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文檔簡介

1、水工混凝土試驗(yàn)規(guī)程SD 105-82 (七)(八)第七章 水質(zhì)分析第八章 外加劑目 次第七章 水質(zhì)分析 第7. 0. 1條70180 水樣的采集與保存 第702條702(1)-80 pH值測定(電位法) 第703條702(2)-80 pH值測定(比色法) 第704條70380 碳酸含量測定 第705條70480 堿度測定 第706條70580 硬度測定 第707條70680 鈣離子含量測定 第708條70780 鎂離子含量測定 第709條 708(1)-80 氯離子含量測定(摩爾法) 第7. 010條708(2)-80 氯離子含量測定(硝酸高汞法) 第7011條709(1)-80 硫酸鹽含量測

2、定(重量法) 第7O12條709(2)-80 硫酸鹽含量測定(EDTA法) 第7O13條710-80 溶解性固形物含量測定 第7. 0. 14條71180 耗氧量測定(高錳酸鉀法)第八章 外加劑 第8Ol條8O180 外加劑中固形物及含水量測定 第8O2條80280 外加劑溶液比重測定 第8. O. 3條8O3(1)-80 外加劑溶液表面張力測定(量滴計(jì)法) 第8. O. 4條803(2)-80 外加劑溶液表面張力測定(環(huán)法) 第8O5條8O4(1)-80 外加劑溶液起泡能力測定 (羅氏泡沫儀法) 第8. O. 6條8O4(2)-80 外加劑溶液起泡能力測定(簡易法) 第8O. 7條8O580

3、 減水劑分散能力測定試行 第8O8條80680 減水劑對水泥凈漿流動(dòng)度影響試驗(yàn)試行 第七章 水 質(zhì) 分 析第7.O.1條7O180 水樣的采集與保存 一、目的及適用范圍 為水質(zhì)分析提供水樣。適用于水工建筑物環(huán)境水浸蝕性檢驗(yàn)和混凝土拌合及養(yǎng)護(hù)用水分析試驗(yàn)。 二、取樣說明 1采集的水樣必須有代表性,并要求密封良好,編號(hào)清晰,送樣及時(shí),在運(yùn)往試驗(yàn)室的途中不損壞,不變質(zhì)。 2從河、湖中采集水樣時(shí),每次不得少于6個(gè)取樣點(diǎn)(至少在離開岸線不相等的3個(gè)地點(diǎn),每一地點(diǎn)至少在兩個(gè)不同的深度處取樣)。從貫穿幾個(gè)載水層的鉆井中采集水樣時(shí),每次來水樣的數(shù)目,應(yīng)與該孔貫穿的載水層的數(shù)目相適應(yīng)。從淺井土坑中取樣時(shí),每次取

4、1個(gè)水樣。 3在水的成份經(jīng)常變更的水源中,水樣應(yīng)該在不同時(shí)間從同一地點(diǎn)取幾次,務(wù)使試驗(yàn)水能代表水源狀態(tài)。 4水樣應(yīng)避免被外界污物沾染,采集的水樣不與(或盡量少與)空氣接觸,以避免水中溶解性氣體受到影響。 5進(jìn)行常規(guī)分析試驗(yàn)需水樣3L。用以直接測定侵蝕性碳酸的水樣為O.250.5L。 6盛水樣的容器應(yīng)采用帶塞的細(xì)口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。當(dāng)水樣含較多有機(jī)物時(shí),以玻璃瓶為宜,當(dāng)水樣含較多堿金屬或堿土金屬時(shí),須用塑料瓶。 7采集水樣時(shí),先用相同來源的水沖洗樣瓶23次,然后才采集水樣。水與瓶塞間應(yīng)當(dāng)留有510mL的空隙,蓋好瓶塞,用石蠟或火漆封口。 8采集河、湖表面的水樣時(shí),可將取樣瓶直接浸入水面下3O

5、5Ocm處,將瓶塞打開裝滿水樣。從水源的一定深度處取樣時(shí),需用專門的取樣器。從淺井或鉆井中取水之前,必須把積滯水抽出,務(wù)使淺井或鉆井的水為新鮮水所代替。 9最好在取水樣后,立即測定水中二氧化碳和pH值,因?yàn)檫@些組分不穩(wěn)定,易影響試驗(yàn)結(jié)果。 10.測定侵蝕性二氧化碳用的水樣,必須使水樣從與空氣不接觸的取水器中,通過虹吸管裝入玻璃瓶中(需多次更換,取其最后一部份新鮮水),按每5OOmL水樣加 3g大理石粉的量,加入大理石粉(用上等質(zhì)料的大理石敲碎并研成粉末,用蒸餾水洗至不混濁為止,洗好后的粉末于1O511O烘干備用)。塞緊瓶塞,用石蠟或火漆封好。 11水樣采集后,應(yīng)盡快送往化驗(yàn)室檢驗(yàn),以免放置過久

6、引起水中某些成分的變化,而使分析結(jié)果不能正確反映水質(zhì)情況。如不能及時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn),應(yīng)仔細(xì)檢查水樣的密封程度,將其放置在不受陽光直接照射的陰涼處暫存。若發(fā)現(xiàn)水樣受污染、腐敗變質(zhì),即不能使用。 12每一水樣應(yīng)說明取樣地點(diǎn),深度等,并編號(hào),每一水樣應(yīng)填一份說明書。 Vw水樣毫升數(shù)。 以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 注:水樣碳酸鹽硬度大時(shí),應(yīng)少取水樣,稀釋后再測定?;蛟诩尤刖彌_溶液前,先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的8090(應(yīng)記入消耗體積內(nèi))。否則在加入緩沖溶液后,可能析出碳酸鹽沉淀使滴定終點(diǎn)延長。一般以EDTA消耗數(shù)在1020mL時(shí)較為適宜。 滴定時(shí),尤其在接近終點(diǎn)時(shí),因反應(yīng)速度較慢,標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)慢慢加入

7、,并均勻搖動(dòng)。 當(dāng)水樣中存在有微量或相當(dāng)量錳、鐵、銅、鋁、鉛、磷酸根或存在大量有色的有機(jī)物時(shí),對本法測定硬度有干擾,消除此干擾的方法如下:少量鐵、錳、鋁的干擾,可加13mL1:1三乙醇胺溶液消除。在水樣中鎂含量很少,而鈣含量較大時(shí),加指示劑后顯色不清楚,則應(yīng)加入標(biāo)準(zhǔn)的氯化鎂溶液,再進(jìn)行滴定。但所測得的結(jié)果中,應(yīng)減去加入的鎂量。 硬度小于0.5毫克當(dāng)量L時(shí),應(yīng)作空白試驗(yàn),以對照終點(diǎn),或預(yù)先濃縮水樣后進(jìn)行測定。第7O7條7O68O 鈣離子含量測定 一、目的及適用范圍 測定水中的鈣離子含量,供評定水質(zhì)用。 基本原理:在堿性溶液中(pH值在12以上),紫脲酸銨或鈣指示劑能與鈣生成紅色的絡(luò)合物,但不如E

8、DTA與鈣所形成的絡(luò)合物穩(wěn)定。因此,用EDTA滴定到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),紫脲酸銨或鈣指示劑呈游離狀態(tài)析出,溶液由紅色變?yōu)樘m紫色(紫脲酸銨)或純蘭色(鈣指示劑)。 二、儀器設(shè)備及試劑 l.儀器設(shè)備: 與本規(guī)程7O58O“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相同。 2試劑及配制: (1)剛果紅試紙; (2)1:1鹽酸溶液; (3)2O氫氧化鈉溶液:稱取2Og氫氧化鈉,溶于蒸餾水中,并稀釋至1OOmL;(4)紫脲酸銨指示劑:取O.3g紫脲酸銨(C8H4O6N5NH4H2O)和1OOg氯化鈉置于乳缽中,研磨均勻,貯存于瓶內(nèi)蓋緊; (5)鈣指示劑:稱O.2g鈣指示劑和1OOg氯化鋼置于乳缽中,研磨均勻,貯于瓶內(nèi)蓋緊;N EDTA

9、溶液:配制、標(biāo)定方法與本規(guī)程 7O58O“硬度測定”相同。 三、試驗(yàn)步驟 用移液管吸取水樣10OmL注入錐形瓶中,然后放入剛果紅試紙1小塊,加1:1鹽酸酸化,待試紙顏色變成蘭紫色為止。將溶液煮沸2-3分鐘,冷卻至4O5O,加入2O氫氧化鋼溶液,使pH值達(dá)12以上,再加紫脲酸銨指示劑一勺(約20mg),或鈣指示劑約2Omg,立即以EDTA溶液滴定。前者由紅色轉(zhuǎn)為蘭紫色,后者則由紅色轉(zhuǎn)為純蘭色,記下EDTA用量。每種水樣作平行測定。 四、試驗(yàn)結(jié)果處理 鈣離子含量按(7O7)式計(jì)算: 以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 在測得總硬度和鈣含量后,也可按(7082)式和(7.0.83)式計(jì)算鎂離子的含量:

10、 Mg2+(毫克當(dāng)量/升)=總硬度(毫克當(dāng)量/L)-鈣(毫克當(dāng)量/L)(70. 82) Mg2+(毫克/升)=Mg2+(毫克當(dāng)量/L)/12.16 (7. 0. 8-3)注:影響鎂測定準(zhǔn)確度的干擾元素的消除方法,與本規(guī)程70580“硬度測定”有關(guān)規(guī)定相同。 固體依來鉻蘭黑的配制為1份依來鉻蘭黑,加100份烘干氯化鉀或氯化鈉混合,貯于棕色玻璃瓶中。第709條708(l)80 氯離子含量測定(摩爾法) 一、目的及適用范圍 測定水中的氯離子含量,供評定水質(zhì)用。適用于氯離子含量大于10毫克/升的水樣。 基本原理:在含有氯離子(Cl-)的溶液中,以鉻酸鉀(K2CrO4)作指示劑,用硝酸銀(AgNO3)標(biāo)

11、準(zhǔn)溶液滴定,由于氯化銀(AgCl)的溶解度比鉻酸銀(Ag2CrO4)小,根據(jù)分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCl沉淀,滴定反應(yīng)到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí),再過量滴的AgNO3溶液,與K2CrO4指示劑生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀,即指示出反應(yīng)的終點(diǎn)。 滴定反應(yīng)和指示劑的反應(yīng)分別為: Ag+Cl-=AgCl (白色) 2Ag+CrO4 2- =Ag2CrO4 (磚紅色) 由滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)量可計(jì)算出氯離子的含量。 此法必須在溶液的酸度范圍為pH6.510.5進(jìn)行測定。若溶液堿性太強(qiáng),可用稀硝酸中和,酸性太強(qiáng)可用碳酸氫鈉中和。 二、儀器設(shè)備及試劑 1.儀器設(shè)備: (1)100mL容量瓶; (2)5

12、0mL或25mL棕色滴定管; (3)200mL燒杯或平底瓷蒸發(fā)皿。 2試劑及配制: (1)5鉻酸鉀指示劑:鉻酸鉀(K2CrO4)5g溶于少量水中,加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止,過濾后稀釋至100mL備用。 (2)003N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105烘干的硝酸銀5096克溶于蒸餾水,移入容量瓶,加水稀釋至1L,搖勻,保存于暗色瓶中,用N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 (3)N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取105烘干的分析純氯化鈉2.338g,溶于蒸餾水后再加水稀釋至1L,搖勻。 三、試驗(yàn)步驟 1取水樣100mL,加5滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液中生成磚紅色的鉻酸銀沉淀為止,記下毫升數(shù)(V

13、2)。落入刻度量管中,當(dāng)即開動(dòng)秒表計(jì)時(shí)。測讀外加劑溶液全部落下時(shí),刻度量管中泡沫上升的最高度及到5分鐘時(shí)泡沫的剩余高度(均以毫米計(jì))。 5每種試樣連續(xù)測試兩次。 四、試驗(yàn)結(jié)果處理 以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 1起泡能力:以滴液管中200mL,溶液全部滴入刻度量管時(shí)泡沫上升的最高度表示,越高起泡能力越好。 2氣泡穩(wěn)定性:以5min時(shí)刻度量管中剩余的泡沫高度占開始計(jì)時(shí)時(shí)泡沫高度的百分率計(jì),剩余泡沫百分率越大,氣泡穩(wěn)定性越好。第8. 06條804(2)- 80外加劑溶液起泡能力測定 (簡易法) 一、目的及適用范圍 1相對測定外加劑溶液的起泡能力和泡沫穩(wěn)定性,可作為加氣型外加劑初選試驗(yàn)的參考。

14、2本方法適用于沒有羅氏泡沫儀情況下的簡易試驗(yàn)。 二、儀器設(shè)備 1100mL帶塞量筒; 2分析天平:稱量100(或200)g,感量lmg; 3其它:燒杯、量筒等。 三、試驗(yàn)步驟 1配制外加劑溶液100mL。加氣劑溶液濃度為1,減水劑溶液濃度為10(以固形物含量計(jì))。 2取配制好的外加劑溶液20mL置于100mL帶塞量筒中,蓋緊瓶塞,在lmin內(nèi)搖動(dòng)1O0次。 3搖完后停放3min時(shí)讀取氣泡高度(H1),30min時(shí)讀取剩余氣泡高度(H2)。 4每種樣品試驗(yàn)兩次。 四、試驗(yàn)結(jié)果處理 1以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 2以停放3min時(shí)氣泡高度(H1)作為評定外加劑起泡能力的指標(biāo),H1越大起泡能力

15、越大。3以30min時(shí)剩余氣泡高度(H2)與(H1)之比的百分率作為氣泡穩(wěn)定性的指標(biāo),百分率越大,氣泡穩(wěn)定性越好。第807條80580 減水劑分散能力測定試行 一、目的及適用范圍 相對測定減水劑對水泥顆粒的分散(懸?。┬阅埽捎米鳒p水劑的質(zhì)量控制和初選試驗(yàn)等用。試驗(yàn)等。 二、儀器設(shè)備 1試模;金屬制截頭圓錐體,頂面內(nèi)徑40mm,底面內(nèi)徑60mm,高60mm,壁厚5mm,內(nèi)壁光滑; 2架盤天平:稱量1kg,感量1g; 3卡尺:量程300mm,精度1mm; 4.玻璃板:最小邊長大于300mm; 5其它:秒表、玻璃棒、刮刀、800mL燒杯等。 三、試驗(yàn)步驟 1配制含有相當(dāng)于300g水泥最優(yōu)摻量的減水劑溶液。 2稱取水泥300g和減水劑溶液

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