土壤 有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化

1、方法名稱:編寫：審核：批準(zhǔn)：*檢測有限公司方法驗證報告土壤有機碳的測定重銘酸鉀氧化-分光光度法HJ 615-2011 TOC o 1-5 h z 年月日年月日年月日一、目的對實驗室選用的土壤 有機碳的測定 重銘酸鉀氧化-分光光度法HJ 615-2011方法進(jìn)行驗證，以證實實驗室能夠正確運用這些方法，并能證實該方法 適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實驗室內(nèi)運行。二、適用范圍和原理本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤中有機碳的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于氯離子含量大于 2.0X104ng/kg的鹽漬化土壤或鹽堿化土壤的測定。在加熱條件下，土壤樣品中的有機碳被過量重銘酸鉀-硫酸溶液氧化，重銘酸 鉀中的六價銘被

2、還原為三價銘，其含量與樣品中有機碳的含量成正比，于585nm 波長處測定吸光度，根據(jù)三價銘的含量計算有機碳含量。三、檢測設(shè)施與環(huán)境條件實驗室環(huán)境條件要求:表1項目名稱要求實際情況結(jié)果溫度(535)C(1926) C符合要求相對濕度(2080) %RH(5070) %RH符合要求經(jīng)驗證，實驗室環(huán)境條件，滿足要求。四、儀器及化學(xué)試劑表1儀器設(shè)備：分光光度計、恒溫加熱器、天平化學(xué)試劑：硫酸、重鉻酸鉀、葡萄糖五、人員能力5.1該項目人員配備情況該項目目前配備2名專業(yè)技術(shù)人員，并通過考核:表3參加驗證人員情況登記表姓名所學(xué)專業(yè)從事分析工作年限LU 1 岡位/5.2人員培訓(xùn)及考核情況人員已經(jīng)通過培訓(xùn)并考核

3、合格，詳見人員檔案。六、實驗步驟6.1準(zhǔn)確稱取0.50g試樣，小心加入到100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。加入 0.1g硫酸汞和5.00ml重銘酸鉀溶液，搖勻。再緩慢加入7.5ml硫酸，輕輕搖勻。 開啟恒溫加熱器，設(shè)置溫度為135C。當(dāng)溫度升至接近100C時，將上述具塞消解 玻璃管開塞放入恒溫加熱器的加熱孔中，以儀器溫度顯示135C時開始計時，加熱 30min。然后關(guān)掉恒溫加熱器開關(guān)，取出具塞消解玻璃管水浴冷卻至室溫。向每個 具塞消解玻璃管中緩慢加入50ml水，繼續(xù)冷卻至室溫。再用水定容至100ml刻線， 加塞搖勻。將定容后試液靜置1h，取80ml上清液至離心管中以2000r/min離心分

4、離 10min，再靜置至澄清，最后取上清液于波長585nm處，用10mm比色皿，以水為 參比，測其吸光度。上清液至離心管中以2000 r/min離心分離10 min，再靜置 至澄清；或在具塞消解玻璃管內(nèi)直接靜置至澄清。6.2空白試驗在具塞消解玻璃管中不加入試樣，按照以上步驟進(jìn)行測定。6.3結(jié)果計算與表示土壤中的有機碳含量（以干重計，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%），按照公式（1）、（2）進(jìn) 行計算:（1）m = m x iodm（2）o =（A -偵。）xV * 100o b x m1 x 1000式中：mi試樣中干物質(zhì)的質(zhì)量，g；m試樣取樣量，g；w 土壤的干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；dm%c土壤樣品中有機碳

5、的含量（以干重計，質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；A試樣消解液的吸光度；A0空白試驗的吸光度；a校準(zhǔn)曲線的截距；b校準(zhǔn)曲線的斜率。七、項目驗證1、標(biāo)準(zhǔn)曲線分別量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00 ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液于 100 ml具塞消解玻璃管中，其對應(yīng)有機碳質(zhì)量分別為0.00、2.00、4.00、8.00、 16.0和24.0mg。在585nm波長下，用1cm比色皿進(jìn)行比色，以扣除試劑空白的吸 光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的有機碳含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體數(shù) 據(jù)見表4。表4曲線含量（mg）02481624吸光度Abs0.0180.0640.1150.2200.4500.6

6、72線性方程y=0.0275x-0.009由上表可知，測得有機碳的線性方程式為：y=0.0275x-0.009，相關(guān)系數(shù)r=0.9997，線性良好，符合方法要求。2、方法檢出限按照樣品的的測定步驟，對空白樣品加入少量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行7次平行測定，計算7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表5。表5樣品編號檢出限1檢出限2檢出限3檢出限4檢出限5檢出限6檢出限7吸光度Abs0.0390.0350.0380.0360.0360.0380.035含量0.220.190.210.200.200.210.19實驗室空白Abs0.018平均值0.20標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb0.0117方法檢出限0.037備注方法檢出限M

7、DL=3.143*S（3.143平行測定7次，自由度為6，置信度為 99%時t分布（單側(cè)）；S7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差）；波長585nm，1cm 比色皿。由上表可知，本方法驗證計算所得檢出限為0.037%，符合方法要求。3、精密度用實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)性測試，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如表6所示:表6樣品編號TR-*測定結(jié)果序號吸光度Abs含量（）10.2311.6220.2301.6130.2311.6240.2291.6150.2281.6060.2271.59平均值（）1.61標(biāo)準(zhǔn)偏差()0.0129相對標(biāo)準(zhǔn)偏差()0.80由上表可知，實驗室使用本方法測定樣品中有機碳的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%,精 密度良好，符合要求。4、準(zhǔn)確度以實際樣品進(jìn)行加標(biāo)測試，計算加標(biāo)回收率，測試結(jié)果如表7所示:檢測項目加標(biāo) 量(mg)加標(biāo)前吸光度加標(biāo)前含量(mg)加標(biāo)后吸光度加標(biāo)后含量(mg)序號加標(biāo)回 收率 (%)平均值 (%)有機 碳100.2318.720.49818.44197.198.60.2308.690.51318.982102.90.2298.650.49218.22395.6由上表可知，本實驗室使用該標(biāo)準(zhǔn)方法測定有機碳的回收率為95.6%102.9%， 準(zhǔn)確度良好。八、方法驗證結(jié)論經(jīng)驗證，本實驗室已