實驗125 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量

1、實驗實驗125 125 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量 基礎(chǔ)物理化學(xué)實驗基礎(chǔ)物理化學(xué)實驗授課班級：2010級化學(xué)專業(yè)主講教師：王 瓊1) 1) 加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。2)2) 掌握溶液凝固點的測定技術(shù)。掌握溶液凝固點的測定技術(shù)。3)3) 用凝固點降低法測定蔗糖的摩爾質(zhì)量用凝固點降低法測定蔗糖的摩爾質(zhì)量。 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1.1.凝固點凝固點: :固體溶劑與溶液成平衡時的溫度。固體溶劑與溶液成平衡時的溫度。 實驗原理實驗原理2.2.稀溶液的依數(shù)性：稀溶液的依數(shù)性：將一難揮發(fā)非電解質(zhì)溶于某將一難揮發(fā)非電解質(zhì)溶于某一溶劑時，溶液的蒸汽壓降低一溶劑時

2、，溶液的蒸汽壓降低(vapor pressure (vapor pressure lowing)lowing)、溶液的沸點升高、溶液的沸點升高(boiling point eleva(boiling point elevation)tion) 、溶液的凝固點降低、溶液的凝固點降低(freezing point lo(freezing point lowing)wing) 和溶液與純?nèi)軇┲g要產(chǎn)生滲透壓和溶液與純?nèi)軇┲g要產(chǎn)生滲透壓(osmoti(osmotic pressure)c pressure) ，以上四個特性的數(shù)值僅與溶液中，以上四個特性的數(shù)值僅與溶液中溶質(zhì)的質(zhì)點數(shù)有關(guān)，而與溶液的特性

3、無關(guān)，我們?nèi)苜|(zhì)的質(zhì)點數(shù)有關(guān)，而與溶液的特性無關(guān)，我們稱這些特性質(zhì)為依數(shù)性稱這些特性質(zhì)為依數(shù)性( (colligativecolligative properti properties or es or collegtivitycollegtivity) )。 實驗原理實驗原理 3.3.范特霍夫凝固點降低公式：范特霍夫凝固點降低公式：理想溶液，在相平衡條理想溶液，在相平衡條件下，稀溶液的凝固點降低與溶液組成的關(guān)系式件下，稀溶液的凝固點降低與溶液組成的關(guān)系式: :T Tf f為凝固點降低值；為凝固點降低值；T Tf f* *為純?nèi)軇┑哪厅c；為純?nèi)軇┑哪厅c；f fH Hm m（A A）為摩爾凝固

4、熱；為摩爾凝固熱；n nA A和和n nB B分別為溶劑和溶質(zhì)的物質(zhì)分別為溶劑和溶質(zhì)的物質(zhì)的量的量。BABmfffnnnAHTRT)()(2* 當(dāng)溶液很稀時，當(dāng)溶液很稀時， n nA A n nB B，則，則式中式中M MA A為溶劑的摩爾質(zhì)量；為溶劑的摩爾質(zhì)量；m mB B為溶質(zhì)為溶質(zhì)B B的質(zhì)量摩的質(zhì)量摩爾濃度；爾濃度；K Kf f為質(zhì)量摩爾凝固點降低常數(shù)。為質(zhì)量摩爾凝固點降低常數(shù)。 2* 2*()()( )( )ffBABBfffBfmAfmBABAR TR TnM WWTKK mHAnHAM WM W（1 1）機箱）機箱 （2 2）電源開關(guān)）電源開關(guān)（3 3）磁力攪拌器調(diào)速旋鈕）磁力攪

5、拌器調(diào)速旋鈕（4 4）測量與保持狀態(tài)的轉(zhuǎn)）測量與保持狀態(tài)的轉(zhuǎn)換換 （5 5）溫差清零鍵）溫差清零鍵（6 6）鎖定鍵）鎖定鍵 （7 7）定時設(shè)置按鍵）定時設(shè)置按鍵 （8 8）狀態(tài)指示燈）狀態(tài)指示燈（9 9）溫差顯示窗口）溫差顯示窗口 （1010）定時顯示窗口）定時顯示窗口（1111）溫度顯示窗口）溫度顯示窗口（1212）凝固點測定管（）凝固點測定管（1313）冰浴槽（保溫筒）冰浴槽（保溫筒） （1414）手動攪拌器）手動攪拌器（1515）溫度傳感器）溫度傳感器 （1616）手動攪拌器（冰浴槽）（）手動攪拌器（冰浴槽）（1717）空氣套管）空氣套管（1818）攪拌磁子）攪拌磁子 （1919）磁力攪

6、拌器）磁力攪拌器 實驗步驟實驗步驟 1 1）將傳感器插頭插入后面板上的傳感器接口（槽口將傳感器插頭插入后面板上的傳感器接口（槽口對準(zhǔn)）對準(zhǔn)）, , 將將220V220V電源接入后面板上的電源接座。電源接入后面板上的電源接座。2 2） 打開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)打開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)（實時溫度），溫差顯示窗口顯示以（實時溫度），溫差顯示窗口顯示以2020為基溫的溫為基溫的溫差值。如圖差值。如圖: :1、具體步驟溫差（） 溫度（）定時 測量-7.22412.7700。保持。鎖定 實驗步驟實驗步驟 3 3）將傳感器放入冰槽（）將傳感器放入冰槽（1313）中，并在冰

7、浴槽（）中，并在冰浴槽（1313）中放入碎冰、自來水和食鹽，將冰浴槽溫度調(diào)至使其中放入碎冰、自來水和食鹽，將冰浴槽溫度調(diào)至使其低于蒸餾水凝固點溫度低于蒸餾水凝固點溫度2233，將空氣套管（，將空氣套管（1717）插入冰浴槽內(nèi)。同時按下插入冰浴槽內(nèi)。同時按下“鎖定鎖定”鍵，鎖定基溫選擇鍵，鎖定基溫選擇量程。量程。1、具體步驟4 4）用移液管吸取用移液管吸取2525毫升蒸餾水放入洗凈、烘干的凝毫升蒸餾水放入洗凈、烘干的凝固點測定管（固點測定管（1212）中，同時，放入小磁子，將溫度傳）中，同時，放入小磁子，將溫度傳感器（感器（1515）插入橡膠塞中，然后將橡膠塞塞入凝固點）插入橡膠塞中，然后將橡膠

8、塞塞入凝固點測定管（測定管（1212），要塞緊。注意傳感器（），要塞緊。注意傳感器（1515）應(yīng)插入與）應(yīng)插入與凝固點測定管（凝固點測定管（1212）管壁平行的中央位置，插入深度）管壁平行的中央位置，插入深度以溫度傳感器頂端離凝固點測定管的底部以溫度傳感器頂端離凝固點測定管的底部5mm5mm為佳。為佳。2 2） 打開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)（實打開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)（實時溫度），溫差顯示窗口顯示以時溫度），溫差顯示窗口顯示以2020為基溫的溫差值。為基溫的溫差值。如圖如圖: :溫差（） 溫度（）定時 測量-7.22412.7700。保持。鎖定5) 5) 將凝固

9、點測定管（將凝固點測定管（1212）直接插入冰槽（）直接插入冰槽（1313）中，觀察溫度溫差儀的溫差顯示窗口顯示值，中，觀察溫度溫差儀的溫差顯示窗口顯示值，直至溫差顯示窗口顯示示值穩(wěn)定不變，此即直至溫差顯示窗口顯示示值穩(wěn)定不變，此即為純?nèi)軇┱麴s水初測凝固點。為純?nèi)軇┱麴s水初測凝固點。6 6）取出凝固點測定管（）取出凝固點測定管（1212），用掌心握住加熱，待凝），用掌心握住加熱，待凝固點測定管（固點測定管（1212）內(nèi)結(jié)冰完全熔化后，將凝固點測定管）內(nèi)結(jié)冰完全熔化后，將凝固點測定管（1212）直接插入冰浴槽中，緩慢攪拌，當(dāng)蒸餾水溫度降）直接插入冰浴槽中，緩慢攪拌，當(dāng)蒸餾水溫度降至高于初測凝固點

10、溫度至高于初測凝固點溫度0.70.7時，迅速將凝固點測定管時，迅速將凝固點測定管（1212）取出，擦干插入空氣套管（）取出，擦干插入空氣套管（1717）中，即時記下溫）中，即時記下溫差值，調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，間隔差值，調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，間隔1515秒記下溫差示值。當(dāng)溫度低于初測凝固點時，及時調(diào)整秒記下溫差示值。當(dāng)溫度低于初測凝固點時，及時調(diào)整調(diào)速旋鈕（調(diào)速旋鈕（3 3）加速攪拌，使固體析出，溫度開始上升）加速攪拌，使固體析出，溫度開始上升時，調(diào)整調(diào)速旋鈕（時，調(diào)整調(diào)速旋鈕（3 3）繼續(xù)緩慢攪拌。直至溫差回升）繼續(xù)緩慢攪拌。直至溫差回升到不再變化，持續(xù)到不再變化

11、，持續(xù)6060秒，此時顯示示值即為蒸餾水（純秒，此時顯示示值即為蒸餾水（純?nèi)軇┑哪厅c。溶劑）的凝固點。7 7）重復(fù)）重復(fù)6 6步驟再做兩次。步驟再做兩次。8 8）蔗糖水溶液凝固點的測定）蔗糖水溶液凝固點的測定 做完純?nèi)軇┱麴s水凝做完純?nèi)軇┱麴s水凝固點測定后，取出凝固點測定管（固點測定后，取出凝固點測定管（1212），使管中冰完），使管中冰完全熔化后，放入已稱量的全熔化后，放入已稱量的1 1克左右的蔗糖，待其蔗糖完克左右的蔗糖，待其蔗糖完全溶解后，重復(fù)全溶解后，重復(fù)5 5步驟，先初測溶液的凝固點。再重復(fù)步驟，先初測溶液的凝固點。再重復(fù)6 6步驟，做三次。步驟，做三次。9 9）數(shù)據(jù)處理，根據(jù)實

12、驗中所得數(shù)據(jù)計算凝固點降低值）數(shù)據(jù)處理，根據(jù)實驗中所得數(shù)據(jù)計算凝固點降低值T Tf f，并計算蔗糖的分子量。，并計算蔗糖的分子量。 注意：手工記錄數(shù)據(jù)時，可通過增、減鍵設(shè)置定時注意：手工記錄數(shù)據(jù)時，可通過增、減鍵設(shè)置定時時間時間, ,記錄數(shù)據(jù)。記錄數(shù)據(jù)。1010）待實驗結(jié)束后，關(guān)掉電源開關(guān)，拔下電源插頭。）待實驗結(jié)束后，關(guān)掉電源開關(guān)，拔下電源插頭。1 1）凝固點管要洗干凈并干燥，防止殘留水分的存在。）凝固點管要洗干凈并干燥，防止殘留水分的存在。2 2）為防止過冷超過）為防止過冷超過0.50.5，當(dāng)溫度低于粗測凝固點，當(dāng)溫度低于粗測凝固點溫度時，必須及時調(diào)整調(diào)速旋鈕，加快攪拌速度，溫度時，必須及

13、時調(diào)整調(diào)速旋鈕，加快攪拌速度，以控制過冷程度。以控制過冷程度。2、注意事項3 3）實驗的環(huán)境氣氛和溶劑、溶質(zhì)的純度都直接影響）實驗的環(huán)境氣氛和溶劑、溶質(zhì)的純度都直接影響實驗的效果。實驗的效果。4 4）冰浴槽溫度應(yīng)不低于溶液凝固點）冰浴槽溫度應(yīng)不低于溶液凝固點33為佳，一般控制為佳，一般控制在低于在低于2233。本裝置除可用自動攪拌外，同時配置。本裝置除可用自動攪拌外，同時配置手動攪拌器。用戶可根據(jù)需要選擇使用。傳感器和儀表手動攪拌器。用戶可根據(jù)需要選擇使用。傳感器和儀表必須配套使用（傳感器探頭編號與儀表的出廠編號應(yīng)一必須配套使用（傳感器探頭編號與儀表的出廠編號應(yīng)一致），以保證檢測的準(zhǔn)確度，否則

14、，溫度檢測準(zhǔn)確度將致），以保證檢測的準(zhǔn)確度，否則，溫度檢測準(zhǔn)確度將有所下降。有所下降。 3 3、提問、提問1 1） 在冷卻過程中凝固點管內(nèi)存在哪些熱交換？在冷卻過程中凝固點管內(nèi)存在哪些熱交換？它們對凝固點有什么影響？它們對凝固點有什么影響？2 2） 加入溶劑中的溶質(zhì)的量過多或者過少對測定加入溶劑中的溶質(zhì)的量過多或者過少對測定有何影響？有何影響？ 實驗總結(jié)實驗總結(jié)1 1 、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)處理 查表查表室溫室溫t t時水的密度，然后計算出所取蒸餾水時水的密度，然后計算出所取蒸餾水的質(zhì)量的質(zhì)量m mA A。 由測定的純?nèi)軇?、溶液凝固點由測定的純?nèi)軇?、溶液凝固點T T f f* *、T Tf f計算蔗糖計算蔗糖的摩爾質(zhì)量，并判斷蔗糖在水中的存在形式。的摩爾質(zhì)量，并判斷蔗糖在水中的存在形式。1 1）估算實驗測定結(jié)果的誤差，說明影響測量結(jié)果的主）估算實驗測定結(jié)果的誤差，說明影響測量結(jié)果的主要因素。要因素。 2 2）當(dāng)溶質(zhì)在溶劑過程中有解離、締合，溶劑化和形成）當(dāng)溶質(zhì)在溶劑過程中有解離、締合，溶劑化和形成配合物時，測定的結(jié)果有何意義？配合物時，測定的結(jié)果有何意義？2 2 討論討論1 1） 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量是有近百年歷史凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量是有近百年歷史的經(jīng)典實驗，它不僅是一種比較簡便和準(zhǔn)確的經(jīng)典實驗，它不僅是一種比