第14章 維生素類藥物的分析ppt課件

1、第十四章維生素類藥物的分析 概 述 維生素E 維生素B1 維生素C 練習(xí)與思索.維生素： 是維持人體正常代謝機(jī)能所必需的 微量營(yíng)養(yǎng)物資。 人體不能合成維生素。第一節(jié) 概 述. VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、葉酸、煙酸、泛酸等。分類按溶解性分.苯并二氫吡喃醇 第二節(jié) 維生素E.名 稱R1R2相對(duì)活性-生育酚-生育酚 -生育酚 -生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*.dl生育酚醋酸酯.苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈1、UV2、乙?；姆恿u基：易水解O醌型化合物生育酚-+or OHHVitE雜質(zhì)，

2、需檢查一、構(gòu)造與性質(zhì).O生育紅一硝酸反響橙紅色7515HNO3Vit E生育酚二、鑒別.二三氯化鐵聯(lián)吡啶反響.生育酚對(duì)-生育醌O弱氧化劑.血紅色. = 41.045.5max = 284nmmin = 254nm0.01%無(wú)水乙醇中三UV法2000四IR法2005.2. 游離生育酚 三、雜質(zhì)檢查原理酸度 以NaOH滴定液0.1mol/L體積控制。.M生育酚= 430.8例 取本品0.10g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰液0.01mol/L滴定，耗費(fèi)硫酸鈰液0.01mol/L不得過(guò) 1.0ml。.2.15限量.四、含量測(cè)定一 GC法20051、GC特點(diǎn)選擇性好靈敏度高速度快

3、分別效能好揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強(qiáng)衍生化易受樣品蒸氣壓限制.2、結(jié)果計(jì)算 內(nèi)標(biāo)加校正因子法：.氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)HClCl-第三節(jié) 維生素B1.一溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性二UV 共軛雙鍵max = 246nm一、構(gòu)造與性質(zhì).與生物堿三硫色素反響四嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 五鹽酸根 呈氯化物的反響，用于鑒別。Vit B1.二、鑒別實(shí)驗(yàn)一硫色素反響ChP2005.H+H+H+H+二沉淀反響.三、雜質(zhì)檢查1、酸度 控制pH2.83.32、溶液廓清度及顏色 水溶液應(yīng)廓清無(wú)色3、硝酸鹽 靛胭脂法。4、鐵鹽 比色法，限量0.002% 5、枯燥失重 枯燥失重不超越5.0%。.四、含量測(cè)定喹那啶

4、紅亞甲藍(lán)紫紅天藍(lán)一非水溶液滴定法原料藥.反響摩爾比為1：2溶劑冰醋酸；指示劑喹哪定紅-亞甲藍(lán)；滴定劑高氯酸、醋酸汞；終點(diǎn)天藍(lán)色 .二 UV法片劑、注射劑.片劑、注射劑= 421每片相當(dāng)于標(biāo)示量的%=A = ECL規(guī)格：g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢%100平均片重標(biāo)示量.L抗壞血酸第四節(jié) 維生素C.一、構(gòu)造與性質(zhì)一溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性.二烯醇構(gòu)造二酮基構(gòu)造二烯醇構(gòu)造二復(fù)原性.有活性有活性無(wú)活性.糖類的顯色反響50構(gòu)造與糖類類似三具糖的性質(zhì).C3OH的pKa = 4.17C2OH的pKa = 11.57四酸性一元酸.L(+)抗壞血酸活性最強(qiáng)手性CC4、C5五

5、光學(xué)活性*.與堿反響六水解性.一與氧化劑的反響二、鑒別實(shí)驗(yàn)去氫抗壞血酸OVitC.1、與AgNO3反響(ChP2005)2、與2，6 - 二氯靛酚反響(ChP2005)氧化型玫瑰紅色復(fù)原型藍(lán)色OH.玫瑰色無(wú)色.二糖類的反響USP或鹽酸50吡咯藍(lán)色糠醛戊糖脫水三氯醋酸VitC.三UV法BP溶于0.01mol/L HCl四IR法ChP2005.三、雜質(zhì)檢查 1.溶液的廓清度與顏色：有色雜質(zhì) 分光光度法2.鐵、銅離子：原子吸收分光光度法.指示劑：淀粉指示液1、原理一碘量法四、含量測(cè)定.H+. 取本品約0.2g，精細(xì)稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立刻用碘滴定

6、液0.1mol/L滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O62、操作方法.1酸性環(huán)境：HCl 2新沸冷H2O：趕走水中O2減慢VitC被O2氧化速度3、討論3立刻滴定：減少O2的干擾.4附加劑干擾的排除片劑 滑石粉 過(guò)濾注射劑 抗氧劑 丙酮甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 .二2，6 - 二氯靛酚鈉滴定法法USP、JP原理酚亞胺2，6 - 二氯靛酚Vit C.公元前3500年-古埃及人發(fā)現(xiàn)能防治夜盲癥的物質(zhì)，也就是后來(lái) 的維A。1600年-醫(yī)生鼓勵(lì)以多吃動(dòng)物肝臟來(lái)治夜盲癥。1747年-蘇格蘭醫(yī)生林德發(fā)

7、現(xiàn)檸檬能治壞血病，也就是后來(lái)的維C。1831年-胡蘿卜素被發(fā)現(xiàn)。1905年-甲狀腺腫大被碘治愈。1911年-波蘭化學(xué)家豐克為維生素命名。1915年-科學(xué)家以為糙皮病是由于缺乏某種維生素而呵斥的1916年-維生素B被分別出來(lái)。1917年-英國(guó)醫(yī)生發(fā)現(xiàn)魚(yú)肝油可治愈佝僂病，隨后斷定這種病是 缺乏維D引起的。維生素開(kāi)展史.1920年-發(fā)現(xiàn)人體可將胡蘿卜轉(zhuǎn)化為維生素A。1922年-維E被發(fā)現(xiàn)。1928年-科學(xué)家發(fā)現(xiàn)維B至少有兩種類型。1933年-維E初次用于治療。1948年-大劑量維C用于治療炎癥。1949年-維B3與維C用于治療精神分裂癥。1954年-自在基與人體老化的關(guān)系被揭開(kāi)。1957年-Q10多

8、酶被發(fā)現(xiàn)。1969年-體內(nèi)超級(jí)抗氧化酶被發(fā)現(xiàn)。1970年-維C被用于治療感冒。1993年-哈佛大學(xué)發(fā)表維生素E與心臟病關(guān)系的研討結(jié)果。返 回.-H 維生素A醇-COCH3 維生素A醋酸酯-COC15H31 維生素A棕櫚酸酯R :維生素A簡(jiǎn)介：. 為一個(gè)具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯共軛多烯構(gòu)造，可以構(gòu)成維生素A醇或其酯。 具有UV吸收 存在多種立體異構(gòu)化合物.VitA2VitA3 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反響. 或有金屬離子存在時(shí)氧化 共軛多烯側(cè)鏈 易被氧化. 三氯化銻反響ChP2005鑒別實(shí)驗(yàn)條件：無(wú)水無(wú)醇CHCl3.1. 維生素B1的鑒別方法是A.三氯化鐵反響 B. 硫色素反響 C. 柯柏反響 D.與堿性酒石酸銅試液反響 E. 雙縮脲反響練習(xí)與思索A型題.2. 規(guī)定維生素E的含量測(cè)定方法為A. 非水溶液滴定法 B. 旋光法 C. HPLC法 D. 紫外分光法 E. GC法.B型題A. 亞消基鐵氰化鈉反響 B. 硫色素反響 C.硝酸反響 D. 三氯化銻反響 E. 硝酸銀試液的反響 1. 維生素C 2. 維生素E 3. 維生素B1 4. 維