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文檔簡介

1、河北工業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書作者: 李品 學(xué)號:081196 學(xué)院:化工學(xué)院系(專業(yè)):化學(xué)工程與工藝題目:10000噸順酐/年裝置產(chǎn)品精制工段(成品塔)的工藝設(shè)計(jì)指導(dǎo)者:崔洪武 副教授評閱者:2012年5月30日內(nèi)容提要本設(shè)計(jì)選題為1.0×104 噸/年順酐生產(chǎn)車間的工藝設(shè)計(jì)。通過各種生產(chǎn)技術(shù)路線的評價比較,確定了目前國內(nèi)外比較先進(jìn)而又經(jīng)濟(jì)合理的以苯為原料,采用V2O5為催化劑的生產(chǎn)路線。反應(yīng)物在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),產(chǎn)物經(jīng)過部分冷凝,間歇恒沸精餾和減壓精餾,最終得到產(chǎn)品。設(shè)計(jì)過程中進(jìn)行了物料衡算和熱量衡算,采用經(jīng)驗(yàn)法對重點(diǎn)設(shè)備成品塔做了詳細(xì)的設(shè)計(jì)計(jì)算與校核。此外還進(jìn)行了車間部分設(shè)

2、備的設(shè)計(jì)計(jì)算與選型,按施工圖的深度和規(guī)范認(rèn)真設(shè)計(jì)并繪制了精制工段車間管道儀表流程圖、重點(diǎn)設(shè)備成品塔的裝配圖、精制工段車間布置圖、部分工段的管道布置圖;對車間用能進(jìn)行了有效的節(jié)能方案與措施,對副產(chǎn)物回收與三廢治理提出了經(jīng)濟(jì)可行的方案,提出了具體的車間安全管理措施,為項(xiàng)目的順利建廠投產(chǎn)準(zhǔn)備了較為詳盡的圖紙與資料。Title: The process design of 1.0×104 t/y MA manufacturingAbstractThe subject of the selected design is the process design for maleic anhydri

3、de producing. The output will be 1×104 t/y. Through the comparison and evaluation of kinds of different routs we select an advanced and economic route in both domestic and overseas. Benzene acts as row material and V2O5 as catalyst. Reactants transform to production after reacting in a fixed-be

4、d reactor. The mixture production is first cooled in a heat exchanger and then refined through intermittent azeotropic distillation and reduced pressure distillation. Finally the production MA is obtained.Material balance and heat balance are conducted. Material calculation and checking of the key e

5、quipment production-tower are made using the empirical method. Besides, calculation and selection of part equipment are conducted. According to the depth of the construction drawing and design specification ,PID 、equipment assembly drawings、workshop layout diagrams and piping layout drawings are giv

6、en. Effectively energy saving method and measures are put forward. Economic feasible scheme are proposed for the recycle of by-products and the treatment of three wastes. Specific workshop safety management measures are came up with. The work prepares for the investment and construction with detaile

7、d drawings and material.目錄第一章 概況1一、車間概況與特點(diǎn)1二、車間生產(chǎn)工藝流程及設(shè)計(jì)特點(diǎn)3三、車間三廢治理4四、車間組成及布置4第二章 原料及產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格5第三章 生產(chǎn)原理及工藝流程簡述7一、生產(chǎn)原理7二、流程簡述7三、車間工藝控制指標(biāo)9第四章 設(shè)備設(shè)計(jì)與選型10一、物料衡算總表10二、成品塔設(shè)計(jì)12三、部分設(shè)備選型31四、設(shè)備一覽表34第五章 原材料及動力消耗定額38一、原材料消耗定額及消耗量38二、動力消耗38三、主要節(jié)能措施38第六章 產(chǎn)品成本估算39第七章 車間定員40第八章 車間生產(chǎn)控制分析41第九章 車間三廢排放量及有害物質(zhì)含量42第十章 管道材料

8、控制說明43第十一章 車間安全管理,衛(wèi)生,儲運(yùn)要求44一、安全生產(chǎn)技術(shù)44二、包裝、標(biāo)志、儲存和運(yùn)輸45參考標(biāo)準(zhǔn)46參考文獻(xiàn)47致 謝48附錄一 物料衡算框圖49附錄二 物料衡算50附錄三 能量衡算56第一章 概況一、車間概況與特點(diǎn)1.車間設(shè)計(jì)生產(chǎn)規(guī)模車間設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為年產(chǎn)10000噸一級順酐產(chǎn)品2.生產(chǎn)方法及路線的選擇與確定目前工業(yè)上常用的順酐生產(chǎn)方法主要三種:苯氧化法、丁烯氧化法和正丁烷氧化法。(1) 苯氧化法生產(chǎn)的基本原理為苯蒸汽與空氣(或氧氣)在V2O5-MO2O3等活性組分及-AL2O3等載體組成的催化劑上氣相催化生成順酐,其反應(yīng)如下:主反應(yīng):C6H6+4.5O2C4H2O3+2CO

9、2+2H2O副反應(yīng):C6H6+7.5O26CO2+3H2O C6H6+6O23CO2+3H2O+3CO苯氧化制順酐的主要生產(chǎn)工藝有SD法、VEBA法及VEBA改良法、ALUSISLE法和聯(lián)合法。其中SD法最為普及;聯(lián)合法苯消耗量最低,是較先進(jìn)的方法。目前,國內(nèi)苯固定床催化氧化制順酐的工藝流程中氧化工藝和聯(lián)合法大致相同,但后處理采用二甲苯恒沸脫水工藝,順酐質(zhì)量收率為81%91%。(2) 丁烯氧化法生產(chǎn)基本原理是丁烯和空氣(或氧氣)在V2O5-MO2O3等催化劑上氣相氧化生成順酐,其反應(yīng)式如下:主反應(yīng):C4H8+3O2C4H2O3+3H2O副反應(yīng):C4H8+5O22CO2+4H2O+2CO還有生成

10、乙醛、乙酸、丙烯酸和呋喃的副反應(yīng)丁烯在反應(yīng)過程中先脫氫生成丁二烯后再氧化成為順酐C4H8C4H6C4H2O3丁烯氧化制順酐的主要方法有BASF法、拜耳法和三菱化法(流化床)流化床反應(yīng)器的特點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):固體催化劑的顆粒與氣體接觸面大,氣固間傳熱速率快,床層溫度分布均勻,反應(yīng)溫度易控制,穩(wěn)定性好;催化劑床層與冷卻管壁間傳熱系數(shù)大,所需傳熱面??;操作安全;合金鋼材消耗少;催化劑裝卸方便。缺點(diǎn):催化劑易磨損,消耗較多;氣體易返混,使反應(yīng)器的推動力減小,轉(zhuǎn)化率降低,選擇性下降。丁烯從石腦油裂解直接切割的粗C4餾分中獲得。(3) 正丁烷氧化法生產(chǎn)的基本原理是正丁烷和空氣(或氧氣)混合后通過V2O5-P2O5

11、等催化劑氣相氧化生成順酐,其反應(yīng)式如下:主反應(yīng):C4H10+3.5O2C4H2O3+4H2O副反應(yīng):C4H10+5.5O22CO2+2CO+5H2O還有生成醛、酮、酸等產(chǎn)物的副反應(yīng)。正丁烷氧化法的優(yōu)點(diǎn)是成本低,環(huán)境污染的程度較輕;對C4化工利用提供了合理的有利前景。以正丁烷和空氣為原料催化氧化制順酐的工藝有固定床、流化床和移動床?;厥?、精制工藝有水吸收和非水吸收,水吸收又分為傳統(tǒng)的二甲苯恒沸脫水和薄膜蒸發(fā)脫水。固定床氧化器的特點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):催化劑磨損少,流體在管內(nèi)的推動力大,催化劑生產(chǎn)能力高。缺點(diǎn):反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜;傳質(zhì)傳熱差,需要大的換熱面積,反應(yīng)溫度不易控制;有熱點(diǎn)出現(xiàn);催化劑裝卸不方便;原料氣

12、必須充分混合后才能進(jìn)入反應(yīng)器。正丁烷存在于煉廠氣,油田伴生氣和石油裂解氣中,工業(yè)上主要以油田伴生氣回收的正丁烷為原料。與苯相比正丁烷更難氧化,反應(yīng)條件比較苛刻,順酐收率較低,采用高效催化劑是關(guān)鍵問題。(4) 其它方法順酐還可以由糠醛、丁烯醛及C5餾分等原料經(jīng)催化劑氧化制取,也可由萘或鄰二甲苯氧化生成鄰苯二甲酸時做為副產(chǎn)品加以回收,大約為鄰苯二甲酸的5%8%。通過以上各路線的比較,本車間采用苯氧化法工藝其原因如下:(A) 苯法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化較早,距今已有70年的歷史,工藝流程、操作規(guī)程、催化劑、主要設(shè)備的發(fā)展較為成熟。而且苯法建廠投資少,見效快,自動化程度較低,適合中小規(guī)模生產(chǎn)。(B) 國內(nèi)大部分廠

13、家均采用苯法制順酐,具有現(xiàn)成模式,便于比較和借鑒。(C) 河北省苯資源較豐富,這是采用苯法的重要原因。(D) 以正丁烷為原料的工藝國內(nèi)發(fā)展尚不成熟,不宜采用。二、車間生產(chǎn)工藝流程及設(shè)計(jì)特點(diǎn)生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì)是化工設(shè)計(jì)的重要的組成部分,本設(shè)計(jì)采用苯法制順酐,工藝流程有以下特點(diǎn):1. 以空氣作氧化劑1) 空氣容易獲得,相對于用氧氣作氧化劑可節(jié)省一套空氣分離裝置,價廉易得。2) 反應(yīng)溫度高,但反應(yīng)氣體可將空氣預(yù)熱從而降低能耗;同時亦可移走反應(yīng)熱,有效控制反應(yīng)溫度,有利于提高產(chǎn)物的收率。3) 此外用空氣做氧化劑時反應(yīng)易于控制。2. 采用固定床反應(yīng)器1) 反應(yīng)所需氣體熱量大,故需動力大,采用固定床不易出現(xiàn)

14、返混,相對于流化床動力消耗少,對風(fēng)機(jī)出口壓力要求相對較小。2) 采用固定床催化劑磨損較流化床小。3) 嚴(yán)格控制停留時間與溫度分布,可以有效提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性。3. 采用部分冷凝器1) 反應(yīng)后的氣體先進(jìn)部分冷凝器,將部分順酐冷凝下來,可大大降低吸收塔和恒沸塔的負(fù)荷。2) 由物料衡算可知,部分冷凝器中只有順酐的分壓大于其飽和蒸汽壓,即只有順酐可以冷凝下來。凝下的液態(tài)順酐純度較高,可越過恒沸階段直接進(jìn)入精制塔,降低了能耗。4. 采用二甲苯恒沸脫水工藝1) 二甲苯蒸汽溫度為138144,亦即順酐的最佳分解溫度。2) 二甲苯與水形成恒沸物,且不互溶,易于分層回收,循環(huán)利用。3) 二甲苯蒸汽潛熱大,

15、其蒸汽可保護(hù)順酐。5. 吸收塔采用軟水吸收因?yàn)橛菜泻写罅繅A金屬離子,堿金屬離子是順酐脫羧反應(yīng)的催化劑,這種分解過程可能引起爆炸;采用軟水吸收分壓低,溶解性好,另外吸收塔采用兩段吸收,上段吸收液采用清水,濃度低,吸收的推動力較大,保證塔頂尾氣排放標(biāo)準(zhǔn),下段吸收主要控制吸收液濃度,兩段獨(dú)立循環(huán),要比一段吸收效果明顯。6. 精餾塔采用減壓蒸餾工藝由于物料中各組分沸點(diǎn)都較高,為了節(jié)省能耗,減少產(chǎn)物損失,采用減壓蒸餾,降低分離溫度。三、車間三廢治理項(xiàng)目措施吸收塔尾氣通過塔頂煙囪在規(guī)定高度排放廢催化劑回收后由生產(chǎn)廠家重新加工洗鍋水放入廢酸池,由反酸車間回收生產(chǎn)反酸汽輪機(jī)噪聲將汽輪機(jī)置于室內(nèi)四、車間組成

16、及布置1. 氧化崗位:空氣經(jīng)風(fēng)機(jī)壓縮后,在空氣預(yù)熱器中預(yù)熱,與苯混合進(jìn)入反應(yīng)器,反應(yīng)混合氣通過空氣預(yù)熱器后進(jìn)入蒸汽發(fā)生器降溫,經(jīng)過部分冷凝器進(jìn)入吸收塔,酸液進(jìn)貯罐。2. 恒沸崗位:酸水經(jīng)酸水蒸發(fā)器及氣液分離器后,進(jìn)入恒沸塔脫水得粗酐,進(jìn)入粗酐貯罐。3. 精制崗位:粗酐進(jìn)入精制塔減壓蒸餾后,經(jīng)塔頂冷凝器,成品槽,刮片機(jī),最后包裝。4. 生產(chǎn)制度:本車間年工作8000小時,連續(xù)生產(chǎn),工人五班三倒運(yùn)轉(zhuǎn)制。5.車間布置原則:符合生產(chǎn)工藝要求,有良好的操作條件,生產(chǎn)正常運(yùn)行,設(shè)備維修方便,符合安全技術(shù)要求,處于側(cè)風(fēng)向,通風(fēng)采光良好。第二章 原料及產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格一、苯符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB2283-80指

17、標(biāo)名稱精苯外觀室溫下為透明液體,不深于1000mL水溶液中含有0.003g重鉻酸鉀的顏色密度(20)g/ml餾程(大氣壓760mmHg)初餾點(diǎn) 79.5終餾點(diǎn) 80.6餾出95%(vol%)時溫度范圍 0.8酸氣比色(按標(biāo)準(zhǔn)比色液)不深于0.3溴價 g/100mL苯 0.4反應(yīng)中性噻吩含量 g/mL 苯 100ppm水分室溫(18-25)下,目測無可見的不溶解水二、二甲苯符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB3470-82指標(biāo)名稱3混合二甲苯5混合二甲苯外觀透明液體無不溶于水及有機(jī)雜質(zhì)顏色(Hazen,單位 鉑-鈷色號) 20餾程(大氣壓760mmHg)初餾點(diǎn) 137.5137終餾點(diǎn) 141.5147總餾程范圍

18、35酸液比色號 10總硫含量 ppm 3同片腐蝕合格中性實(shí)驗(yàn)中性三、順酐產(chǎn)品應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB3976-92指標(biāo)名稱順酐外觀有強(qiáng)烈刺激性氣味的白色或微黃色晶體溶解度溶解于乙醇、乙醚、丙酮,難溶于石油醚、四氯化碳密度g/cm31.48沸點(diǎn) 202凝固點(diǎn) 52.8閃點(diǎn) 103.3自燃溫度 467.7定壓熱容 kJ/g分子(25)72.565蒸發(fā)熱 kcal/g分子12.208爆炸極限上限(vol%)7.1爆炸極限下限(vol%)1.4四、車間危險物性表序號名稱熔點(diǎn)沸點(diǎn)閃點(diǎn)自燃點(diǎn)爆炸極限允許濃度mg/m3上限下限1苯5.5180.1-11.1562.27.11.4502二甲苯-47.9139285

19、30711003順酐52.82021024777.11.42.25第三章 生產(chǎn)原理及工藝流程簡述順酐生產(chǎn)是以苯和空氣為原料,采用V2O5-Mo2O3催化劑經(jīng)固定床催化氧化生成順酐物料氣,經(jīng)部分冷凝器冷凝,氣體進(jìn)入吸收塔被軟水吸收為濃度40%的順?biāo)崛芤?,液體進(jìn)入粗酐罐。40%的酸水溶液先蒸發(fā)脫水變?yōu)?0%濃酸水,然后進(jìn)入恒沸塔脫去自由水和分子內(nèi)水,脫水劑為鄰二甲苯,二甲苯循環(huán)使用。脫水后的順酐和粗酐罐中的一并打入成品塔中進(jìn)行精餾,成品順酐從塔頂采出,經(jīng)刮片、包裝制得固體產(chǎn)品。一、生產(chǎn)原理1.氧化工段 主反應(yīng):C6H6+4.5O2C4H2O3+2CO2+2H2O+1804.3kJ 催化劑為V2O5

20、-Mo2O3 反應(yīng)過程:苯與氧氣反應(yīng)先生成苯醌,苯醌再與氧氣反應(yīng)生成順酐。 副反應(yīng):C6H6+7.5O26CO2+3H2O+3264.54kJ C6H6+6O23CO2+3H2O+3CO+2416.3kJ C6H6+1.5H2OH2O+苯醌+530.86kJ2.精制工段 主反應(yīng):C4H4O4C4H2O3+H2O-34.82kJ 副反應(yīng):C4H4O4(順?biāo)?C4H4O4(反酸)-20.44kJ二、流程簡述1.氧化工段原料苯由汽車槽車經(jīng)卸料泵打入苯儲罐,經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)打入文丘里汽化器與空氣混合,苯被汽化??諝饨?jīng)汽輪機(jī)通過緩沖罐,經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入空氣預(yù)熱器,被氧化器反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)氣加熱至185,進(jìn)入文丘里

21、汽化器?;旌虾蟮脑蠚饨禍刂?70,從氧化反應(yīng)器頂部進(jìn)入,在列管中與催化劑接觸發(fā)生反應(yīng),苯被氧化成順酐。反應(yīng)器出來的反應(yīng)氣通過空氣預(yù)熱器溫度由350降至217,然后進(jìn)入部分冷凝器,捕集約50%-60%的順酐直接進(jìn)入成品塔精餾,降低了吸收塔和恒沸塔的負(fù)荷。部分冷凝器出口的氣體進(jìn)入吸收塔,順酐被水吸收變?yōu)橘|(zhì)量濃度40%的順?biāo)崛芤?,打入稀酸罐?nèi),用酸水輸送泵送至后處理工段,未被吸收的氣體直接從塔頂高空排空。氧化反應(yīng)放出大量的熱,其熱量由反應(yīng)器列管間熔鹽帶出,通過軸流泵,熔鹽從反應(yīng)器上部出來,經(jīng)過熔鹽冷卻器降溫后再從反應(yīng)器下部返回列管間。通過熔鹽的外循環(huán),將過多的反應(yīng)熱帶出來,熔鹽的冷卻介質(zhì)為軟水,產(chǎn)

22、生0.8Mpa的蒸汽進(jìn)入熔鹽換熱器的汽包,進(jìn)而推動汽輪機(jī),氧化器內(nèi)熔鹽溫度控制在340-360之間。2.恒沸工段利用二甲苯和水在94時形成共沸物,以此脫除順?biāo)崛芤褐械淖杂伤头肿觾?nèi)水。二甲苯和順酐的配比為1:1.1-1:1.2。二甲苯由儲罐用液下泵打入恒沸塔內(nèi),由塔釜再沸器加熱升溫,塔底溫度達(dá)到140時開始送酸。氧化工段的順?biāo)崛芤航?jīng)泵加壓,進(jìn)入酸水蒸發(fā)器,被加熱濃縮后進(jìn)入氣液分離器,氣相由分離器頂部排出,經(jīng)稀酸冷卻器冷卻為稀酸進(jìn)入稀酸儲罐,再用泵送至氧化工段作為補(bǔ)充吸收液。氣液分離器的液相部分,即70%左右的酸水從分離器底部進(jìn)入恒沸塔進(jìn)行脫水,二甲苯做脫水劑。順?biāo)崦撍笞優(yōu)轫橍?,流回塔底,二?/p>

23、苯與水的共沸物從塔頂出塔,冷卻后進(jìn)入分層器,上層二甲苯回流入塔,下層水則進(jìn)入稀酸儲罐。在順?biāo)崦撍^程中有部分順?biāo)岙悩?gòu)生成反酸,附在塔壁上后與順?biāo)嵋黄疬M(jìn)入成品塔。3.精制工段脫水后的順酐與二甲苯、反酸的液相混合物由順酐槽打入精制塔釜,進(jìn)行減壓精餾,釜采用外循環(huán)式加熱。在不同的真空度和溫度下,調(diào)節(jié)塔內(nèi)回流,依次蒸出二甲苯、割頭料和精酐,塔內(nèi)蒸出物經(jīng)塔頂冷凝器冷卻和氣液分離器分離后,分別進(jìn)入二甲苯儲罐和成品罐。精制過程中,相分離器頂部的氣體經(jīng)捕集器、水洗罐和緩沖罐,進(jìn)入真空泵,經(jīng)分離后,回收二甲苯,稀酸水進(jìn)入稀酸儲罐。精餾過程生產(chǎn)6批料洗一次釜,恒沸洗釜水及釜液放入廢酸池,進(jìn)入反酸車間。4.成型工段

24、經(jīng)精餾得到的順酐溶液,由成品儲罐打入轉(zhuǎn)鼓結(jié)片機(jī)制成片狀產(chǎn)品。北方天氣在夏季溫度較高,應(yīng)控制物料的冷凝點(diǎn)在空氣露點(diǎn)以上,防止溫度過低空氣中的水分污染物料。三、車間工藝控制指標(biāo)1.氧化工藝控制指標(biāo)序號控制內(nèi)容控制范圍1床層溫度360-4202蒸汽發(fā)生器出口溫度<1303水洗塔進(jìn)口溫度<504風(fēng)機(jī)出口壓力0.15 mPa5風(fēng)量500 m3/min6熱點(diǎn)溫度<4507苯與空氣進(jìn)料比1:25.82.恒沸工藝控制指標(biāo)序號控制內(nèi)容控制范圍1塔底溫度2002塔底壓力0.03 mPa3塔中下溫度>1354塔中溫度1305塔頂溫度100-1106蒸發(fā)器出口溫度120-1253.精制工藝控制

25、指標(biāo)階段控制內(nèi)容控制范圍脫二甲苯釜溫100-130塔頂溫度90-100成品冷凝器出口溫度30-50釜內(nèi)真空度0.06-0.07 mPa割頭釜溫140-160塔頂溫度130-140成品冷凝器出口溫度60-70釜內(nèi)真空度>0.075 mPa抽酐釜溫150-160塔頂溫度140-145成品冷凝器出口溫度60-70釜內(nèi)真空度>0.075mPa第四章 設(shè)備設(shè)計(jì)與選型一、物料衡算總表序號組成分子式分子量沸點(diǎn)密度kg/m3節(jié)點(diǎn)一節(jié)點(diǎn)二節(jié)點(diǎn)三kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%1苯C6H678.1280.290018.5701.40

26、11450.6883.7310.2790.02121.7270.0560.2790.02121.7270.0572氮?dú)釴228.02-195.781.2511011.72876.32928348.60672.9161011.72876.29428348.60672.9161011.72876.73228348.60674.3363氧氣O232-182.981.429268.94220.2908606.13422.136177.16413.3615669.25714.582177.16413.4375669.25714.8664一氧化碳CO28.01-191.481.2509.8770.7442

27、76.6660.7129.8773.482276.6665.2985二氧化碳CO244.01-78.21.97645.9123.4632020.5755.19745.9125.1302020.5753.1966水H2O18.02100100026.2501.980473.0211.21767.6345.1001218.7703.13567.6340.7491218.7700.7257順酐C4H2O398.06202148013.4901.0171322.8293.4025.9180.449580.3261.5228順?biāo)酑4H4O4116.0813815909反酸C4H4O4116.082901

28、63510二甲苯C8H10106.1814088111合計(jì)1325.49010038878.4491001326.08410038878.4291001318.51610038135.92710012物性數(shù)據(jù)溫度密度kg/m3狀態(tài)13壓力mPa粘度Pas序號組成分子式分子量沸點(diǎn)密度kg/m3節(jié)點(diǎn)四節(jié)點(diǎn)五節(jié)點(diǎn)六kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%1苯C6H678.1280.29000.2790.02221.7270.0582氮?dú)釴228.02-195.781.2511011.72877.85928348.60675.9643氧氣O

29、232-182.981.429177.16413.6345669.25715.1924一氧化碳CO28.01-191.481.2509.8770.760276.6660.7415二氧化碳CO244.01-78.21.97645.9123.5332020.5755.4156水H2O18.02100100057.18490.6211030.45560.00054.4724.192981.5892.6307順酐C4H2O398.0620214807.572100742.5041008順?biāo)酑4H4O4116.0813815905.9189.379686.97040.0009反酸C4H4O4116.08

30、290163510二甲苯C8H10106.1814088111合計(jì)7.572100742.504100339.8061009248.3841001299.43210037318.41910012物性數(shù)據(jù)溫度密度kg/m3狀態(tài)13壓力mPa粘度Pas序號組成分子式分子量沸點(diǎn)密度kg/m3節(jié)點(diǎn)七節(jié)點(diǎn)八節(jié)點(diǎn)九kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%1苯C6H678.1280.29002氮?dú)釴228.02-195.781.2513氧氣O232-182.981.4294一氧化碳CO28.01-191.481.2505二氧化碳CO244.01-

31、78.21.9766水H2O18.02100100015.68573.410282.63930.00041.49999.433747.81696.45621.25299.468382.96996.6717順酐C4H2O398.0620214808順?biāo)酑4H4O4116.0813815905.68126.590659.49170.0000.2370.56727.4793.5440.1140.53213.1903.3299反酸C4H4O4116.08290163510二甲苯C8H10106.1814088111合計(jì)21.366100942.130100.0041.736100775.2951002

32、1.366100396.15910012物性數(shù)據(jù)溫度密度kg/m3狀態(tài)13壓力mPa粘度Pas序號組成分子式分子量沸點(diǎn)密度kg/m3節(jié)點(diǎn)十節(jié)點(diǎn)十一節(jié)點(diǎn)十二kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%kmol/hmol%kg/hwt%1苯C6H678.1280.29002氮?dú)釴228.02-195.781.2513氧氣O232-182.981.4294一氧化碳CO28.01-191.481.2505二氧化碳CO244.01-78.21.9766水H2O18.0210010007順酐C4H2O398.0620214805.568100545.96710012.7461001

33、249.8171008順?biāo)酑4H4O4116.0813815909反酸C4H4O4116.08290163538.65410010二甲苯C8H10106.1814088111合計(jì)5.568100545.96710012.7461001249.81710038.65410012物性數(shù)據(jù)溫度密度kg/m3狀態(tài)13壓力mPa粘度Pas二、成品塔設(shè)計(jì)(一)、塔板數(shù)的確定1.理論板數(shù)的確定已知塔頂采出MA的純度為99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),進(jìn)料MA純度(忽略二甲苯)為97%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),進(jìn)料中雜質(zhì)可看作是反酸,根據(jù)實(shí)習(xí)數(shù)據(jù)知塔頂回流比為1:1。(1)Xd=Xf=0.97(2)估算相對揮發(fā)度并計(jì)算平衡線方程由

34、于進(jìn)料中反酸的物性數(shù)據(jù)查不到,故按如下方法進(jìn)行估算: 只需一塊板就能完成分離要求時的相對揮發(fā)度為 max=(A組分為順酐,B組分為反酸) 用無數(shù)塊板才能分開時的相對揮發(fā)度為min=1取平均相對揮發(fā)度=,則平衡線方程為 代入數(shù)據(jù)得(3)精餾段操作線方程(4)逐板計(jì)算法法求理論板數(shù)Nm從塔頂?shù)谝粔K板往下數(shù)板,已知y1=0.9975,帶入方程有將x1=0.9913代入方程有,如此循環(huán)即可得到X2=0.9803,y3=0.9888,x3=0.9617xf。即,精餾段理論板數(shù)為3塊,因塔間歇操作,提餾段僅有一塊板,共4塊理論版。(5)實(shí)際板數(shù)實(shí)習(xí)收集到的數(shù)據(jù):順酐精制時,塔頂溫度為120,塔釜溫度為14

35、6查(120+146)/2=133時,MA的粘度為µ=0.5527mPa·s,水的粘度為µ=0.2128mPa·s則進(jìn)料(按順酐與順?biāo)峁浪?,順?biāo)嵴扯扔庙橍c水合成)粘度計(jì)算式:µ=xiµi=0.5527×0.97+(0.5527+0.2128)×0.03=0.5591 mPa·s·µ=3.513×0.5591=1.964查化工原理(下)P118 圖10-20可得到全塔效率ET=42.5%則實(shí)際板數(shù)為N=塊因計(jì)算過程并不準(zhǔn)確,尤其相對揮發(fā)度值的獲取,因此以白龍公司的實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)

36、為準(zhǔn),取全塔效率ET=20%,實(shí)際板數(shù)為塊。(包括再沸器)(二)、塔徑的計(jì)算成品塔操作時先將低沸點(diǎn)的二甲苯從塔頂蒸出,而后將產(chǎn)品順酐從塔頂蒸出,因不同的時間的物系不同,因此要分別計(jì)算出蒸餾二甲苯和順酐時對應(yīng)的塔徑,比較兩者取較大值。計(jì)算時,只用一塊板代表整個精餾段來計(jì)算。4. 用MA估算塔徑(1)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)求取白龍公司生產(chǎn)數(shù)據(jù):精制MA時塔頂溫度120,塔釜溫度146,塔頂真空度0.093mPa,塔釜真空度0.077mPa。氣相流量V=(R+1)D=2×12.746×3=76.476 kmol/h精餾段平均溫度T=(120+146)/2=133精餾段平均壓力P=(0.077+

37、0.093)/2=0.085 mPa(真空度)氣相密度 kg/m3MVm=MLm=M=98.06133時MA液體密度 kg/m3133時MA液體表面張力達(dá)因/厘米=25.30×1.02×0.1×9.81=25.316 mN/m(2)塔徑計(jì)算精餾段的氣液相體積流率為:取板間距HT=0.5m,板上液層高度hL=0.06m,則HT-hL=0.5-0.06=0.44m查史密斯關(guān)聯(lián)圖,得到C20=0.092,則取安全系數(shù)0.7,則空塔氣速為塔徑2.用二甲苯估算塔徑(1)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)求取白龍公司生產(chǎn)數(shù)據(jù):蒸出二甲苯時塔頂溫度90,塔釜溫度145,塔頂真空度0.090mPa,塔釜真

38、空度0.073mPa,回流比R=3。氣相流量V=(R+1)D= kmol/h精餾段平均溫度T=(90+145)/2=117.5精餾段平均壓力P=(0.073+0.090)/2=0.0815 mPa(真空度)氣相密度 kg/m3MVm=MLm=M=106.18117.5時二甲苯液體密度L=795 kg/m3117.5時二甲苯液體表面張力L=20.2×1.02×0.1×9.81=20.21 mN/m(2)塔徑計(jì)算精餾段的氣液相體積流率為:取板間距HT=0.5m,板上液層高度hL=0.06m,則HT-hL=0.5-0.06=0.44m查史密斯關(guān)聯(lián)圖,得到C20=0.09

39、3,則取安全系數(shù)0.7,則空塔氣速為塔徑3.比較得到的結(jié)果,取較大值,即D=1.649m,圓整為標(biāo)準(zhǔn)塔徑D=1.8m,塔截面積AT=2.545m2(三)、塔板主要尺寸計(jì)算采用板式塔,浮閥塔,選用F1型重閥,閥孔直徑do=39 mm1.溢流堰裝置計(jì)算塔徑D=1.8m,選用弓形降液管,凹形受液盤,各項(xiàng)計(jì)算器如下:(1)堰長lw取lw=0.7D=0.71.8=1.26m(2)溢流堰高度hw首先采用平直堰計(jì)算,經(jīng)計(jì)算得知MA精制時,液相流量太小,不能滿足how6mm,因此選用齒形堰,齒深hn=15mm。計(jì)算堰高時,分別計(jì)算精制MA和采出二甲苯時的堰高,最后取二者平均值。以精制MA計(jì)算:假設(shè)溢流層未超過

40、齒頂,how=1.17Lhnlw25=1.17×8.52×10-4×0.0151.2625=0.012m取板上液層高度hL=60mm,則hw=hL-how=0.06-0.012=0.048m由計(jì)算結(jié)果得知溢流層未超過齒頂。以二甲苯計(jì)算: 假設(shè)溢流層超過齒頂,Lslw×104=2.469×10-31.26×104=19.6 hn=15mm,查得:how=0.0175mm,則hw=hL-how=0.0425 mm,由計(jì)算結(jié)果知溢流層超過了齒頂。溢流堰高度取二者平均值,即hw=(0.048+0.0425)/2=0.045 m(3)弓形降液管

41、寬度Wd和截面積Af由lw/D=0.7查弓形降液管寬度參數(shù)圖得到AfAT=0.092 WdD=0.15,故Af=0.092×2.545=0.23414 m2Wd=0.15×18=0.27 m驗(yàn)算液體在弓形降液管里的停留時間:=3600AfHTLhMA:=3600×0.23414×0.608.52×10-4×3600=164.88 s>5s 二甲苯:=3600×0.23414×0.602.469×10-3×3600=56.88s>5s降液管設(shè)計(jì)合理(4)降液管底隙高度ho和受液盤深度取

42、u0'=0.06msMA:ho=Lh3600lwuo'=8.52×10-41.26×0.06=0.0113 m>0.006 m 二甲苯:ho=Lh3600lwuo'=2.469×10-41.26×0.06=0.0327 m>0.006 m降液管底隙高度取二者平均值,即ho=(0.0113+0.0327)/2=0.022 m 受液盤深度hw'=50mm2.塔板布置(1)塔板的分塊因塔徑D800mm,故塔板采用分塊式,查踏板常用分塊法得塔板分為五塊,分塊如圖(2)點(diǎn)這邊緣區(qū)寬度確定取Ws=Ws=0.06m,Wc=0

43、.05m(3)鼓泡區(qū)面積計(jì)算鼓泡區(qū)面積Ap=2×xr2-x2+r2180sin-1xr,其中x=D/2-(Wd-Ws), r =D/2-Wc代入數(shù)值x=1.8/2-(0.27+0.06)=0.57m, r =1.8/2-0.05=0.85mAp=2×0.57×0.852-0.572+0.852180sin-10.570.85=1.781 m2(4)塔板浮閥數(shù)與開孔率取Foc=uocV=10,V=0.465 Kg/m3(MA),V=0.637Kg/m3(O-X)MA:uoc=14.665 m/s uo=0.8uoc=11.732 m/s浮閥數(shù)n=Vuo4do2=4.

44、479×411.732××0.0392=319.58320開孔率=AoAT=ndoD2=320×0.0391.82=0.150=15%二甲苯:uoc=12.529 m/s uo=0.8uoc=10.024 m/s浮閥數(shù)n=Vuo4do2=4.108×410.024××0.0392=343.060344開孔率=AoAT=ndoD2=344×0.0391.82=0.1615=16.15%取平均浮閥數(shù)n=(320+344)/2=332個,開孔率=15.59%(5)閥孔排列按等邊三角形布置,如圖所示t=do0.907AoA

45、p=0.039×0.907×1.781×4ndo2=0.0787 m=78.7 mm,圓整至t=80 mm(四)、流體力學(xué)驗(yàn)算1.塔板壓降塔板壓降計(jì)算式ht=hc+hf+h=hc+h1(1)干板壓降hcMA:閥全開前hc=19.90.175uoL=19.9×11.732×0.1751222=0.033 m閥全開后hc=5.34uo22gVL=5.34×11.7322×0.4652×9.8×1222=0.014 m二甲苯:閥全開前hc=19.90.175uoL=19.9×10.024×0

46、.175795=0.044 m閥全開后hc=5.34uo22gVL=5.34×10.0242×0.6372×9.8×795=0.022 m(2)對浮閥塔,h1=hf=0.5(hw+how)=0.5×0.06=0.03 m(3)氣體穿過每層塔板的壓降MA:ht=0.033+0.03=0.063 m,P=htLg=0.063×9.8×1222=754 mPa實(shí)際操作時單板壓降為0.093-0.07720×106=800 Pa>754 Pa二甲苯:ht=0.044+0.03=0.074 m,P=htLg=0.074

47、×9.8×795=576.534 mPa實(shí)際操作時單板壓降為0.090-0.07320×106=850 Pa>576.534 Pa由此可知,塔板壓降符合設(shè)計(jì)要求。2.霧沫夾帶(1)MA: CV=VVL-V=4.479×0.4651222-0.465=0.0874 m3/sZ=D-2Wd=1.8-2×0.27=1.26 mAb=AT-2Af=2.545-2×0.23414=2.077 m2 K=1.0(無泡沫正常系統(tǒng)) CF=0.093 泛點(diǎn)率:F1=100CV+136LZAbKCF=100×0.0874+136

48、5;8.52×10-4×1.262.077×1.0×0.093=46%F1=100CV0.78ATKCF=100×0.08740.78×2.545×1.0×0.093=47.34% 取F1較大值,即 F1=47.34%<75% 故液沫夾帶量在10%以下。(2)二甲苯:CV=VVL-V=4.108×0.637795-0.637=0.116 m3/sZ=D-2Wd=1.8-2×0.27=1.26 mAb=AT-2Af=2.545-2×0.23414=2.077 m2 K=1.0(無泡

49、沫正常系統(tǒng)) CF=0.10 泛點(diǎn)率:F1=100CV+136LZAbKCF=100×0.116+136×2.469×10-3×1.262.077×1.0×0.10=57.887%F1=100CV0.78ATKCF=100×0.1160.78×2.545×1.0×0.10=58.435%<75%故液沫夾帶量在10%以下。(五)、板式塔結(jié)構(gòu)1.塔體厚度設(shè)計(jì)塔內(nèi)介質(zhì)為順酐和二甲苯,故可采用Q235碳鋼,設(shè)計(jì)溫度TC=180,設(shè)計(jì)壓力PC=120 mmHg=0.016 mPa L=3l+23h=

50、14.5+23×0.46+23×0.46+0.05=15.163 m假設(shè)筒體厚度n=10 mm ,查化工機(jī)械設(shè)備基礎(chǔ)表8-11知負(fù)偏差C1=0.8 mm,取腐蝕余量C2=1 mm,則e=n-C1-C2=10-0.8-1.0=8.2 mm Do=Di+2n=1800+36.4=1836.4 mmL/Do=15163/1836.4=8.527 Do/e=1836.4/8.2=224查化工機(jī)械設(shè)備基礎(chǔ)圖9-7,A=fDoe,LDo=0.000043查圖9-9,A在A-B線左邊,則許用壓力P=23EAeDo=23×1.96×105×0.000043×8.21836.4=0.025 mPa由計(jì)算結(jié)果知P>Pc且相差不多,滿足設(shè)計(jì)要求,即=10±0.8 mm塔體采用鋼板卷焊筒體,相關(guān)參數(shù)如下:DN1m高容積V(m3)(mm)1m高筒節(jié)鋼板質(zhì)量(kg)18002.545104462.封頭設(shè)計(jì)采用標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭,示意圖如下:ab標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭a/b=2,b=1800×0.25=450 mm,直邊長度ho=25 mm,H1=25+450+10=485 mm,封頭厚度取筒體厚度n=10 mmDN(mm)材質(zhì)封頭體積(m3)封頭質(zhì)量(kg)180010Q2350.827

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