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文檔簡(jiǎn)介
1、 PAGE 37操作手冊(cè)Sartorius水分儀MA150使用范圍紅外水分儀是根據(jù)熱重法快速,可靠的檢測(cè)液體、糊狀物和固體物品的水分含量。MA150紅外水分儀的以下特點(diǎn)有效優(yōu)化了日常水分實(shí)驗(yàn)的程序:環(huán)形的陶瓷或石英紅外加熱管使水分實(shí)驗(yàn)更快速,重復(fù)性高。實(shí)驗(yàn)結(jié)束模式有全自動(dòng),半自動(dòng)和時(shí)間等三種模式可選擇。可以存儲(chǔ)20個(gè)干燥程序。以下特點(diǎn)使MA150紅外水分儀可作為生產(chǎn)過(guò)程控制和進(jìn)貨監(jiān)測(cè)過(guò)程中理想的水分檢測(cè)設(shè)備:一體化設(shè)計(jì);所占空間小大角度的樣品室蓋的設(shè)計(jì)更方便操作通過(guò)外校砝碼和溫度調(diào)整裝置根據(jù)DIN/ISO標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單、可靠地控制水分儀的精密度ISO/GLP兼容,包括:預(yù)設(shè)定的分析結(jié)果,溫度記錄和稱(chēng)
2、重系統(tǒng)調(diào)整的打印輸出模式干燥程序有密碼保護(hù)可選附件豐富:鍵盤(pán)防塵蓋,取代玻璃板的鋁板,外置打印機(jī),用來(lái)記錄分析結(jié)果和干燥曲線的計(jì)算機(jī)軟件該水分儀通過(guò)以下特點(diǎn)達(dá)到稱(chēng)重精度和可靠性的最高要求:優(yōu)秀的可讀性屏幕顯示,使讀數(shù)錯(cuò)誤最小化可移動(dòng)的保護(hù)罩使樣品室易于清洗,有效防止稱(chēng)重系統(tǒng)沾塵標(biāo)識(shí)該說(shuō)明書(shū)中有以下標(biāo)識(shí):指示要求的步驟指示僅在特定條件下要求的步驟描述在執(zhí)行了特殊步驟后的發(fā)生情況指示列表的條目指示危害應(yīng)用指導(dǎo):Tel:目錄2 使用范圍5 安全警示信息6 入門(mén)6 設(shè)備清單7 水分儀總體構(gòu)造8 水分儀與電源的連接8 調(diào)平水分儀8 打開(kāi)水分儀,開(kāi)關(guān)樣品室9 操作設(shè)計(jì)9 按鍵1
3、0 操作:分析和測(cè)試功能10 菜單操作11 參數(shù)設(shè)定11 數(shù)據(jù)輸出12 錯(cuò)誤代碼12 保存數(shù)據(jù)13 設(shè)置水分儀13 設(shè)定語(yǔ)言13 設(shè)定儀器參數(shù)14 輸入和修改密碼17 儀器參數(shù)(概括)17 儀器的信息19 水分儀的基本操作20 準(zhǔn)備20 校準(zhǔn)測(cè)量方法21 準(zhǔn)備樣品23 操作水分儀23 設(shè)定干燥參數(shù)23 干燥參數(shù)(概括)25 舉例28 “iso Test”校準(zhǔn)/調(diào)整功能28 加熱器調(diào)整28 稱(chēng)重系統(tǒng)校準(zhǔn)/調(diào)整29 硬件測(cè)試31 數(shù)據(jù)輸出32 電纜圖解33 錯(cuò)誤代碼35 維護(hù)35 服務(wù)35 維修35 清洗35 安全檢查36 概括36 技術(shù)參數(shù)37 附件(可選)安全警示信息該水分儀遵守電子設(shè)備的歐盟
4、相關(guān)命令和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),電磁兼容,和規(guī)定的安全要求。但是不正確的操作會(huì)損害該儀器。操作水分儀前要仔細(xì)閱讀操作手冊(cè)以防止損害儀器。請(qǐng)妥善保存該操作手冊(cè)。根據(jù)以下安全指導(dǎo)操作水分儀: 該水分儀只能用于測(cè)量樣品的水分含量,任何不正確的使用都有可能損害儀器或傷害操作人員。 不要在易爆易燃的危險(xiǎn)環(huán)境中操作該水分儀,只能在符合要求的環(huán)境中使用。 不能用來(lái)檢測(cè)易爆易燃的樣品 根據(jù)安全指示安裝水分儀要求熟悉被分析樣品的特性的專(zhuān)業(yè)人員來(lái)操作該水分儀。 使用前應(yīng)確保儀器生產(chǎn)廠家要求的電壓頻率與當(dāng)?shù)厍闆r相吻合。具體情況請(qǐng)參考“入門(mén)”中的“水分儀與電源的連接”。要求使用有地線的電源。只有拔掉電源線才能徹底關(guān)閉水分儀。不要
5、讓電源線與水分儀的熱表面接觸。只能使用儀器配的電源線。不允許斷開(kāi)地線保護(hù)。最好只使用sartorius提供的附件。防止水分儀與液體接觸 根據(jù)清洗指導(dǎo)的相關(guān)要求清洗水分儀(參考“維護(hù)”)若你的水分儀出現(xiàn)問(wèn)題請(qǐng)聯(lián)系賽多利斯客戶(hù)服務(wù)中心。警告:劇烈燃燒安裝水分儀時(shí)應(yīng)保證足夠空間,以便于熱量排放,防止水分儀過(guò)分加熱。 水分儀的周?chē)粲?0cm空間。 水分儀上部要留1m空間。操作時(shí),水分儀周?chē)灰獢[放任何易燃物品。應(yīng)小心從樣品室中取出樣品,因?yàn)榇藭r(shí)加熱單元和樣品盤(pán)非常熱。一、入門(mén)該水分儀由加熱單元,稱(chēng)重系統(tǒng)和操作單元組成,還有相關(guān)的連接接口(如,計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和電源線等)。儲(chǔ)存和運(yùn)輸條件允許的儲(chǔ)存溫度
6、為:040不要將水分儀暴露在極端的溫度條件下,并防止其振動(dòng)。拆箱水分儀拆開(kāi)水分儀包裝箱后,應(yīng)立即檢查儀器是否有運(yùn)輸過(guò)程中造成損壞。應(yīng)保存好包裝箱和其他包裝材料。只有初始包裝箱才能在運(yùn)輸過(guò)程中最好保護(hù)水分儀。設(shè)備清單該設(shè)備包括以下零部件:水分儀主機(jī)電源線樣品盤(pán)支撐架樣品盤(pán)保護(hù)盤(pán)鍵盤(pán)防塵罩80個(gè)一次性鋁制樣品盤(pán)一對(duì)鑷子安裝指導(dǎo)將水分儀安裝在穩(wěn)定、水平的表面上,不要放在不穩(wěn)的平面上而用四個(gè)水平腳調(diào)平。防止將水分儀放在靠近加熱源的地方或直接暴曬在陽(yáng)光下。避免將水分儀暴露在溫度浮動(dòng)劇烈的地方。防止氣流影響水分儀(關(guān)門(mén)關(guān)窗)不要將水分儀暴露在非常潮濕的地方使水分儀適應(yīng)環(huán)境若將水分儀剛搬到較熱的環(huán)境中,空氣
7、中水分會(huì)在冷水分儀表面凝結(jié)。這種情況下,應(yīng)確保水分儀在該室溫下適應(yīng)兩個(gè)小時(shí),之后再連接電源。安裝水分儀按以下順序連接組件: 鍵盤(pán)防塵罩樣品盤(pán)保護(hù)裝置盤(pán)樣品盤(pán)支撐架一次性樣品盤(pán)序號(hào)名稱(chēng)更換序列號(hào)序號(hào)名稱(chēng)更換序列號(hào)1帶加熱元件的鉸合蓋10下/后鍵2一次性樣品盤(pán)696554211上/前鍵3樣品盤(pán)支撐架69MA009212打印鍵4樣品盤(pán)的底座69MA009313調(diào)平腳5顯示屏14界面接口6鍵盤(pán)15電源盒7開(kāi)/關(guān)鍵未顯示的:8CF鍵(清除功能)鍵盤(pán)防塵罩6960MA029Enter鍵(確認(rèn))一對(duì)鑷子69MA0072水分儀和電源連接檢查電源頻率和插頭設(shè)計(jì)水分儀的加熱單元是廠家根據(jù)230伏或115伏的電壓要
8、求設(shè)計(jì)的,儀器上由具體表明:230伏:MA150-230115伏:MA150-115如果電壓不匹配:不要操作水分儀,請(qǐng)與當(dāng)?shù)刭惗嗬罐k公室和代理商聯(lián)系。只能使用:原始電源線提供電子正書(shū)的電源線如果使用其他電源線:只能用帶地線保 護(hù)的電纜預(yù)熱時(shí)間:為了獲得精密的分析結(jié)果,水分儀剛接通電源后必須至少預(yù)熱30分鐘。只有這樣,水分儀才能達(dá)到預(yù)期的操作溫度。調(diào)平水分儀:目的補(bǔ)償不平的安裝臺(tái)。尤其在測(cè)量液體樣品時(shí)要保證樣品盤(pán)的水平一致性。安裝鋁板:防止燃燒,取出玻璃板前必須將其冷卻。不要用帶油的手操作鋁板。不要刮劃鋁板;不要用易腐蝕的物品清洗鋁板。取走6個(gè)螺絲和板的護(hù)圈取走玻璃板調(diào)整鋁板在護(hù)圈中的位置旋緊
9、護(hù)圈和螺絲打開(kāi)水分儀;開(kāi)/關(guān)樣品室 按鍵打開(kāi)水分儀開(kāi)關(guān)樣品室:在完全打開(kāi)或完全關(guān)閉前不能放開(kāi)樣品室蓋設(shè)定語(yǔ)言看“設(shè)置水分儀”中的“設(shè)定語(yǔ)言”二、操作設(shè)計(jì)鍵盤(pán)按鍵有以下功能:開(kāi)/關(guān)鍵:打開(kāi)/關(guān)閉水分儀。水分儀保持在待機(jī)狀態(tài)。清除功能:清除應(yīng)用功能,中斷校準(zhǔn)/調(diào)整進(jìn)程。在操作菜單時(shí),關(guān)閉子菜單,返回上一級(jí)菜單。確認(rèn):在水分分析過(guò)程中激活所選的功能(如,去皮、開(kāi)始、取消)。在菜單操作時(shí)確認(rèn)設(shè)定值或輸入顯示值。下/后鍵:在菜單操作時(shí)顯示當(dāng)前菜單的下一個(gè)菜單條目。在輸入字母字符時(shí)向后移動(dòng)游標(biāo)到前一個(gè)字母(看下面的字母序列表)。上/前鍵:在菜單操作時(shí)顯示當(dāng)前菜單的上一個(gè)菜單條目。在輸入字母字符時(shí)向前移動(dòng)游
10、標(biāo)到后一個(gè)字母(看下面的字母序列表)。打?。和ㄟ^(guò)界面接口將顯示數(shù)據(jù)或當(dāng)前數(shù)據(jù)傳送給外置打印機(jī)。輸入字母,特殊字符和數(shù)字:當(dāng)字符在游標(biāo)位置時(shí)會(huì)閃爍,你可以用和鍵改變字母。游標(biāo)的字符移動(dòng)順序是:輸入字符:在游標(biāo)提示的位置按鍵。刪除字符:選擇space。操作顯示屏有兩個(gè)基本不同類(lèi)型:顯示分析和測(cè)試功能顯示菜單操作(如設(shè)定或程序)分析和測(cè)試功能該顯示分成9個(gè)部分:例子:水分分析信息/干燥程序狀態(tài)欄:該欄顯示以下信息:所選干燥程序的數(shù)字(如,P1); 干燥溫度(如,105);終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn)(如,autom); 當(dāng)前溫度;已干燥過(guò)的時(shí)間; 繁忙標(biāo)識(shí):MA150在激活一個(gè)菜單功能時(shí)都會(huì)顯示這個(gè)標(biāo)識(shí)。圖表欄:如
11、果程序設(shè)定“初始重量”打開(kāi),則在分析過(guò)程中會(huì)顯示該圖表欄。并會(huì)顯示以下信號(hào):帶操作者標(biāo)簽的圖表欄目標(biāo)值-20%目標(biāo)值目標(biāo)值+20%測(cè)量值/結(jié)果:該部分顯示重量或計(jì)算結(jié)果。單位:一旦稱(chēng)重系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定,這里就會(huì)顯示重量單位或計(jì)算單位。圖表信號(hào):正在干燥打印標(biāo)識(shí):在輸出分析結(jié)果或其他數(shù)據(jù)時(shí)顯示打印。功能欄:這里顯示的功能都是通過(guò)按確認(rèn)鍵來(lái)激活。例如,設(shè)定菜單,程序菜單,去皮、開(kāi)始或校準(zhǔn)。這欄還能顯示錯(cuò)誤文本。菜單操作這里分為兩個(gè)顯示部分。狀態(tài)欄:指示當(dāng)前屏幕下的功能。在設(shè)定菜單里該欄顯示當(dāng)前菜單下的具體信息。舉例說(shuō)明設(shè)定語(yǔ)言:輸入/輸出窗口:這個(gè)窗口包含詳細(xì)信息(如選擇的加熱程序)或選擇列表。所選擇
12、條目會(huì)方面顯示(黑底白字)。在激活輸入狀態(tài)下該區(qū)域還可以輸入字母,數(shù)字和特殊符號(hào)。舉例說(shuō)明設(shè)定語(yǔ)言:以下信號(hào)也可以顯示在輸入/輸出窗口:該信號(hào)說(shuō)明所保存的設(shè)定。參數(shù)設(shè)定參數(shù)在菜單中概括說(shuō)明。例子:選擇參數(shù):用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。用和鍵將游標(biāo)移到適當(dāng)位置。按選擇菜單條目(即打開(kāi)子菜單)。設(shè)置參數(shù):重復(fù)按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)。按選定該參數(shù)改變參數(shù)值:重復(fù)按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)。輸入字母符號(hào):改變閃爍的字符:按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)并按確認(rèn)。確認(rèn)參數(shù):按。返回: 按鍵返回上一級(jí)菜單。退出也是按。數(shù)據(jù)輸出界面通口可提供以下連接功能:打印,狀態(tài)顯示,編程邏輯控制(PLC)和計(jì)算機(jī)。打印機(jī):外接
13、打印機(jī)的數(shù)字輸出格式已設(shè)置為與ISO/GLP兼容。ISO:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織GLP:良好實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范“操作水分儀”中的“數(shù)據(jù)輸出功能”詳細(xì)描述這部分。界面通口:若不接打印機(jī),也可在該通口連接編程邏輯控制PLC和計(jì)算機(jī)。錯(cuò)誤代碼如果按了沒(méi)有功能的按鍵會(huì)顯示以下錯(cuò)誤:如果按鍵沒(méi)有功能,會(huì)出現(xiàn)兩聲嘟嘟聲。錯(cuò)誤信息顯示非法輸入。錯(cuò)誤代碼或錯(cuò)誤信息顯示錯(cuò)誤操作。保存數(shù)據(jù)保存參數(shù)設(shè)定:打開(kāi)水分儀時(shí)顯示最近操作過(guò)的設(shè)定菜單參數(shù)和干燥程序設(shè)定。任何時(shí)候都能恢復(fù)原廠設(shè)定參數(shù)。保存設(shè)定:下列操作受密碼保護(hù)。用戶(hù)自定義的干燥程序設(shè)備參數(shù)菜單isoTEST功能如果沒(méi)有設(shè)定密碼,所有用戶(hù)都能進(jìn)入設(shè)定菜單下的參數(shù)設(shè)定和干燥程
14、序設(shè)定。三、設(shè)置水分儀目的:在設(shè)定菜單下輸入用戶(hù)數(shù)字和所選菜單來(lái)設(shè)置水分儀以達(dá)到個(gè)別要求的操作。設(shè)定菜單分為:語(yǔ)言設(shè)備參數(shù)isoTEST設(shè)備信息設(shè)定語(yǔ)言:可選5種語(yǔ)言:德語(yǔ),英語(yǔ)(出廠設(shè)定),美式英語(yǔ)(時(shí)間/日期是美式的),法語(yǔ),意大利語(yǔ)和西班牙語(yǔ)。舉例:選擇美式英語(yǔ)步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定并確認(rèn) 2、確認(rèn)菜單條目:語(yǔ)言 3、選擇“美式英語(yǔ)” 4、確認(rèn) 5、退出設(shè)定 設(shè)定儀器參數(shù)(DEVICE)目的通過(guò)選擇設(shè)定菜單下已定義的菜單參數(shù)設(shè)置儀器參數(shù)以達(dá)到個(gè)別要求的操作。需要密碼進(jìn)入該菜單。特征儀器參數(shù)由以下幾部分組成(一級(jí)菜單):密碼,用戶(hù)ID號(hào),界面,干燥報(bào)告,時(shí)鐘,顯
15、示屏對(duì)比度,聲音信號(hào),外界連接功能,出廠設(shè)定。可以顯示,輸入和改變以下參數(shù):密碼: 儀器參數(shù),干燥程序和isoTEST功能的密碼用戶(hù)ID號(hào): 最多輸入20個(gè)字符,用于在GLP報(bào)告的表頭驗(yàn)證使用者。界面:SBI操作模式:計(jì)算機(jī)外接打印機(jī)簡(jiǎn)單記錄分析結(jié)果,出廠設(shè)定使用打印機(jī)YDP03-CE;配置:波特率、字節(jié)數(shù)、停止位數(shù)、handshake。xPBI操作模式:網(wǎng)絡(luò)地址:輸入031的某個(gè)數(shù)字,出廠設(shè)定是0。干燥報(bào)告:在三個(gè)選項(xiàng)中選一個(gè)作為干燥報(bào)告。只顯示結(jié)果帶GLP/干燥參數(shù)能輸出所有定義的參數(shù)(GLP表頭,程序標(biāo)識(shí)符,表頭欄1,表頭欄2,表頭參數(shù),開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn),關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn),初始重量,中間結(jié)果,最終重量,
16、最終結(jié)果和名字)時(shí)鐘:設(shè)定一天的時(shí)間(小時(shí).分鐘.妙;24小時(shí)制)和日期(天.月.年;美式:月.天.年)。顯示屏對(duì)比度:設(shè)定顯示屏的對(duì)比度(輸入數(shù)字04,出廠設(shè)定為2)。聲音信號(hào):關(guān)閉或打開(kāi)該功能。外界連接功能:打開(kāi)設(shè)置就可以激活以下其中一個(gè)功能:打印鍵,確認(rèn)鍵,清除鍵或額外鍵盤(pán)。出廠設(shè)定:參數(shù)用來(lái)表示出廠設(shè)定。準(zhǔn)備顯示已存在的儀器參數(shù)。 選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。 會(huì)顯示: 選擇儀器參數(shù):按,并按確認(rèn)。如果沒(méi)有設(shè)定密碼,所有使用者都能進(jìn)入設(shè)定菜單下的儀器參數(shù)。如果設(shè)定了密碼,則: 立即顯示輸入密碼 輸入密碼:用和輸入所有密碼字符并按確認(rèn)。 確認(rèn)密碼并顯示儀器參數(shù):按 顯
17、示儀器參數(shù):輸入和修改密碼 密碼能進(jìn)入以下功能(最多8個(gè)字符):設(shè)定儀器參數(shù),干燥程序,isoTEST設(shè)定。顯示儀器參數(shù):(看“準(zhǔn)備”部分的“顯示已存在的儀器參數(shù)”)。記錄密碼:如果忘記了已經(jīng)設(shè)定的密碼輸入通用密碼(見(jiàn)“附件”)。確認(rèn)密碼并顯示儀器參數(shù):按。選擇儀器參數(shù)下的“密碼”,按確認(rèn)。輸入新密碼:用和輸入數(shù)字或字母,最多8個(gè)字符,并按確認(rèn)。如果密碼欄空白則說(shuō)明沒(méi)有設(shè)定密碼。確認(rèn)輸入:按。退出設(shè)定菜單:按兩次。附加功能:打印參數(shù)設(shè)定。 當(dāng)顯示儀器參數(shù)時(shí),按鍵。 打印輸出(例子):最多20行,右圖顯示。將儀器參數(shù)重設(shè)為出廠設(shè)定:選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。若有密碼保護(hù)則輸
18、入密碼。確認(rèn)密碼后顯示儀器參數(shù):按儀器參數(shù)顯示:選擇出廠設(shè)定:按四次確認(rèn)出廠設(shè)定:按取消這部操作:按退出設(shè)定菜單:按3次。舉例:設(shè)定顯示屏對(duì)比度為3。步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 2、確認(rèn) 3、選擇“儀器參數(shù)” 4、確認(rèn)“儀器參數(shù)” 5、選擇“顯示屏對(duì)比度” 6、確認(rèn)對(duì)比度 7、選擇對(duì)比度設(shè)定3 或(重復(fù))8、保存對(duì)比度設(shè)定 9、退出“儀器參數(shù)” 儀器參數(shù)(概括)出廠設(shè)定用戶(hù)自定義設(shè)定儀器信息顯示儀器信息:選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。 顯示設(shè)定: 選擇“儀器信息”:按3次并按確認(rèn)。 顯示儀器信息: 退出設(shè)定菜單:按兩次。 打印儀器信息:按。 打印輸出(
19、例子):右圖顯示。 返回設(shè)定菜單:按 退出設(shè)定菜單:按兩次 恢復(fù)先前設(shè)定。四、水分儀的基本原理目的:紅外水分儀根據(jù)熱重法快速、可靠地測(cè)定液體、固體和糊狀物料的水分含量。物料:物料的水分經(jīng)常被誤認(rèn)為等同于水含量。事實(shí)上,物料的水分包括物料在加熱過(guò)程中所有揮發(fā)出來(lái)的成分,受物料的類(lèi)型影響。這些揮發(fā)出來(lái)的物質(zhì)包括:水,脂肪,油,酒精,有機(jī)溶劑,香精,揮發(fā)成分和產(chǎn)品的分解物(物料過(guò)分加熱)。這里有很多方法用于檢測(cè)物料的水分含量,這些方法分為兩大類(lèi)別:當(dāng)使用絕對(duì)方法時(shí),直接測(cè)量水分含量(例如,記錄干燥過(guò)程中的重量損失)。這類(lèi)方法有:烘箱法,紅外干燥法和微波干燥法。這三種方法都是熱重法。當(dāng)使用推理方式時(shí),
20、間接測(cè)量水分含量。通過(guò)測(cè)量與物料中的水分相關(guān)的物理特性(如,電磁波吸收)。這些方法包括:卡爾菲修法,紅外光譜法,微波光譜法等。熱重法是計(jì)算物料加熱后的重量損失。在該實(shí)驗(yàn)程序,分別稱(chēng)量物料加熱前后的重量,然后計(jì)算兩者的重量差值,就可獲得水分含量值。在傳統(tǒng)的烘箱干燥法中,通過(guò)烘箱內(nèi)外的熱空氣對(duì)流來(lái)加熱物料。由于水分蒸發(fā)而造成干燥過(guò)程的能量損失,從而冷卻物料表面。相反,紅外射線(IR射線)則是無(wú)阻礙的穿透物料,射線能夠直接進(jìn)入樣品內(nèi)部轉(zhuǎn)化成熱能加熱樣品。少量紅外射線會(huì)被樣品反射出來(lái),反射出來(lái)的紅外射線量很大程度上取決于樣品是淺色還是深色。 深色樣品,低反射 淺色樣品,高反射射線如何穿透樣品取決于樣品
21、的光傳導(dǎo)能力。如果樣品的光傳導(dǎo)能力弱,射線只能穿透樣品的最上層。樣品的熱傳導(dǎo)力表示熱量被傳到樣品底層的程度。熱傳導(dǎo)力越高,樣品的加熱速度越快且越均勻。樣品應(yīng)該既均勻又薄地加到樣品盤(pán)上,樣品的最佳厚度為25mm。否則樣品有可能干燥不完全或者不必要地延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)分析時(shí)間,樣品表面會(huì)形成硬皮或者樣品燒焦,并且得到的分析結(jié)果不正確(不能采用)。不正確的加樣方法樣品預(yù)處理時(shí),應(yīng)避免操作處理過(guò)程中產(chǎn)生熱量,而導(dǎo)致樣品的水分損失,從而造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。對(duì)某個(gè)新樣品進(jìn)行初次分析時(shí)要測(cè)試樣品如何吸收紅外射線并轉(zhuǎn)化成熱量。打印出來(lái)的干燥過(guò)程的中間值可以提供這方面的信息。經(jīng)驗(yàn)表明紅外干燥的設(shè)定溫度通常要低于烘箱干燥的
22、溫度。很多情況下,全自動(dòng)關(guān)閉模式就可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。如果最終結(jié)果比預(yù)期值要高或低,就要先改變干燥溫度,再選擇其他的關(guān)閉模式。當(dāng)測(cè)試水分損失比較慢的樣品或者操作沒(méi)有預(yù)熱的水分儀時(shí),全自動(dòng)模式可能會(huì)過(guò)早終止干燥進(jìn)程,因?yàn)楦稍镞^(guò)程中檢測(cè)不到可分析的水分損失。這種情況下,要在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前先預(yù)熱水分儀23分鐘,或者選擇其他關(guān)閉模式。賽多利斯水分儀應(yīng)用指導(dǎo)向您提供了重要的水分儀使用信息。準(zhǔn)備干燥樣品前應(yīng)該做到以下準(zhǔn)備工作:調(diào)整到可用的測(cè)量系統(tǒng)。樣品預(yù)處理設(shè)定干燥程序的參數(shù)校準(zhǔn)測(cè)量方法因?yàn)榧t外水分分析法的特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單且分析時(shí)間短,所以該分析法經(jīng)常取代其他干燥法(如烘箱干燥法)。為了得到與標(biāo)準(zhǔn)參考法(烘箱法)有
23、可比性的測(cè)量值,應(yīng)該將該方法校準(zhǔn)成與烘箱法基本一致。做平行實(shí)驗(yàn):取新鮮樣品,分成兩半。用標(biāo)準(zhǔn)分析法(烘箱法)測(cè)試第一部分樣品的水分含量。用該水分儀測(cè)試第二部分樣品的水分含量。使用下面設(shè)定步驟:實(shí)驗(yàn)關(guān)閉參數(shù)用全自動(dòng)模式將溫度調(diào)成低于烘箱干燥法的溫度有機(jī)物:80100無(wú)機(jī)物:140160如果第二部分的分析結(jié)果與第一部分的不一致:設(shè)定不同的溫度重復(fù)第一部分分析實(shí)驗(yàn)關(guān)閉參數(shù)改為半自動(dòng)模式(如每24秒內(nèi)的重量變化率)按要求修改關(guān)閉參數(shù) 提高終點(diǎn)識(shí)別精度:設(shè)定參數(shù)為2mg/24s或1mg/24s。 降低終點(diǎn)識(shí)別精度:設(shè)定參數(shù)為10mg/24s或20mg/24s。樣品準(zhǔn)備選樣選擇所有物料中有代表性的部分作為
24、樣品 符合質(zhì)量控制的代表性的子樣數(shù)目 樣品所代表的趨勢(shì)能有效用于過(guò)程控制若有必要,取樣前應(yīng)先均質(zhì)產(chǎn)品 混合或攪拌 從產(chǎn)品的不同區(qū)域分別取樣,或者 在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)分別取樣最好一次取一個(gè)樣且取樣后應(yīng)盡可能快分析樣品,這樣可避免由于環(huán)境條件影響而造成樣品變干或吸潮。如果需要同時(shí)取幾個(gè)樣品,必須要用真空容器保存樣品以保證儲(chǔ)存環(huán)境不會(huì)改變樣品的狀態(tài)和條件。 熱的樣品和高揮發(fā)性樣品會(huì)很快損失水分 樣品保存在容器中會(huì)導(dǎo)致水分凝結(jié)在容器內(nèi)壁上 如果容器太大,水分會(huì)分散到留在容器中的空氣中若必要,充分混勻樣品和濃縮水分樣品預(yù)處理粉碎樣品時(shí)應(yīng)避免接觸任何熱源:否則導(dǎo)致樣品水分損失用搗錘粉碎樣品 含固體的液體樣品
25、:用玻棒攪拌或使用磁力攪拌器。要使用設(shè)計(jì)合適的工具粉碎樣品使用一次性樣品盤(pán)只能使用賽多利斯公司提供的一次性樣品盤(pán)(內(nèi)徑約92mm)。由于以下幾個(gè)原因,重復(fù)使用樣品盤(pán)會(huì)導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差: 即使是清洗后樣品殘留物還會(huì)留在樣品盤(pán)上 清潔劑的殘留物會(huì)在下一個(gè)水分分析實(shí)驗(yàn)中蒸發(fā)出來(lái)加樣往樣品盤(pán)里加樣時(shí)應(yīng)該讓樣品分布地既均勻又薄的一層,厚度25mm,重量315克,否則: 不均勻加樣使熱分布不均勻 樣品不能完全干燥 不必要的延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間 導(dǎo)致樣品燒焦或表層形成硬皮 表層形成的硬皮很難甚至不能使水分在干燥時(shí)蒸發(fā)出來(lái) 導(dǎo)致在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品可能還有水分卻無(wú)法判斷液體和糊狀樣品,加樣時(shí)使用玻璃纖維膜(序號(hào):6906
26、940),優(yōu)點(diǎn)如下: 由于毛細(xì)管作用而使樣品分別更均勻 防止樣品形成水珠并形成氣泡 大面積使水分蒸發(fā)更快 比“海砂法”更方便當(dāng)干燥含糖的樣品時(shí),表層會(huì)形成硬皮而阻礙水分繼續(xù)從樣品中蒸發(fā)出來(lái)。這種情況下使用玻璃纖維膜非常有效,水分會(huì)從纖維膜的表面蒸發(fā)出來(lái)。為防止干燥時(shí)樣品表層形成硬皮最好在樣品上蓋上一張玻璃纖維膜。熱敏性樣品使用玻璃纖維膜的優(yōu)點(diǎn)如下: 緩和加熱;樣品表面有過(guò)熱保護(hù) 能夠選擇高溫干燥 樣品表面均勻 水分快速蒸發(fā) 對(duì)含脂肪樣品,能取得很好重復(fù)性五、操作水分儀設(shè)定干燥參數(shù)目的:將水分儀調(diào)整為適合產(chǎn)品的特殊要求。每個(gè)程序都成單獨(dú)配置各個(gè)參數(shù)。干燥參數(shù)(概括)出廠設(shè)定用戶(hù)自定義特征干燥程序
27、數(shù)量:20個(gè)。加熱程序:可選擇2個(gè)加熱程序分析物質(zhì)的水分含量標(biāo)準(zhǔn)干燥和緩和干燥。使用標(biāo)準(zhǔn)干燥程序時(shí)需要輸入目標(biāo)溫度。若輸入的目標(biāo)溫度超過(guò)200時(shí),水分儀加熱到200后會(huì)在第10分鐘到第30分鐘內(nèi)以5個(gè)階段調(diào)整到200。緩和干燥:可選120分鐘之間加熱到目標(biāo)溫度(最高200)。待機(jī)溫度:水分儀在關(guān)閉狀態(tài)下的待機(jī)溫度/初始重量:使用者輸入的目標(biāo)重量值,公差范圍是+/-20%。開(kāi)始分析:按鍵后穩(wěn)定:當(dāng)開(kāi)始顯示在功能欄上時(shí)就按確認(rèn),不管樣品室蓋是否關(guān)閉只要重量穩(wěn)定就儲(chǔ)存樣品初重。樣品室關(guān)閉后沒(méi)有穩(wěn)定:一旦顯示快速關(guān)閉樣品室(圖標(biāo))的提示,就達(dá)到初始重量的條件。只要樣品室關(guān)閉,初始重量未達(dá)穩(wěn)定就儲(chǔ)存該初
28、始重量。在關(guān)閉樣品室后推延23秒就開(kāi)始分析。樣品室關(guān)閉后穩(wěn)定:一旦達(dá)到初始重量條件就顯示快速關(guān)閉樣品室(圖標(biāo))的提示。只要樣品室關(guān)閉,在穩(wěn)定后就儲(chǔ)存初始重量。無(wú)須推延時(shí)間。不中斷分析:在任何時(shí)候都可以打開(kāi)或關(guān)閉樣品室而不中斷樣品分析。當(dāng)打開(kāi)/關(guān)閉樣品室時(shí)儀器狀態(tài)欄顯示測(cè)量暫停/測(cè)量。當(dāng)樣品室打開(kāi)時(shí)干燥和加熱算法就停止,但一旦關(guān)閉就會(huì)繼續(xù)測(cè)量。帶關(guān)閉參數(shù)的終點(diǎn)分析:全自動(dòng);半自動(dòng),絕對(duì)值;半自動(dòng),百分比;時(shí)間模式;手動(dòng)。全自動(dòng):只要每24秒的重量損失低于全自動(dòng)檢測(cè)限度就停止分析。半自動(dòng),絕對(duì)值:只要每24秒的重量損失低于用戶(hù)定義的限度(以毫克為單位)時(shí)就停止分析。半自動(dòng),百分比:只要每24秒的重
29、量損失低于用戶(hù)定義的限度(以百分比為單位)時(shí)就停止分析。時(shí)間模式:只要達(dá)到規(guī)定的分析時(shí)間就停止分析。手動(dòng):關(guān)閉后按確認(rèn)。顯示模式:下列單位可用于顯示分析結(jié)果:水分%L,干重%R,比率%LR,重量損失mg,殘留物重量g,殘留物重量g/kg,克/升g/l。打印中間結(jié)果:當(dāng)設(shè)定“關(guān)閉”時(shí),中間結(jié)果只能通過(guò)按鍵才能打印。設(shè)定間隔時(shí)間后全自動(dòng)打印中間結(jié)果?;曳值臏y(cè)定:用該測(cè)定可進(jìn)行一個(gè)兩部分的測(cè)量。例如,水分分析和殘留灰分。第一階段分析水分含量。接下來(lái)樣品繼續(xù)燒成灰燼,在第二階段灰分以初始重的百分比計(jì)算得出。第一階段結(jié)束后,會(huì)顯示繼續(xù)而非結(jié)束。在第一和第二階段之間水分儀不要用于其它使用目的。表頭:能為干
30、燥報(bào)告輸入文本(2行,每行最多20個(gè)字符)。原廠設(shè)定:干燥程序能重設(shè)為出廠時(shí)的設(shè)定。打印分析參數(shù):當(dāng)顯示想要的程序時(shí):按鍵 打印出來(lái)(右邊的例子)。每行最多20個(gè)字符。附加功能:程序記憶中支持以下功能:顯示程序改變?cè)O(shè)定保存程序變化舉例:全自動(dòng)關(guān)閉模式的標(biāo)準(zhǔn)干燥要分析2克玉米淀粉的水分含量。如果過(guò)度加熱樣品會(huì)導(dǎo)致樣品燒焦,但不是特別的熱敏性。只要達(dá)到恒定重量就停止分析。設(shè)定(在原廠設(shè)定的基礎(chǔ)上修改):程序號(hào):1最終溫度:130開(kāi)始分析:按確認(rèn)鍵后穩(wěn)定分析終點(diǎn):全自動(dòng)(原廠設(shè)定)設(shè)定干燥參數(shù)步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出打開(kāi)水分儀 顯示賽多利斯LOGO并運(yùn)行2、選擇程序功能 3、確認(rèn)程序功能 4
31、、選擇程序P1 5、選擇加熱程序 6、選擇標(biāo)準(zhǔn)干燥 7、輸入溫度值130 8、確認(rèn)溫度值 9、選擇樣品重量的圖表欄參數(shù)10、確認(rèn)樣品重量的圖表欄參數(shù) 11、選擇打開(kāi)設(shè)定并確認(rèn) 12、輸入目標(biāo)重量2.0 13、確認(rèn)目標(biāo)重量 14、選擇開(kāi)始分析參數(shù) 15、確認(rèn)開(kāi)始分析 16、選擇按確認(rèn)后穩(wěn)定 17、推出程序功能 進(jìn)行分析步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出打開(kāi)水分儀 顯示賽多利斯LOGO并運(yùn)行2、準(zhǔn)備樣品 3、打開(kāi)樣品室放入新樣品盤(pán) 4、去皮樣品盤(pán): 選擇去皮功能并確認(rèn)5、將2克左右玉米淀粉均勻平鋪在樣品盤(pán)上并關(guān)閉樣品室 6、開(kāi)始干燥程序 2秒后打印出分析報(bào)告的表頭(打印內(nèi)容:下圖):然后顯示當(dāng)前水分
32、損失一旦檢測(cè)不到水分損失就進(jìn)行全自動(dòng)結(jié)束模式然后打印出分析報(bào)告的底部?jī)?nèi)容“isoTEST”調(diào)整/校準(zhǔn)功能設(shè)定菜單下的以下功能可用,“isoTEST”菜單條款:調(diào)整稱(chēng)重系統(tǒng):校準(zhǔn)/調(diào)整;僅稱(chēng)重。硬件測(cè)試:界面通口測(cè)試;加熱器測(cè)試。只要將樣品盤(pán)和樣品盤(pán)支撐架從樣品室中取出,就可進(jìn)行下面功能:加熱器調(diào)整:2點(diǎn)溫度調(diào)整;1點(diǎn)溫度調(diào)整。加熱器調(diào)整使用YTM03MA溫度調(diào)整裝置用1點(diǎn)溫度調(diào)整和2點(diǎn)溫度調(diào)整能校準(zhǔn)和調(diào)整干燥單元的溫度。稱(chēng)重系統(tǒng)的校準(zhǔn)/調(diào)整校準(zhǔn)的目的是為了測(cè)定樣品的讀出重量和實(shí)際重量間的差異,校準(zhǔn)過(guò)程不伴隨稱(chēng)重系統(tǒng)的任何變化。調(diào)整是為了糾正樣品的測(cè)量值和實(shí)際重量間的差異或者是降低該差異以滿足最
33、大誤差范圍。特征:校準(zhǔn)通常用100克砝碼。 校準(zhǔn)/調(diào)整結(jié)果能以ISO/GLP兼容的文件形式儲(chǔ)存。用原廠定義的砝碼進(jìn)行外部校準(zhǔn)/調(diào)整:用100克砝碼步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 2、確認(rèn)設(shè)定 3、選擇isoTEST 4、確認(rèn)isoTEST 5、確認(rèn)重量系統(tǒng)設(shè)定 6、確認(rèn)校準(zhǔn)/調(diào)整 7、卸載并歸零稱(chēng)重系統(tǒng) 8、選擇校準(zhǔn)功能 9、開(kāi)始校準(zhǔn) 步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出稱(chēng)重系統(tǒng)準(zhǔn)備校準(zhǔn)當(dāng)系統(tǒng)準(zhǔn)備好校準(zhǔn)時(shí)會(huì)顯示下面步驟10、將100g校準(zhǔn)砝碼放在 放100g校準(zhǔn)砝碼稱(chēng)重系統(tǒng)上 + :說(shuō)明太重- :說(shuō)明太輕沒(méi)有+和-:說(shuō)明校準(zhǔn)成功在校準(zhǔn)終點(diǎn)會(huì)顯示 11、如果不需要調(diào)整 選則功能欄
34、下的結(jié)束并確認(rèn)12、若需要,調(diào)整稱(chēng)重系統(tǒng) 調(diào)整結(jié)束后顯示并打印出報(bào)告:13、卸載稱(chēng)重系統(tǒng)硬件測(cè)試硬件測(cè)試的目的檢查連接內(nèi)外設(shè)備的系統(tǒng)通訊是運(yùn)行正常。能測(cè)試以下設(shè)備元件:SBI通訊和加熱器。進(jìn)行硬件測(cè)試:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 并確認(rèn)。2、選擇isoTEST并確認(rèn) 3、選擇硬件測(cè)試并確認(rèn) 測(cè)試SBI通訊:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出準(zhǔn)備RS232的通口的 連接T*D(2針)測(cè)試連接。 和R*D(3針)2、選擇硬件測(cè)試 同上3、選擇測(cè)試界面并確認(rèn) 4、確認(rèn)測(cè)試SBI通訊 一旦測(cè)試完成就顯示結(jié)果:測(cè)試錯(cuò)誤或測(cè)試完成。5、退出SBI通訊測(cè)試 測(cè)試數(shù)字 I/O:步驟 按鍵
35、(或指示) 顯示/輸出測(cè)試RS232數(shù)字輸出 將通用鍵(15針)和的連接。 測(cè)試的數(shù)字I/O(16針)連接2、選擇硬件測(cè)試 同上3、選擇測(cè)試界面并確認(rèn) 4、選擇測(cè)試數(shù)字I/O功能 并確認(rèn)。 每個(gè)I/O通口顯示測(cè)試錯(cuò)誤或測(cè)試完成。每個(gè)通口按順序測(cè)試。5、退出數(shù)字I/O測(cè)試 測(cè)試加熱器:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出1、選擇硬件測(cè)試 同上2、選擇測(cè)試加熱器并確認(rèn) 3、開(kāi)始加熱器測(cè)試:開(kāi)始功能 一旦開(kāi)始就會(huì)顯示當(dāng)前溫度和測(cè)試時(shí)間。 如果打開(kāi)樣品室會(huì)暫停測(cè)試直到樣品室重新關(guān)閉。4、退出加熱器測(cè)試 數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸出有三個(gè)選項(xiàng):輸出到水分儀輸出到外接打印機(jī)(YDP03-OCE或YDP02-OCE)通過(guò)界
36、面通口輸出到輔助設(shè)備(如計(jì)算機(jī))水分儀的輸出顯示(重量和計(jì)算結(jié)果)顯示屏分9個(gè)部分。分別輸出稱(chēng)重系統(tǒng),應(yīng)用方法和樣品重量:信息/干燥程序狀態(tài)/測(cè)試功能,打印信號(hào),圖表欄,處理中信號(hào),+/-信號(hào),測(cè)量值/結(jié)果,單位,圖形信號(hào),功能欄。信息/干燥程序狀態(tài)/測(cè)試功能:這一行顯示干燥程序的信息。P1 程序號(hào)105 溫度數(shù)值A(chǔ)uto. 終點(diǎn)判斷的參數(shù) 當(dāng)前溫度和時(shí)間 帶參數(shù)的當(dāng)前測(cè)試功能 打印信號(hào):在按后或者水分測(cè)量的起點(diǎn)和終點(diǎn)會(huì)在該區(qū)域出現(xiàn)打印信號(hào)。 圖表欄:顯示帶公差范圍(+/-20%)的樣品目標(biāo)重量 處理中信號(hào):當(dāng)水分儀正運(yùn)行一個(gè)功能時(shí)就顯示該信號(hào)。 +/-信號(hào)測(cè)量值/結(jié)果欄顯示: 當(dāng)前重量 計(jì)算
37、值(如,水分%)單位: 當(dāng)前重量單位:克 干燥溫度單位 計(jì)算值單位(如,水分%)圖形信號(hào)這里能顯示不同的圖形信號(hào);例如,下一步操作提示(如,“關(guān)閉樣品室”),暗示當(dāng)前功能(樣品盤(pán)蒸發(fā)水分)或者暗示內(nèi)部功能。功能欄該欄指示:通過(guò)按確認(rèn)鍵來(lái)激活某個(gè)功能鍵(如:設(shè)定菜單,程序菜單,去皮、開(kāi)始或校準(zhǔn))電纜圖解下面圖表解釋了將計(jì)算機(jī)或其他輔助設(shè)備通過(guò)RS232/V24標(biāo)準(zhǔn)連接到水分儀上。 水分儀 計(jì)算機(jī)六、錯(cuò)誤代碼錯(cuò)誤代碼顯示2秒鐘左右后水分儀自動(dòng)返回到上一級(jí)狀態(tài)。顯示 原因 解決方法 顯示屏上沒(méi)有顯示內(nèi)容 沒(méi)有電源 檢查電源 未插入電源線 插入電源線 保險(xiǎn)絲損害 更換保險(xiǎn)絲 重量超負(fù)荷 卸載樣品盤(pán)支撐
38、架 沒(méi)放樣品盤(pán)支撐架 將樣品盤(pán)支撐架放入稱(chēng)重系統(tǒng)中 輸出數(shù)據(jù)與輸出格式不兼容 在設(shè)定中設(shè)置正確的格式 未達(dá)到校準(zhǔn)/調(diào)整條件 只有在顯示零點(diǎn)時(shí)才能校準(zhǔn) 如:未去皮 按去皮鍵 樣品盤(pán)支撐架負(fù)載 卸載水分儀 在特定時(shí)間內(nèi)不能完成 重新預(yù)熱水分儀并重復(fù)調(diào)整 校準(zhǔn)/調(diào)整 過(guò)程 打印機(jī)的界面通口受阻 由sartorius客服改變通口設(shè)置 接收不到外接設(shè)備 發(fā)出信號(hào)XON,后CTS 沒(méi)有溫度補(bǔ)償 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 顯示 原因 解決方法 鍵盤(pán)故障 釋放鍵盤(pán) 或 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 操作程序的存儲(chǔ)器出錯(cuò) 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 不正確的操作參數(shù)(EEPROM) 聯(lián)系sartor
39、ius服務(wù)中心 用于干燥的蓄電池沒(méi)電了 打開(kāi)儀器至少10個(gè)小時(shí) 操作參數(shù)(EEPROM)出錯(cuò) 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 稱(chēng)重系統(tǒng)出錯(cuò) 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 功能故障 無(wú) 輸入不正確(可能是由于 應(yīng)用程序)。例如,不被 允許的字母輸入。 根據(jù)應(yīng)用程序的指示操作 選擇的溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品氧化; 降低干燥溫度; 樣品沸騰或燒焦,且濺出物 樣品上部放玻璃纖維膜; 不斷改變樣品重量。 減少樣品量或分布更均勻; 選擇半自動(dòng)結(jié)束或時(shí)間模式。 分析時(shí)間太長(zhǎng) 提高溫度; 減少樣品量; 將空樣品盤(pán)預(yù)熱2-3分鐘。 在開(kāi)始分析前樣品損失重量 取出樣品盤(pán),在樣品室外 加樣。 樣品是液體或糊狀物 使用玻璃纖維膜。 樣品的水分含量很低 增加樣品量。 輸出熱量不足 清理溫度傳感器。 安裝點(diǎn)不平穩(wěn)(如,振動(dòng)) 改變安裝點(diǎn) 如有其他錯(cuò)誤,請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)豷artorius服務(wù)中心。七、維護(hù)服務(wù)由sartorius服務(wù)人員定期維護(hù)保養(yǎng)水分儀,不僅可延長(zhǎng)該儀器的使用壽命,而且能確保其稱(chēng)重精確度。Sartorius公司可向用戶(hù)提供為期1個(gè)月到2年的保養(yǎng)服務(wù)。保養(yǎng)的間隔期長(zhǎng)短根據(jù)儀器的操作條件和使用者的要求決定。維
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