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1、正交實(shí)行法優(yōu)化二氧化碳超臨界流體萃取茯苓多糖工藝參數(shù)趙子劍,連琰,王國全,李萬偉【摘要】目的優(yōu)選二氧化碳超臨界流體2-SFE萃取茯苓多糖工藝參數(shù)。要領(lǐng)以茯苓多糖為評價指標(biāo),接納正交實(shí)行法對2-SFE萃取茯苓多糖提取工藝舉行優(yōu)眩結(jié)果最正確提取工藝條件為:溫度35,壓強(qiáng)20Pa,夾帶劑水用量0.4l/g,萃取4.0h。結(jié)論優(yōu)選出的工藝科學(xué)公正。【關(guān)鍵詞】茯苓;正交實(shí)行法;二氧化碳超臨界流體萃取Abstrat:bjetiveTptiizethe2-SFEpressfpahyaninPrias(Sh.)lf.ethdsTherthgnaltestasusedtptiize2-SFEpressfpahy
2、aninprias(Sh.)lfiththeratefpahyaninprias(Sh.)lfasindex.ResultsTheptialextratinpredureasasflls:theextratinteperatureas35,theextratinpressureas20Pa,thententfheialpreparatinas0.4l/gandtheextratintieas40h.nlusinTheptiuextratinpredureisreasnableandstable.Keyrds:Prias(Sh.)lf.;rthgnaltest;Superritialfluide
3、xtratin茯苓,別號茯菟、松腴、不死面、松薯1,為多孔菌科真菌茯苓Prias(Sh.)lf.的枯燥菌核,其味甘、淡,性平,能健脾利濕,益智安神,其重要有用身分茯苓多糖2是一種非特異性免疫促進(jìn)劑,其不但可以或許進(jìn)步機(jī)體的抗病本領(lǐng),另有較強(qiáng)的抗癌作用3。茯苓有用身分提取工藝,傳統(tǒng)要擁有水煎、醇提取或乙醚提取等,這些要領(lǐng)結(jié)果差,有用身分喪失嚴(yán)峻,雜質(zhì)較多,質(zhì)量不不變,難以包管藥物的療效。超臨界流體萃取(SuperritialFluidExtratin,SFE)是一種比年快速生長起來的新型提取分散技能,具有無毒性、選擇性強(qiáng)、不易燃、溶劑可循環(huán)使用等長處。它特殊得當(dāng)于不不變自然產(chǎn)物和生理活性物質(zhì)的分
4、散與精制4。為了進(jìn)步茯苓多糖的質(zhì)量,我們以茯苓多糖為觀察指標(biāo),舉行用2超臨界流體萃取茯苓多糖的實(shí)行,對茯苓超臨界2流體萃取工藝舉行觀察,以確定萃取操縱工藝條件,為實(shí)現(xiàn)SFE大范圍萃取茯苓多糖提供工藝參數(shù)。現(xiàn)報道如下。1質(zhì)料茯苓(湖南靖州),HA121-50-05超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取),二氧化碳,UV2550(日本島津),電子天平,葡萄糖尺度品(供含量測定用,批號110833-202203,中國藥品生物成品查驗(yàn)所),苯酚,濃硫酸和鋁片等。2要領(lǐng)2.1藥材破壞度的選擇超臨界萃取中,物料的粒度對提取服從有較大的影響,通常差異質(zhì)地的物料需選擇差異的粒度,才氣包管較佳的提取服從。參照文
5、獻(xiàn)條件,取差異粒度茯苓藥材,在萃取壓力25Pa,萃取溫度45,剖析壓力4Pa等雷同條件下萃取2h,觀察粒度對茯苓多糖得率的影響。結(jié)果見表1。表1藥材粒度對茯苓多糖得率的影響略實(shí)行結(jié)果表白,藥材粒度為2060目時,提取時提取率較好。2.2茯苓提取物中多糖含量的測定要領(lǐng)2.3正交實(shí)行方案按照2-SFE工藝的影響因素,拔取溫度、壓強(qiáng)、夾帶劑用量、萃取時間為觀察因素5,6,舉行L934正交實(shí)行,并以茯苓多糖以葡萄糖計為評價指標(biāo),優(yōu)選2-SFE萃取茯苓多糖最正確工藝。因素程度見表2,結(jié)果見表3,方差闡發(fā)見表4。表2因素程度方案略表3正交實(shí)行結(jié)果略表4方差闡發(fā)略2.4結(jié)果闡發(fā)由表3可以知,極差中D項(xiàng)最大,
6、其次為項(xiàng),A項(xiàng)最小,即該4個因素對多糖產(chǎn)量的影響程度由大到小為:DBA。表白在該實(shí)行條件下,各因素對茯苓多糖產(chǎn)率影響的主次挨次是:萃取時間夾帶劑(水)用量萃取壓強(qiáng)萃取溫度。由表4可知,因素、D對多糖產(chǎn)量有明顯性影響,其他兩個因素沒有明顯性影響。就多糖產(chǎn)率而言所選相宜的提取工藝為:A1B22D3;綜合思量,確定工藝為:A1B33D3,即2-SFE萃取茯苓多糖的最正確工藝條件為:溫度35,壓強(qiáng)20Pa,夾帶劑水用量0.4l/g,萃取4.0h。、2.5最正確提取工藝驗(yàn)證在上述最正確條件下溫度35,壓強(qiáng)20Pa,夾帶劑水用量0.4l/g,萃取4.0h舉行3次重復(fù)實(shí)行。結(jié)果見表5。表5最正確條件驗(yàn)證明行
7、略從表5可看出,最正確提取工藝條件具有較好重復(fù)性,茯苓多糖得率較高,說明該最正確工藝條件是公正、可靠的。3討論影響超臨界2萃取的因素有:萃取壓力、萃取溫度、萃取物顆粒大孝2流量、夾帶劑等。在本儀器中,2流量與萃取壓力相干,以是未將其列入觀察因素。從實(shí)行結(jié)果來看,萃取壓力程度沒有明顯性影響,這大概是萃取壓力選擇過小或萃取壓力自己對多糖的萃取沒有影響的緣故。至于是哪一緣故原由,將鄙人一步的實(shí)行中繼承研究。萃取溫度在31.1是臨界值,高于此溫度才是超臨界狀態(tài),45是超臨界萃取常用的較高溫度,以是選擇35,40,453個程度。在本次2超臨界流體萃取茯苓多糖的實(shí)行歷程中接納的是等溫變壓工藝,即超臨界2的
8、萃取和分散在同一溫度下舉行。該工藝由于沒有溫度的變革,從而操縱簡樸,可實(shí)現(xiàn)對高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化物質(zhì)的靠近常溫的萃取,特殊得當(dāng)于從自然產(chǎn)物中提取有用身分。從實(shí)行結(jié)果來看,僅因素、D對萃取茯苓多糖產(chǎn)率的影響具有明顯性;茯苓多糖的均勻得率為5.276%,凌駕了文獻(xiàn)報道的水提醇沉提取要領(lǐng)所得到的茯苓多糖得率,但是不及用堿液浸提的茯苓多糖的產(chǎn)率7,這大概是由于堿液水解了部門沒有藥理作用的多糖和其他物質(zhì)的緣故。至于用堿液浸提的茯苓多糖和用二氧化碳超臨界流體萃取的茯苓多糖及用水提醇沉要領(lǐng)得到的茯苓多糖的藥理作用及相對分子量有什么差異,將鄙人一步的實(shí)行中繼承研究。本研究通過正交實(shí)行確定了茯苓多糖最正確萃取條件,并觀察了各因素對萃取結(jié)果的影響巨細(xì),為以后科學(xué)地選擇超臨界2萃取多糖條件提供了有益的參考?!緟⒖嘉墨I(xiàn)】1宋子成.中藥風(fēng)險速查.沈陽:遼寧科學(xué)技能出書社,2022:106.2胡斌,楊益平,葉陽.茯苓化學(xué)身分研究J.中草藥,2022,37(5):655.3張璐,劉強(qiáng).茯苓多糖制備工藝及藥理作用研究希望J.中國實(shí)行方劑學(xué)雜志,2022,12(4):61.4沈國良.超臨界2萃取的研究與應(yīng)用J.化工時刊,2001,12:10.5廖傳華,
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