 2.2 其他設(shè)備：移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。3、試劑 3.1 2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml純水中； 3.2 鈣指示劑：稱取0.5g鈣指示劑與50g預(yù)先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻，貯于棕色瓶中，保存于干燥器內(nèi)；3.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制與標(biāo)定同（五、硫酸根的測定的第3

25、.6.3款）；3.4 1:4鹽酸溶液；3.5 剛果紅試紙；3.6 95%乙醇溶液。 4 操作步驟4.1 用移液管吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中，投剛果紅試紙一片，滴加（1:4）鹽酸溶液至試紙變?yōu)樗{色為止，煮沸除去二氧化碳（當(dāng)浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時，可省去此步驟）。4.2 冷卻后，加入2mol/l氫氧化鈉溶液2ml（控制pH12）搖勻。放置1-2min后，加鈣指示劑少許，95%乙醇5ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)闇\藍色為終點。記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，估讀至0.05ml。5、 結(jié)果計算 鈣離子含量按下式計算：b(Ca2+)=V(EDTA)c(EDTA)Vw/Vs(1+

26、0.01w)×1000/msCa2+= b(Ca2+)×10-3×0.040×100 (%)或Ca2+= b(Ca2+)×40 (mg/kg土) 式中 b(Ca2+)鈣離子的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）； Ca2+鈣離子含量（%或mg/kg土）；c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/l）；V(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；0.040鈣離子的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1 mL，取算術(shù)平均值。八、 鎂離子的測定1、范圍適用于各類土。 2、儀器設(shè)備

27、 與測定鈣離子儀器相同3、試劑 3.1 2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml蒸餾水中； 3.2 鈣指示劑：稱取0.5g鈣指示劑與50g預(yù)先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻，貯于棕色瓶中，保存于干燥器內(nèi)；3.3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制與標(biāo)定同（五、硫酸根的測定的第3.6.3款）；3.4 1:4鹽酸溶液；3.5 剛果紅試紙；3.6 95%乙醇溶液。4 操作步驟4.1 在滴定鈣后的浸出液中，投入一小片剛果紅試紙，逐滴加入鹽酸（1+1）至剛果紅試紙由紅色恰變藍色，加入氨緩沖溶液5ml，充分搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅色變?yōu)椴蛔兊乃{色為終點。記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量

28、，估讀至0.05ml。5、鎂離子結(jié)果計算 b(Mg2+)=(V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)×1000/msMg2+= b(Mg2+)×10-3×0.024×100 (%)或Mg2+= b(Mg2+)×24 (mg/kg土) 試中 b(Mg2+)鎂離子的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）；Mg2+鎂離子含量（%或mg/kg土）；V2鈣鎂離子對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)；V1鈣離子對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)；c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l)；0.024鎂離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。計算至0.01m

29、mol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。第二部分 有機質(zhì)試驗1、范圍適用于有機質(zhì)含量不大于15%的土。 2、儀器設(shè)備 2.1 分析天平：稱量200g，最小分度值0.0001g。 2.2 油浴鍋，植物油。2.3 其他設(shè)備：溫度計（0-200，刻度1）、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm篩子等。3、試劑3.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在105-110下烘干并研細的重鉻酸鉀44.1231g，溶于800ml純水中（必要時可加熱），在不斷攪拌下，緩慢地加入濃硫酸1000ml，冷卻后移入2000ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：c(K2Cr2O7)=0.075mol/l3.2 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸亞鐵（FeSO4&#