糖類藥物的分析

1、第第1818章章 糖類藥物的分析糖類藥物的分析甄會賢1.HOHHHHHOHOHHOCH2OHO-D-葡萄糖+113.436CHOHOHHHHOHOHHOCH2OHOCH2OHHOOHOHHHHHHHO醛式+52.750.024-D-葡萄糖+19.764G G三種成分平衡的措施三種成分平衡的措施放6h以上加熱加酸加弱堿紅色Cu2O堿性酒石酸銅醛基、12、IR比旋度的測定比旋度的測定供試品H2ONH3試液10min25測定除另有除另有規(guī)定外規(guī)定外20加速變加速變旋旋單糖或含有半縮醛基的雙糖有還原性RCHOR1OHOR1CHROR2半縮醛縮醛來源亞硫酸鹽亞硫酸鹽：硫酸水解淀粉時，被還：硫酸水解淀粉時

2、，被還 原產(chǎn)生的原產(chǎn)生的可溶性淀粉可溶性淀粉：生產(chǎn)過程中的中間體：生產(chǎn)過程中的中間體檢查方法檢查方法有淀粉，則呈藍(lán)色有亞硫酸鹽，則褪色I(xiàn)2供試品符合規(guī)定：黃色符合規(guī)定：黃色蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)遇酸變性蛋白質(zhì)遇酸變性蛋白質(zhì)磺基水楊酸要求加入磺基水楊酸后不得出現(xiàn)沉淀要求加入磺基水楊酸后不得出現(xiàn)沉淀乙醇溶液的澄清度乙醇溶液的澄清度控制糊精控制糊精葡萄糖溶于熱乙醇葡萄糖溶于熱乙醇糊精不溶于熱乙醇糊精不溶于熱乙醇葡萄糖注射液紅色Cu2O堿性酒石酸銅醛基5-5-羥甲基糠醛羥甲基糠醛對人體有害對人體有害來源來源 G G在高溫滅菌時分解產(chǎn)生在高溫滅菌時分解產(chǎn)生原原理理5-5-羥甲基糠醛在羥甲基糠醛在284284

3、nmnm處有處有最大吸收最大吸收檢查方法檢查方法供試品284nmUVA 0.320.32旋光法旋光法GH2O氨試液10min測定旋光度why計(jì)算計(jì)算 mlglCG 16.18075.5217.198222lMlMMMCCGOHGGOHGGOHGmlg020852. 0l右旋糖酐右旋糖酐4040的分析的分析比旋度：比旋度：2525還原性還原性堿性酒石酸銅堿性酒石酸銅氮氮有機(jī)NH2SO4消化硫酸銨堿NH3堿性碘化汞鉀顯色與對照品硫酸銨比較，顯色不得更深與對照品硫酸銨比較，顯色不得更深分子量與分子量分布分子量與分子量分布方法：分子排阻色方法：分子排阻色譜（凝膠柱）譜（凝膠柱）（蔗糖經(jīng)腸膜狀明串珠菌發(fā)

4、酵得到的高分子葡萄糖聚合物（蔗糖經(jīng)腸膜狀明串珠菌發(fā)酵得到的高分子葡萄糖聚合物重均分子量重均分子量32000-4200032000-42000）細(xì)菌發(fā)酵產(chǎn)物，反映異性蛋白的量細(xì)菌發(fā)酵產(chǎn)物，反映異性蛋白的量右旋糖酐右旋糖酐4040氯化鈉注射液的分析氯化鈉注射液的分析2.Na2.Na鹽與氯化物鹽與氯化物1.還原性NaOHCuSO4淡藍(lán)色棕色分子量與分子量分布分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐40氯化鈉氯化鈉旋光法旋光法銀量法（鉻酸鉀指示劑法）銀量法（鉻酸鉀指示劑法）右旋糖酐40分子量與分子量分布的測定，中國藥典采用的方法是A.非水溶液滴定法B.分子排阻色譜法C.氣相色譜法D.氧化還原滴定法E.離子交

5、換色譜法2007答案： BA.加水與0.4%氫氧化鈉溶液使溶解，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀B.加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變?yōu)榈S色C.加甲醛-硫酸試液1滴，即顯紫堇色D.加硫酸1滴溶解后，加重鉻酸鉀的結(jié)晶1小粒，周圍即顯紫色E.加水5ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成紅色沉淀以下藥物的鑒別方法是1.葡萄糖2.鹽酸嗎啡3.磺胺甲噁唑答案： E；C；A2007A.中性或堿性物質(zhì)B.酮體C.對氨基苯甲酸D.亞硫酸鹽和可溶性淀粉E.其他生物堿下列藥物的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是1.鹽酸普魯卡因注射液2.腎上腺素3.司可巴比妥鈉4.葡萄糖答案： C；B；A；D2006葡萄糖

6、的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目有（ ）A.溶液的澄清度與顏色 B.還原糖 C.亞硫酸鹽與可溶性淀粉D.蛋白質(zhì) E.乙醇溶液的澄清度答案： ACDEA.吸光度 B.5-羥甲基糠醛 C.半乳糖D.順式異構(gòu)體 E.分子量與分子量分布在中國藥典中，下列藥物的檢查項(xiàng)目有1.葡萄糖注射液2.右旋糖酐40 氯化鈉注射液20112012下列藥物中需檢查分子量與分子量分布的是（ ）A.右旋糖酐40 氯化鈉注射液 B.阿奇霉素C.鹽酸四環(huán)素 D.硫酸慶大霉素 E.葡萄糖注射液B；EA右旋糖酐40 氯化鈉注射液中，右旋糖酐40、氯化鈉的含量測定方法分別是（ ）A.滴定分析法 B.旋光法C.UV-Vis D.HPLC E.生物檢定法B；A2013年A.比旋度 B.熔點(diǎn) C.折光率 D.吸收系數(shù) E.相對密度葡萄糖的特征物理常數(shù)是（ ）AA.分子排阻色譜法 B.四氮唑比色法 C.微生物法D