顯微鏡紅外光譜測試技術(shù)及應(yīng)用學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1第一頁，共137頁。第1頁/共137頁第二頁，共137頁。第2頁/共137頁第三頁，共137頁。第3頁/共137頁第四頁，共137頁。Nic-Plan第4頁/共137頁第五頁，共137頁。Inspect IR Plus第5頁/共137頁第六頁，共137頁。第6頁/共137頁第七頁，共137頁。自動自動(zdng)逐點(diǎn)掃描成像逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡（顯微鏡（Mapping）Continum第7頁/共137頁第八頁，共137頁。Continum XL線掃描線掃描(somio)紅外成像顯微鏡紅外成像顯微鏡第8頁/共137頁第九頁，共137頁。ImageMax 面掃描面掃描(somio)紅紅外顯微

2、鏡外顯微鏡第9頁/共137頁第十頁，共137頁。iN10 MX普通紅外顯微鏡，自動普通紅外顯微鏡，自動(zdng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動(zdng)線掃描成像顯微鏡線掃描成像顯微鏡第10頁/共137頁第十一頁，共137頁。第11頁/共137頁第十二頁，共137頁。第12頁/共137頁第十三頁，共137頁。紅外物鏡紅外物鏡(wjng)Cassegrain聚光器聚光器第13頁/共137頁第十四頁，共137頁。光欄（手動調(diào)節(jié)，光欄（手動調(diào)節(jié)，計(jì)算機(jī)控制）計(jì)算機(jī)控制）第14頁/共137頁第十五頁，共137頁。第15頁/共137頁第十六頁，共137頁。雙光欄雙光欄系統(tǒng)系統(tǒng)(xt

3、ng)第16頁/共137頁第十七頁，共137頁。n只使用下光欄時(shí)，視野大，易只使用下光欄時(shí)，視野大，易于找到待測樣品區(qū)間，也易于于找到待測樣品區(qū)間，也易于找到背景區(qū)間。找到背景區(qū)間。第17頁/共137頁第十八頁，共137頁。固定固定(gdng)孔徑光欄孔徑光欄第18頁/共137頁第十九頁，共137頁。手動調(diào)節(jié)手動調(diào)節(jié)(tioji)可變矩形可變矩形光欄光欄第19頁/共137頁第二十頁，共137頁。第20頁/共137頁第二十一頁，共137頁。第21頁/共137頁第二十二頁，共137頁。 光源光源 檢測器檢測器 折返式光欄折返式光欄二色性鏡二色性鏡無限校無限校 正正 物鏡物鏡 無限無限 校正校正 聚

4、光器聚光器 樣品樣品 二色性鏡二色性鏡 透射透射(tu sh)模式模式第22頁/共137頁第二十三頁，共137頁。 檢測器檢測器 折返式光闌折返式光闌 光源光源二色性二色性 鏡鏡無限無限 校正校正 物鏡物鏡樣品樣品 分光鏡分光鏡 反射反射(fnsh)模式模式第23頁/共137頁第二十四頁，共137頁。光通過光通過(tnggu)長方形孔時(shí)的衍長方形孔時(shí)的衍射圖樣射圖樣光的衍射光的衍射(ynsh)第24頁/共137頁第二十五頁，共137頁。光通過光通過(tnggu)矩形孔的時(shí)衍射矩形孔的時(shí)衍射圖樣圖樣光孔線度越(d yu)小，衍射圖樣越擴(kuò)展，衍射效應(yīng)越強(qiáng)，中心光強(qiáng)越來越弱。第25頁/共137頁第二

5、十六頁，共137頁。光通過光通過(tnggu)圓孔時(shí)的衍射圖圓孔時(shí)的衍射圖樣樣第26頁/共137頁第二十七頁，共137頁。紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長的紅外光零級紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長的紅外光零級(ln (ln j)j)衍射發(fā)散角的數(shù)據(jù)衍射發(fā)散角的數(shù)據(jù)( (紅外物鏡為紅外物鏡為15X)15X)。發(fā)散角發(fā)散角 / ( / (的單位為弧度，的單位為弧度，波長，波長， 狹縫寬度，）狹縫寬度，）紅外光斑狹紅外光斑狹縫寬度縫寬度（微米）（微米）光欄狹縫寬光欄狹縫寬度（度（）（微米）（微米）4000cm-1 (=2.5)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角（散角（）（度）（度）1000cm-1 (=10)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角（散角

6、（）（度）（度）650cm-1 ( (=15.4) )時(shí)時(shí)發(fā)散角（發(fā)散角（）（度）（度）11530向向散射過渡散射過渡向散射過渡向散射過渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8第27頁/共137頁第二十八頁，共137頁。器裝配器裝配(zhungpi)在在一起一起第28頁/共137頁第二十九頁，共137頁。待測樣品應(yīng)放在晶片上面，或待測樣品應(yīng)放在晶片上面，或?qū)悠穵A在兩片晶體之間測試將樣品夾在兩片晶體之間測試。由于光路通過晶片時(shí)會發(fā)生。由于光路通過晶片時(shí)會發(fā)生折射，聚焦時(shí)，樣品表面的光折射，聚焦時(shí)，樣品表面的光欄邊緣會模糊不清。有了

7、上補(bǔ)欄邊緣會模糊不清。有了上補(bǔ)償和下補(bǔ)償后，可以償和下補(bǔ)償后，可以(ky)聚聚焦得很清楚。焦得很清楚。第29頁/共137頁第三十頁，共137頁。第30頁/共137頁第三十一頁，共137頁。 如果如果(rgu)沒有光路補(bǔ)償，肉沒有光路補(bǔ)償，肉眼聚焦好后，此時(shí)檢測器檢測到的眼聚焦好后，此時(shí)檢測器檢測到的能量并非最高，為了使檢測器檢測能量并非最高，為了使檢測器檢測到的能量最高，也就是說為了使測到的能量最高，也就是說為了使測到的光譜信噪比最高，需要一邊看到的光譜信噪比最高，需要一邊看著干涉圖，一邊重新聚焦。著干涉圖，一邊重新聚焦。第31頁/共137頁第三十二頁，共137頁。第32頁/共137頁第三十三

8、頁，共137頁。iN10 MX紅外顯微鏡可以安裝三紅外顯微鏡可以安裝三個(gè)檢測器：個(gè)檢測器：DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A線陣列檢線陣列檢測器（測器（4000720 1 ）第33頁/共137頁第三十四頁，共137頁。第34頁/共137頁第三十五頁，共137頁。 焦平面陣列MCT檢測器檢測元件面積為44mm，上面排列著6464個(gè)檢測單元(dnyun)，每個(gè)檢測單元(dnyun)66微米，單元(dnyun)之間間隔1.5微米。也有256256，320256和640512個(gè)檢測單元(dnyun)的焦平面陣列MCT檢測器。來自樣品的紅外光（透射或反射）聚焦在二維MCT陣列

9、檢測器上 。第35頁/共137頁第三十六頁，共137頁。ImageMax顯微鏡的工作(gngzu)原理經(jīng)過樣品的紅外光束（透射經(jīng)過樣品的紅外光束（透射(tu sh)(tu sh)或反射）聚焦在二維或反射）聚焦在二維MCTMCT陣列檢測器上陣列檢測器上xy 樣品樣品(yngpn) 焦平面陣列檢測器樣品樣品焦平面陣列焦平面陣列MCT檢測器檢測器第36頁/共137頁第三十七頁，共137頁。第37頁/共137頁第三十八頁，共137頁。ATRATR物鏡物鏡15X15X反射反射(fn(fnsh)sh)消色消色差物差物鏡鏡玻璃玻璃物鏡物鏡紅外紅外物鏡物鏡(wjng)Slide-on ATR物物鏡鏡(wjng

10、)掠角掠角反射反射物鏡物鏡(wjng)第38頁/共137頁第三十九頁，共137頁。ATR物鏡：（物鏡：（ZnSe, Si, Ge和金剛石晶體和金剛石晶體(jngt)）Slide-on ATR安裝架裝在物安裝架裝在物鏡上鏡上第39頁/共137頁第四十頁，共137頁。iN10 MX 紅外顯微鏡紅外顯微鏡 Slide-on ATR（Ge晶體晶體(jngt)）光通量達(dá)光通量達(dá)50，可測最小，可測最小3微米微米第40頁/共137頁第四十一頁，共137頁。第41頁/共137頁第四十二頁，共137頁。 透射顯微紅外透射顯微紅外 光譜光譜(gungp)的測定的測定 第42頁/共137頁第四十三頁，共137頁。

11、透射透射(tu sh)式紅式紅外顯微鏡外顯微鏡的光路的光路第43頁/共137頁第四十四頁，共137頁。第44頁/共137頁第四十五頁，共137頁。顯微顯微(xin wi)紅外紅外所使用的所使用的金剛石池金剛石池第45頁/共137頁第四十六頁，共137頁。第46頁/共137頁第四十七頁，共137頁。第47頁/共137頁第四十八頁，共137頁。成透明薄片。測試時(shí)，成透明薄片。測試時(shí)，取下一片金剛石。取下一片金剛石。測試塊狀和薄膜樣品測試塊狀和薄膜樣品時(shí)，用手術(shù)刀片時(shí)，用手術(shù)刀片(dopin)刮下或切下刮下或切下微量樣品，轉(zhuǎn)移至一微量樣品，轉(zhuǎn)移至一片金剛石窗片上。測片金剛石窗片上。測試方法和測試粉末

12、樣試方法和測試粉末樣品相同。品相同。第48頁/共137頁第四十九頁，共137頁。第49頁/共137頁第五十頁，共137頁。溴化鉀壓片顯微顯微(xin wi)紅外紅外顯微顯微(xin wi)紅外和溴化鉀壓紅外和溴化鉀壓片的可比性片的可比性第50頁/共137頁第五十一頁，共137頁。得見的樣品得見的樣品(yngpn)樣品樣品(yngpn)的用量的用量幾個(gè)納克幾個(gè)納克第51頁/共137頁第五十二頁，共137頁?；ǚ酃茼敹嘶ǚ酃茼敹?dngdun)(dngdun)樣品（樣品（10X1010X10微米）的顯微紅外光譜（分辨率微米）的顯微紅外光譜（分辨率16cm-1,16cm-1,掃描掃描128128次）

13、次）第52頁/共137頁第五十三頁，共137頁。聚雙酚聚雙酚A A碳酸碳酸(tn sun)(tn sun)酯酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚對苯二甲酸乙烯聚對苯二甲酸乙烯(y x)酯酯乙烯乙烯(y x)/(y x)/醋酸乙烯醋酸乙烯(y (y x)x)酯共聚物酯共聚物袋裝注射液中的懸浮袋裝注射液中的懸浮物的顯微紅外光譜物的顯微紅外光譜第53頁/共137頁第五十四頁，共137頁。鋇窗片上，待水揮發(fā)鋇窗片上，待水揮發(fā)后測試后測試(csh)殘留物。殘留物。第54頁/共137頁第五十五頁，共137頁。黑色橡膠的分析黑色橡膠的分析液體混合物的分析液體混合物的分析第55頁/共137頁第五

14、十六頁，共137頁。第56頁/共137頁第五十七頁，共137頁。說出未知物是哪種物質(zhì)，除非說出未知物是哪種物質(zhì)，除非是您非常是您非常(fichng)熟悉的物質(zhì)熟悉的物質(zhì)的光譜。的光譜。第57頁/共137頁第五十八頁，共137頁。單一單一(dny)組分組分聚合物的分析聚合物的分析第58頁/共137頁第五十九頁，共137頁。塑料蓋子的顯微塑料蓋子的顯微(xin wi)紅紅外光譜外光譜第59頁/共137頁第六十頁，共137頁。第60頁/共137頁第六十一頁，共137頁。塑料塑料(slio)蓋蓋子子聚丙烯聚丙烯( (全同異構(gòu)全同異構(gòu)) ) 第61頁/共137頁第六十二頁，共137頁。第62頁/共137

15、頁第六十三頁，共137頁。第63頁/共137頁第六十四頁，共137頁。固體混合物中兩種固體混合物中兩種不同不同(b tn)晶晶型物質(zhì)的顯微紅外型物質(zhì)的顯微紅外光譜光譜混合物成分混合物成分(chng fn)1(chng fn)1混合物成分混合物成分(chng (chng fn)2fn)2第64頁/共137頁第六十五頁，共137頁。譜庫檢索譜庫檢索(jin su)結(jié)果結(jié)果羰甲基纖維素鈉羰甲基纖維素鈉混合物成分混合物成分(chng fn)1(chng fn)1第65頁/共137頁第六十六頁，共137頁。譜庫檢索譜庫檢索(jin su)結(jié)果結(jié)果混合物成分混合物成分(chng (chng fn)2fn)

16、2多聚磷酸鈉多聚磷酸鈉第66頁/共137頁第六十七頁，共137頁。第67頁/共137頁第六十八頁，共137頁?；旌衔飿悠凤@微紅外測定混合物樣品顯微紅外測定，不同，不同(b tn)區(qū)間得到區(qū)間得到不同不同(b tn)的光譜的光譜ABC第68頁/共137頁第六十九頁，共137頁。對光譜對光譜(gungp) A 進(jìn)行譜庫檢索進(jìn)行譜庫檢索第69頁/共137頁第七十頁，共137頁。A無水無水Na2SO4第70頁/共137頁第七十一頁，共137頁。對光譜對光譜 B 進(jìn)行進(jìn)行(jnxng)譜庫檢索譜庫檢索第71頁/共137頁第七十二頁，共137頁。B偏重偏重(pinzhng)亞硫酸亞硫酸鈉鈉Na2S2O5第

17、72頁/共137頁第七十三頁，共137頁。ABC光譜光譜 C 中含有中含有(hn yu)光譜光譜 A 和和 B 的成分的成分第73頁/共137頁第七十四頁，共137頁。將光譜將光譜C C中中12901290920cm-1920cm-1區(qū)間生成直線區(qū)間生成直線(zhxin)(zhxin)，然后檢索。然后檢索。第74頁/共137頁第七十五頁，共137頁。乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉第75頁/共137頁第七十六頁，共137頁。乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉C三組分三組分(zfn)混合物：混合物：無水無水Na2SO4偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉Na2S2O5乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉第76頁/

18、共137頁第七十七頁，共137頁。第77頁/共137頁第七十八頁，共137頁。白色白色(bis)固體溴化鉀壓片光譜固體溴化鉀壓片光譜第78頁/共137頁第七十九頁，共137頁。氟硼酸氟硼酸(pn sun)鉀鉀第79頁/共137頁第八十頁，共137頁。白色白色(bis)固體溴化鉀固體溴化鉀壓片壓片氟硼酸氟硼酸(pn sun)鉀鉀氟硼酸氟硼酸(pn sun)鉀鉀第80頁/共137頁第八十一頁，共137頁。碳酸鈉碳酸鈉粉色粉色(fn s)：未知物：未知物紅色：碳酸鈉紅色：碳酸鈉紫色：氟硼酸鉀紫色：氟硼酸鉀第81頁/共137頁第八十二頁，共137頁。黑色橡膠黑色橡膠(xingjio)的的分析分析（二組

19、分）（二組分）第82頁/共137頁第八十三頁，共137頁。黑色橡膠黑色橡膠(xingjio)的光譜的光譜第83頁/共137頁第八十四頁，共137頁?；鄣?4頁/共137頁第八十五頁，共137頁?；鄣墓庾V滑石粉的光譜(gungp)黑色橡膠(xingjio)光譜第85頁/共137頁第八十六頁，共137頁。從黑色橡膠光譜中將從黑色橡膠光譜中將滑石粉的強(qiáng)吸收滑石粉的強(qiáng)吸收(xshu)峰生成直線后峰生成直線后得到的光譜得到的光譜第86頁/共137頁第八十七頁，共137頁。檢索檢索(jin su)結(jié)結(jié)果為天然橡膠果為天然橡膠第87頁/共137頁第八十八頁，共137頁?；刍厶烊幌鹉z天然橡膠(

20、tinrnxingjio)黑色橡膠黑色橡膠(xingjio)天然橡膠天然橡膠(tinrnxingjio)滑石粉滑石粉碳黑碳黑第88頁/共137頁第八十九頁，共137頁。未知液體混合物的分析未知液體混合物的分析(fnx)（三組分）（三組分）第89頁/共137頁第九十頁，共137頁。未知液體未知液體(yt)光光譜譜第90頁/共137頁第九十一頁，共137頁。甲醇(ji chn)第91頁/共137頁第九十二頁，共137頁。未知液體未知液體(yt)甲醇甲醇(ji chn)第92頁/共137頁第九十三頁，共137頁。未知液體未知液體(yt)(yt)滴在載波片放在滴在載波片放在4040烘箱中，甲醇揮發(fā)后剩

21、余的液體烘箱中，甲醇揮發(fā)后剩余的液體(yt)(yt)光譜光譜第93頁/共137頁第九十四頁，共137頁。乙酸(y sun)鈣第94頁/共137頁第九十五頁，共137頁。剩余剩余(shngy)液液體體乙酸乙酸(y sun)鈣鈣第95頁/共137頁第九十六頁，共137頁。甲醇甲醇(ji chn)未知液體未知液體(yt)乙酸乙酸(y sun)鈣鈣第96頁/共137頁第九十七頁，共137頁。甲醇甲醇(ji chn)未知液體未知液體(yt)乙酸乙酸(y sun)鈣鈣乙酸乙酸第97頁/共137頁第九十八頁，共137頁。場遺留油漆的分析測試場遺留油漆的分析測試第98頁/共137頁第九十九頁，共137頁。現(xiàn)場

22、現(xiàn)場(xinchng)遺留油漆遺留油漆車上油漆車上油漆(yuq)現(xiàn)場遺留現(xiàn)場遺留(yli)油漆和車上油油漆和車上油漆漆 完全相同完全相同第99頁/共137頁第一百頁，共137頁?，F(xiàn)場現(xiàn)場(xinchng)遺留油漆遺留油漆車上油漆車上油漆(yuq)現(xiàn)場遺留現(xiàn)場遺留(yli)油漆和車上油漆不完全相同，油漆和車上油漆不完全相同，現(xiàn)場遺留現(xiàn)場遺留(yli)油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。第100頁/共137頁第一百零一頁，共137頁。第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層車號為車號為C70251C70251車漆的顯微車漆的顯微(xin (xin wi)wi)

23、紅外光譜紅外光譜第101頁/共137頁第一百零二頁，共137頁。第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層事故現(xiàn)場遺留車漆的顯微事故現(xiàn)場遺留車漆的顯微(xin wi)紅外光譜紅外光譜第102頁/共137頁第一百零三頁，共137頁。礦物礦物(kungw)中水中水和有機(jī)質(zhì)的分析和有機(jī)質(zhì)的分析第103頁/共137頁第一百零四頁，共137頁。第104頁/共137頁第一百零五頁，共137頁。含有碳?xì)浠衔锖退陌刑細(xì)浠衔锖退陌?bogu)(bogu)體的顯微紅外體的顯微紅外光譜光譜 基體為硅酸鹽基體為硅酸鹽第105頁/共137頁第一百零六頁，共137頁。硅酸鹽基體的顯微硅酸

24、鹽基體的顯微(xin wi)紅外紅外光譜光譜硅酸鹽基體硅酸鹽基體(j t)中包裹體的顯微紅外光譜中包裹體的顯微紅外光譜第106頁/共137頁第一百零七頁，共137頁。包裹體的顯微包裹體的顯微(xin wi)紅外光譜紅外光譜第107頁/共137頁第一百零八頁，共137頁。502502膠的光譜膠的光譜(gungp)(gungp)包裹包裹(bogu)體的光譜體的光譜第108頁/共137頁第一百零九頁，共137頁。約約100100微米厚碳酸鈣基體微米厚碳酸鈣基體(j (j t)t) 的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜第109頁/共137頁第一百一十頁，共137頁。第110頁/共137頁第一百一十一頁，共13

25、7頁。第111頁/共137頁第一百一十二頁，共137頁。心急梗死心臟組織切片的自動心急梗死心臟組織切片的自動(zdng)逐點(diǎn)掃描逐點(diǎn)掃描Mapping光譜光譜第112頁/共137頁第一百一十三頁，共137頁。 反射反射(fnsh)顯微顯微紅外紅外 光譜的測定光譜的測定 第113頁/共137頁第一百一十四頁，共137頁。反射式紅外反射式紅外顯微鏡光路顯微鏡光路第114頁/共137頁第一百一十五頁，共137頁。 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 的信噪比的信噪比 反射顯微紅外收集的是樣反射顯微紅外收集的是樣品的反射光和散射光，這品的反射光和散射光，這兩部分光的強(qiáng)度比透射兩部分光的強(qiáng)度比透射(t

26、u sh)光的強(qiáng)度要低得光的強(qiáng)度要低得多。而且這兩部分光只有多。而且這兩部分光只有50%能收集到，因此反射能收集到，因此反射顯微紅外光譜的信噪比要顯微紅外光譜的信噪比要比透射比透射(tu sh)顯微紅外顯微紅外光譜的信噪比低得多。光譜的信噪比低得多。第115頁/共137頁第一百一十六頁，共137頁。 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 樣品的制備樣品的制備 不需要制樣。不需要制樣。 使用鍍金使用鍍金(d jn)鏡鏡面為景。面為景。 測試不透光的樣品。測試不透光的樣品。第116頁/共137頁第一百一十七頁，共137頁。 反射反射(fnsh)顯微紅顯微紅外光譜外光譜 的特點(diǎn)的特點(diǎn)第117頁/共1

27、37頁第一百一十八頁，共137頁。煤炭煤炭(mitn)中中樹皮的顯微反射樹皮的顯微反射光譜光譜樣品光欄為圓孔樣品光欄為圓孔煤炭中樹皮煤炭中樹皮(sh p)的的顯微反射光譜顯微反射光譜樣品光欄為圓孔樣品光欄為圓孔出現(xiàn)干涉條紋出現(xiàn)干涉條紋第118頁/共137頁第一百一十九頁，共137頁。煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜測試樣品和背景單光束測試樣品和背景單光束(gungsh)(gungsh)光譜光譜時(shí)都不使用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋時(shí)都不使用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋。用用% Reflectance% Reflectance表示：光譜吸收峰方表示：光譜吸收峰方向朝下向朝下 。第119頁/共137頁第一百二十頁，共137頁。 煤炭中樹皮的顯微煤炭中樹皮的顯微(xin wi)(xin wi)反射反射紅外光譜紅外光譜將將% Reflectance% Reflectance轉(zhuǎn)換成吸光度光轉(zhuǎn)換成吸光度光譜（譜（AbsorbanceAbsorbance）第120頁/共137頁第一百二十一頁，共137頁。鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射(fnsh)光光譜譜第121頁/共137頁第一百二十二頁，共137頁。第122頁/共137頁第一百二十三頁，共137頁。紅色：紅色：A4紙的顯微紙的顯微(xin wi)反射光譜；反