第1章 結(jié)構(gòu)鑒定(3)MS、GC、NMR

1、123221mvzeU 456789101112M:M+2M:M+2:M+41314151617181、分子離子峰、分子離子峰88?86,8484, 86, 88M:M+2:M+49:6:1CH2Cl22、驗證、驗證CH2Cl+49:51=3:1191、分子離子峰、分子離子峰 12039,51,65,77,91芐基離子芐基離子 M-15,M-292、標記、標記OE+和和EE+3、高質(zhì)量端、高質(zhì)量端 氫的重排峰氫的重排峰 ,92甲基、乙基甲基、乙基 正丙苯正丙苯 204、驗證、驗證 212223242526270/tLu 0tttrr28crrFtV29crrrFtVVV01 . 21212rr

2、rrVVttr)()(stitrr30354. 22/1W4W313233msccK溶質(zhì)在流動相中的濃度溶質(zhì)在固定相中的濃度34msmmk組分在流動相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)量mmsmsVcVcmmks)1 (0kttr0000VVtttttkrrr35)()()()()()(AKBKAkBkAtBtrrkVVkVmVsmccKmmmsms5/3637383940nLH/222/1)(16)(54. 5WtWtnrr41222/1)(16)(54. 5WtWtnrreffeffeffnLH42)(21)(2121122112WWttWWttRrrrr)1()1(4kknR)1(4effnR4

3、344CuuBAH4546474811lgCnAtr22lgCTAtbr49)(lg)(lg)(lg)(lg1001nrnrnrrxCtCtCtXtnI)()()(1nrrnrCtXtCt505152iiiAfwiiiAwf iiSf15322.4L/mol是氣體標況摩爾體積。是氣體標況摩爾體積。siissiimAmAmfmfmf)()()(isiisisissssiiisiiMMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf)(/)()()()(/4 .22/4 .22)()()(MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii54%1002211nniiifAfAfAfA

4、x55%100siiiAAKxisiissiimmfmmffK565758596061626364656667IHE002 HE002hHE680002H200Hv 69200Hv 70710000099. 1/)21()21(kTEeNN72t1 t27374757677)1 (000HHHH2)1 (00Hv78ppmvvTMS6TMS10v試樣7980818283HO-CH2-CH3去屏蔽去屏蔽小的屏蔽常數(shù)小的屏蔽常數(shù) 大的化學位移大的化學位移 低場低場正屏蔽正屏蔽大的屏蔽常數(shù)大的屏蔽常數(shù) 小的化學位移小的化學位移 高場高場84HO-CH2-CH3 ppm8586878889909192939495ARaaAaR53153ARaARa353015361ARAARaaABS35/635301/5/9697甲基：等規(guī)甲基：等規(guī)1.331.33，無規(guī)，無規(guī)1.211.21，間規(guī)，間規(guī)1.101.10；甲氧基影響不大；甲氧基影響不大亞甲基：等規(guī)不等價，四重峰；間規(guī)等價，單峰；無規(guī)，許多小峰亞甲基：等規(guī)不等價，四重峰；間規(guī)等價，單峰；無規(guī)，許多小峰1H-NMR中同一氫核在不同立體化學環(huán)境中的差別是很小，要精確研中同一氫核在不同立體化學環(huán)境中的差別是很小，要精確研究鏈結(jié)構(gòu)，必須在很高的磁場強度進行，采用究鏈結(jié)構(gòu)，必須在很高的磁場強度進行，采用13C-N