無(wú)機(jī)合成與制備技術(shù)考試重點(diǎn)知識(shí)講解

1、1怎么獲得高溫，電阻發(fā)熱材料有哪些，測(cè)量高溫儀器，使用電阻發(fā)熱體注意事項(xiàng)？ 高溫獲得的方法電阻爐：是最常用的加熱爐，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、溫度控制精確幾種重要的電阻發(fā)熱材料石墨發(fā)熱體：在真空下可以獲得相當(dāng)高的溫度（2500C）,但吸附、和周?chē)鷼怏w結(jié)合形成揮發(fā)性物質(zhì)，使加熱物質(zhì)污染，石墨本身在使用中損耗。金屬發(fā)熱體：在真空和還原性氣氛下，鉭、鎢、鉬適用產(chǎn)生高溫（16501700 C）。在惰性氣氛下鎢管的工作溫度可達(dá)3200 C。氧化物發(fā)熱體：氧化物發(fā)熱體是最理想的加熱材料，但存在發(fā)熱體和通電導(dǎo)線連接問(wèn)題。使用電阻發(fā)熱體注意事項(xiàng)1、根據(jù)不同的需要選擇發(fā)熱體、數(shù)目設(shè)計(jì)電阻爐2、氧化物發(fā)熱體的電阻溫度系數(shù)是

2、負(fù)的3、 若各發(fā)熱體并聯(lián)使用，其中的發(fā)熱體電阻值不同，電阻稍低的發(fā)熱體會(huì)產(chǎn)生更多熱量， 被燒毀。因此，每個(gè)發(fā)熱體盡量分開(kāi)使用。測(cè)溫儀表的主要類(lèi)型：熱電偶高溫計(jì)：體積小、重量輕、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易裝配維護(hù)、使用方便熱惰性很小、熱感度良好可與被測(cè)量物體直接接觸，不受環(huán)境介質(zhì)影響，誤差可控制在預(yù)期范圍內(nèi)測(cè)量范圍較廣，2 0 0 0 C左右測(cè)量信號(hào)可遠(yuǎn)距離傳送，能自動(dòng)記錄和集中管理注意環(huán)境氣氛避免侵蝕、污染和電磁干擾不能在較高溫度環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間工作光學(xué)高溫計(jì)：利用受熱體的單波輻射強(qiáng)度隨溫度升高而增加原理進(jìn)行高溫測(cè)量。不須與被測(cè)物質(zhì)接觸，不影響被測(cè)物質(zhì)的溫度場(chǎng)測(cè)量溫度高，范圍廣，7006000 C精確度高，土

3、10C使用簡(jiǎn)便、測(cè)量迅速2、高溫固相反應(yīng)影響因素？反應(yīng)物固體表面積和反應(yīng)物間接觸面積生成物相的成核速率相界面間特別是通過(guò)生成物相層的離子擴(kuò)散速率3、溶膠凝膠合成法？溶膠-凝膠合成是近期發(fā)展起來(lái)的能替代高溫固相合成反應(yīng)制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的方法。中心化學(xué)問(wèn)題：反應(yīng)物分子（離子）在水（醇）溶液中進(jìn)行水解（醇解）和聚合分子狀態(tài) 一一 聚合體 一一 溶膠 一一 凝膠 一一 晶態(tài)（非晶態(tài)）溶膠-凝膠法起始反應(yīng)物前驅(qū)物通常是金屬鹽溶液或金屬有機(jī)化合物應(yīng)用：復(fù)合材料的制備、薄膜材料的制備、陶瓷材料的制備溶膠-凝膠法制備多孔陶瓷膜、溶膠-凝膠法制備超細(xì)粉體4、怎么制備沸石，制備沸石影響因素，沸石合成規(guī)

4、律水熱合成沸石有三個(gè)基本步驟：硅鋁酸鹽（或其它組分）水合凝膠的生成水合凝膠溶解生成飽和溶液硅鋁酸鹽產(chǎn)物晶化影響因素：試劑的性質(zhì)設(shè)備的性能密封的要求和密封材料的性能反應(yīng)器的清洗晶體的洗滌5、介孔材料孔徑大小舉例說(shuō)明孔徑在1.530.0nm范圍為介孔25nm,不同鏈長(zhǎng)的表面活性劑作為模板劑27nm，高溫合成47nm，二次合成410nm，帶電表面活性劑和中性有機(jī)物230nm，聚合物作為模板劑6、水熱合成，哪些控制程序（壓力、溫度）概念：水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度（1001000 C）和壓強(qiáng)（1100MPa）條件下利用溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。合成程序：選擇反應(yīng)物料確定合成物料的配方配料程序

5、探索，混合攪拌裝釜，封釜確定反應(yīng)時(shí)間、溫度、狀態(tài)（動(dòng)或靜態(tài)）取釜，冷卻開(kāi)釜，取樣過(guò)濾，干燥分析控制系統(tǒng)：溫度控制、壓力控制、密封控制表征方法：傳統(tǒng)的水熱或溶劑熱反應(yīng)的表征方法是快速終止反應(yīng)后，應(yīng)用光學(xué)等物理 手段測(cè)試體系或產(chǎn)物的變化和結(jié)構(gòu)。7、低溫測(cè)量 低溫?zé)犭娕?電阻溫度計(jì) 蒸汽壓溫度計(jì)8、真空劃分，獲得粗真空105 103pa水泵、機(jī)械泵低真空103 10-1機(jī)械泵、油或機(jī)械增壓泵、冷凝泵咼真空10 1 106擴(kuò)散泵、吸氣劑離子泵超咼真空10 6 10 12擴(kuò)散泵加阱、吸氣劑離子泵、渦輪分子泵極咼真空10 12深冷泵、擴(kuò)散泵加阱9、制備超細(xì)粉體的方法、表征濕化學(xué)方法共沉淀法溶劑去除法醇鹽水解法配合物法溶膠一凝膠法表征：物相組成粒子表面積分析粒子形狀與形貌觀測(cè)：一般將其分散于乙醇中用透射電鏡或場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡來(lái)觀察。 粒子尺寸及其分布燒結(jié)活性功能性質(zhì)表征：對(duì)于不同的功能陶瓷，具有不同的功能性質(zhì)電、光、聲學(xué)性能等需要表 征，視具體情況而定。10、11、溶膠一凝膠法制備粉體的特點(diǎn)高度的化學(xué)均勻性，這是因?yàn)槿苣z是由溶液制得，交替顆粒間以及膠體顆粒內(nèi)部化學(xué)成分完全一致；高純度，同其它化學(xué)法一樣，過(guò)程中無(wú)任何機(jī)械步驟；超微尺寸顆粒，膠體顆粒尺寸小于0.1 m；不僅可以制得復(fù)雜組分的氧化物陶瓷粉體，而且可以制備