第1章藥典概況與藥檢工作

1、第1章藥典概況與藥檢工作基 本 要 求 一、掌握中國藥典的基本內(nèi)容。二、熟悉藥品檢驗(yàn)工作的基本程序。三、了解常用的國外藥典。 一、中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展 全稱：中華人民共和國藥典 簡稱：中國藥典 英文名：Chinese Pharmacopoeia （） 年版 收載品種數(shù) 一部 二部 三部 1953 531 531 1963 1310 643 667 1977 1925 1152 773 1985 1489 713 776 1990 1751 784 967 1995 2375 920 1455 2000 2691 992 1699 2005 3214 1146 1967 101 2010 456

2、7 2165 2271 131 本版藥典分為三部 一部：藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單方制劑二部：化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品、藥用輔料三部：生物制品 中國藥典2005年版中國藥典的內(nèi)容凡例: 解釋和使用藥典的指導(dǎo)原則正文: 具體品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄：共19類索引：中文、英文 中國藥典配套使用的相關(guān)書籍： 臨床用藥須知 藥品紅外光譜集 中藥彩色圖集 中藥薄層彩色圖集 中國藥品通用名稱 中國藥典注釋 名稱及編排; 項目與要求; 檢驗(yàn)方法和限度 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品； 計量； 精密度 試藥、試液、指示劑； 動物實(shí)驗(yàn)和說明書； 包裝、標(biāo)簽(一) 凡例 general共28條款中文藥名:

3、中國藥品通用名稱 英文藥名: 國際非專利藥品命名原則(INN)有機(jī)藥物化學(xué)名:有機(jī)化學(xué)命名原則、IUPAC化學(xué)結(jié)構(gòu)式：WHO “藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)式書寫指南” 名稱及編排 極易溶解 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解； 易溶 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1不到10ml中溶解； 溶解 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑10不到30ml中溶解； 略溶 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑30不到100ml中溶解； 微溶 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑100不到1000ml中溶解； 極微溶解 系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1000不到10000ml中溶解 幾乎不溶或不溶 系指溶質(zhì)1g(ml)在溶劑10 000ml

4、中不能完全溶解。 試驗(yàn)法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于252一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。 項目與要求對性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、制劑的規(guī)格、貯藏等項目做了具體的規(guī)定。檢驗(yàn)方法: 采用其他方法時，應(yīng)與藥典方法作比 較試驗(yàn)，在仲裁時，應(yīng)以藥典方法為準(zhǔn)。限度：各種純度、限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。 原料藥含量(%)，一般按重量計；如規(guī)定上限 為100%時，是指藥典方法可達(dá)到的數(shù)值；如 未規(guī)定上限時，上限101.0%。檢驗(yàn)方法和限度 標(biāo)

5、準(zhǔn)品、對照品與試藥的區(qū)別 標(biāo)準(zhǔn)品：是指用于生物鑒定、抗生素或生化藥品中含量測定 或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位計，以國際標(biāo) 準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。 對照品：用于檢測時，按干燥品計算后使用。長度(m, cm,mm,nm); 體積(L,mL); 重量(kg,g);壓力(Pa,kPa,Mpa);黏度；波數(shù)計量單位 精確度： 稱?。?.1g, 指0.06-0.14g; 2g, 指1.5-2.5g ; 2.0g 指1.95-2.05g 取樣精密度與準(zhǔn)確度 稱定：指所稱取重量的百分之一 精密稱定：指所稱取重量的千分之一 量取：量筒、按有效數(shù)位選取量具 精密量?。褐噶矿w積移液管的精密度 “約”若干：指不超過規(guī)定量

6、的10%Main contents of ChP1General Notes (basic principles must be observed) terms, definition, rules and regulations such as solubility, temperature, concentration, size(1)solubility very easy soluble 1g(ml) 1 ml easy soluble 1g(ml) 1 ml10 ml soluble 1g(ml) 10 ml30 ml partly soluble 1g(ml) 30 ml100 m

7、l slightly soluble 1g(ml) 100 ml1000 ml very slight soluble 1g(ml) 1000 ml10000 ml insoluble 1g(ml) 1000 ml(2) temperature temperature of water bath is 98100 unless otherwise indicated: hot water: 7080 warm water: 4050 cold water: 210 ice bath: 0 place stand to cold: refers to place stand to room te

8、mperature 1030 cool place： refers to a place below 20 cold place： refers to a place at 210 (3) percent “%” % (g/g) content of drug % (ml/ml) purity of alcohol % (g/ml) concentration of solution (4)drop of liquid 1ml of water (at 20) refers to 20 drops (5) symbol (110) (follows to a solution) The exp

9、ression (110) means 1g or 1ml of solute is dissolved in a solvent to make a solution of 10ml (6) ethanol: 95%(ml/ml); anhydrous ethanol: 99% (7)accuracy and precision weighing “about”: 10% precise weighing: 1 ： (8) water: purified water (such as: distilled water) (9) test temperature: 1030 25 2Other

10、s: pH test paper litmus paper mesh National Standard R40/3 series 為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 基本內(nèi)容有:(1)品名;(2)有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式;(3)分子式與分子量;(4)來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名;(5)含量或效價規(guī)定;(6)處方;(7)制法;(8)性狀;(9)鑒別;(10)檢查;(11)含量或校價測定;(12)類別;(13)規(guī)格;(14)貯藏;(15)制劑等。（二）正文 monographs 制劑通則；生物制品通則； 1. 主要內(nèi)容 通用檢測方法；生物檢測法； 試藥和試紙；溶液配制；原子量表 制劑通則有：片劑；注射劑等21種，均

11、有規(guī)定 檢查項目。 2. 內(nèi)容舉例 通用檢測方法有：一般鑒別方法；分光光度法 色譜法；一般雜質(zhì)檢查等。 試液、指示劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定等。 （三）附錄 appendix 中文索引：按漢語拼音順序排列 英文索引：按英文字母順序排列（四）索引 index 國家級藥品檢驗(yàn)所- 中檢所 藥品檢驗(yàn)工作機(jī)構(gòu)設(shè)置 省級藥品檢驗(yàn)所 市、縣級藥品檢驗(yàn)所二、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序 取樣 鑒別-真?zhèn)舞b別 藥檢工作的基本程序 檢查-純度檢查 含量測定-有效成分測定 寫出檢驗(yàn)報告 基本原則：均勻、合理 要求三性：科學(xué)性、真實(shí)性、代表性 （1）取樣 藥檢工作的基本程序（2）鑒別 化學(xué)反應(yīng)：產(chǎn)生顏色、生成沉淀等

12、常用的方法 光譜法：UV、IR 色譜法：TLC、HPLC、GC（3）檢查 有效性檢查 均一性檢查 一般雜質(zhì)檢查 檢查內(nèi)容 純度檢查 - 安全性檢查 特殊雜質(zhì)檢查（4）含量測定 化學(xué)分析 常用的測定方法 儀器分析 生物測定法藥檢工作的基本程序（5）檢驗(yàn)報告 藥品名稱,規(guī)格,批號,數(shù)量,來源 檢驗(yàn)報告的內(nèi)容 檢驗(yàn)的目的、檢驗(yàn)的依據(jù) 取樣(送檢)日期,報告日期 原始記錄 應(yīng)有試驗(yàn)者、復(fù)核者和負(fù)責(zé)人的簽名 檢驗(yàn)報告 對外單位還需加蓋檢驗(yàn)單位的公章藥檢工作的基本程序 （1）取樣 片劑、膠囊劑，每批至少1020片 注射劑，一般35支（測定次） （2）性狀 制劑的劑型、外觀形狀、色澤、內(nèi)部狀態(tài) （3）鑒別

13、注意附加成分的干擾，要求采用專屬性強(qiáng)、 選擇性好的鑒別方法，首選為色譜法。 （4）檢查 藥品均一度檢查：片重差異，均勻度 常規(guī)性檢查 有效性檢查：溶出度、釋放度檢查 安全性檢查：注射液無菌、熱源檢查 2. 藥物制劑的檢驗(yàn)（5） 含量測定 1)含量的表示方法: 相當(dāng)于標(biāo)示量% = 2)含量限度: 大劑量為標(biāo)示量的95105% 小劑量為標(biāo)示量的90110% 3)含量測定方法: 多采用UV、HPLC法測的每片量標(biāo)示量100% 中藥制劑的樣品一般需經(jīng)過提取、純化預(yù)處理 （1）鑒別試驗(yàn) 中藥制劑一般不要求對所有藥味鑒 別，應(yīng)遵循處方原則先鑒別君藥與 臣藥、貴重藥與毒藥。 顯微鑒別法 常用的鑒別方法 化學(xué)

14、鑒別法 色譜鑒別法、光譜鑒別法 3. 中藥制劑的檢驗(yàn) （2） 檢查 中藥制劑檢查項目不同于化學(xué)藥品及其制劑 水分、灰分、酸不溶性灰分 中藥制劑常規(guī)檢查項目 砷鹽、重金屬 農(nóng)藥殘留量（有機(jī)氯和磷） （3）含量測定 化學(xué)成分眾多 中藥制劑的特點(diǎn) 藥效多為多種化學(xué)成分的協(xié)同作用 測定有活性的主要化學(xué)成分的含量 首選的方法是HPLC法 含量測定方法 測定成分具有光譜特性可用光譜法 測定成分具有化學(xué)特性可用化學(xué)法（4）指紋圖譜 是指同時記錄中藥制劑中所含各類化學(xué) 成分的圖譜，一般是HPLC圖譜。 具體要求：具有穩(wěn)定的指紋圖譜，其含量在一定百 分?jǐn)?shù)以上的各類化學(xué)成分均應(yīng)有相對穩(wěn) 定的色譜信號。返 回練習(xí)與

15、思考A型題1關(guān)于中國藥典，最確切的說法是： A關(guān)于藥物分析的書 B收載我國生產(chǎn)的所有藥物的書 C關(guān)于藥物的詞典 D國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) E關(guān)于中草藥和中成藥的技術(shù)規(guī)范2我國藥典的英文縮寫 ABP BCP CJP DChP ENF3藥品的鑒別是證明A未知藥物的真?zhèn)?B已知藥物的真?zhèn)?C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩(wěn)定性4中國藥典中既對藥品具有鑒別意義，又能反映藥品的純雜程度的項目是：A外觀性狀 B物理常數(shù) C鑒別 D檢查 E含量測定5中國藥典（2005g藥物時，系指稱取 6中國藥典（2005g藥物時，系指稱取 A0.15g B0.095g C0.11g B型題 14 AChP BUSP CJP DBP ENF1美國藥典2英國藥典3日本藥局方4美國國家處方集58 A附錄 B正文 C凡例 D通則 E一般信息5藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的6對溶解度的解釋應(yīng)處在藥典的7通用檢測方法應(yīng)處在藥典的8制劑通則1對藥品質(zhì)量控制的全過程起指導(dǎo)作用的法令性文件包括 AGMP BUSP