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文檔簡介
1、實(shí)用文檔創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)蘋果中維C含量的測定實(shí)用文檔、兒 、4 刖百:蘋果,又名奈、頻婆、天然子,蘋果為薔薇科蘋果屬植物的果實(shí)。 蘋果酸甜可口,營養(yǎng)豐富,是老幼皆宜的水果之一。它的營養(yǎng)價(jià)值和 醫(yī)療價(jià)值都很高。每100g鮮蘋果肉中含糖類15g,蛋白質(zhì)0.2g,脂 肪 0.1g ,粗纖維 0.1g ,鉀 110mg 車0.11mg,磷 11mg 鐵 0.3mg, 胡蘿卜素0.08mg,維生素B1為0.01mg,維生素B2為0.01mg,尼克 酸0.1mg,還含有鋅及山梨醇、香橙素、維生素 C等營養(yǎng)物質(zhì)。中醫(yī) 認(rèn)為蘋果有生津、潤肺;除煩解暑、開胃醒酒、止瀉的功效?,F(xiàn)代醫(yī) 學(xué)認(rèn)為對高血壓的防治有一定的作用。
2、歐洲人說:“一天吃一個(gè)蘋果,醫(yī)生遠(yuǎn)離你”。加拿大人研究表明,在試管中蘋果汁有強(qiáng)大的殺 滅傳染性病毒的作用,吃較多蘋果的人遠(yuǎn)比不吃或少吃的人得感冒的 機(jī)會要低。所以,有的科學(xué)家和醫(yī)師把蘋果稱為“全方位的健康水果” 或“全科醫(yī)生”。維生素是是我們經(jīng)常聽到的一個(gè)詞語, 我們每天都要通過食物攝 入各種各樣的維生素,維生素同我們的健康是密切相關(guān)的,維生素 C 是心血管的保護(hù)神、心臟病患者的健康元素。維生素C (又稱抗壞血酸)普遍存在于水果和蔬菜中,也是一種對人類而言至關(guān)重要的物質(zhì): 人體缺乏維生素C將導(dǎo)致壞血病,維生素C還能防止傳染性疾病, 甚至癌癥。所以,食品飲料醫(yī)藥、醫(yī)療等行業(yè)都要測定食品、飲料、
3、藥品以及血液中的維生素C的含量。蘋果中含有Vc,不過含量比較低,每100克蘋果中Vc的平均含 量為4毫克。實(shí)用文檔維生素C含量的測定方法很多。一般方法有碘量法, 2, 6-二氯 靛酚滴定法;2 , 4-二硝基苯月井比色法;熒光分光光度法;電化學(xué)法和高 效液相色譜法。維生素C廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果、蔬菜中含量較多。 若采用2, 6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色澤,滴定終點(diǎn)不 易辨認(rèn)。二甲苯-二氯靛酚比色法雖然適用于測定深色樣品還原型抗 壞血酸,但由于萃取液二甲苯為有機(jī)溶劑,有很強(qiáng)的毒性,既不利于操 作人員的健康,也不利于環(huán)境保護(hù),故不推薦此測試方法。而碘滴定法僅需常規(guī)滴定設(shè)備,條
4、件易于滿足。因此,在滿足測定 范圍和測定精度要求的前提下,應(yīng)盡可能選擇不需要昂貴儀器設(shè)備條 件、簡單易行的方法。pH控制在3-5比較適合。本次實(shí)驗(yàn)用的是直接碘量法測定維生素 C在本次實(shí)驗(yàn)中,通過查找資料、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、操作實(shí)施,等過程, 預(yù)期達(dá)到如下目的:掌握直接碘量法測定維生素C的原理和方法。掌握維生素C的提取方法。實(shí)踐各種溶液的配制及其標(biāo)定操作。通過計(jì)算,了解同類但不同品種水果在微量物質(zhì)的含量上 是否存在顯著差異。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路:因?yàn)榫S生素C易被氧化,所以在蘋果榨汁后用草酸溶液保護(hù), 并 配成溶液。然后用碘溶液滴定再根據(jù)定量反應(yīng)劑量關(guān)系計(jì)算出蘋果中實(shí)用文檔維生素C的含量。實(shí)驗(yàn)在酸性條件下進(jìn)行,并
5、立即滴定以防止維生素C被氧化實(shí)驗(yàn)原理:1、主反應(yīng)及其反應(yīng)條件維生素C分子式為QHQ,Vc呈酸性,具有較強(qiáng)的還原性,加熱或在溶液中易氧化分解,在堿性條件下更易被氧化,為己糖衍生物,在醫(yī)藥上和化學(xué)上應(yīng)用非常廣泛。 在分析化學(xué)中常作為還原 劑用于光度法和配位滴定法等,如把 Fe3+, CiT還原為CiJ,Au(III) 還原為金屬Au等。因此了解它的分析方法十分重要。維生素C分子中含有還原性的烯二醇基,具有很強(qiáng)的還原性,能 把12還原成碘離子,反應(yīng)式如下:0 OH OH H OH OH000 H OH 0H反應(yīng)會使淀粉碘的混合溶液所顯示出的藍(lán)色自動褪去,所以采用碘量法量,淀粉溶液是主反應(yīng)指示劑。由于
6、Vc的還原性很強(qiáng),較容易被溶液和空氣中的氧氧化,在堿 性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng),因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,以減少 副反應(yīng)的發(fā)生??紤]到12在強(qiáng)酸性中也易被氧化,故一般選在 PH為 3-5的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定12滴定時(shí)有 n(Vc): n(I 2)=1:12、碘溶液的配制及其標(biāo)定實(shí)用文檔I 2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢, 所以配制I 2溶液時(shí)不能過早加水稀釋,應(yīng)先將|2和KI混合,用少量 水充分研磨,溶解完全后再加水稀釋。I與KI間存在如下平衡:I 2+ I =I3游離I 2容易揮發(fā)損失,這是影響碘溶液穩(wěn)定性的原因之一。因 此溶液中應(yīng)維持適當(dāng)過量的 離子,以減少I
7、2的揮發(fā)??諝饽苎趸?離子,引起I 2濃度增加:4 I +Q+4H =2I2 + 2HO此氧化作用緩慢,但能為光,熱,及酸的作用而加速,因此 I2 溶液應(yīng)處于棕色瓶中置冷暗處保存。I 2能緩慢腐蝕橡膠和其他有機(jī) 物,所以I應(yīng)避免與這類物質(zhì)接觸。I2溶液的標(biāo)定用NaSQ標(biāo)定。而Na&Q一般含有少量雜質(zhì),在 PH=9-10間穩(wěn)定,所以在NaSO溶液中加入少量的 NaCQNazSQ見光 易分解可用棕色瓶儲于暗處,經(jīng)8-14天,用KCQ做基準(zhǔn)物間接碘量 法標(biāo)定Na&Q溶液的濃度。其過程為:KCO與KI先反應(yīng)析出I2:析 出的12再用標(biāo)準(zhǔn)的NaSQ溶液滴定:從而求得NaS2Q的濃度。這個(gè) 標(biāo)定NaSQ的
8、方法為間接碘量法。碘量法的基本反應(yīng)式:2S2O2 +I 2=S4O62 +2I標(biāo)定NaaQ溶液時(shí)有: - _ _ 2-3 _ 33_ 2-_ _ 2-6I +Cr2O +14H =2Cr +3I2+7HO2S 2Q +12=S4O +2INa&Q標(biāo)定時(shí)有:n(K2cO): n(Na2&Q)=1:6實(shí)用文檔由于Vc的還原性很強(qiáng),較容易被溶液和空氣中的氧氧化,在堿 性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng),因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,以減少 副反應(yīng)的發(fā)生。考慮到12在強(qiáng)酸性中也易被氧化,故一般選在 PH為 3-5的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。主要儀器和試劑:.主要儀器電子天平酸式滴定管堿式滴定管燒杯錐形瓶 容量瓶。.試
9、齊II2溶液(0.01mol/L )每次大約需用 2.3mL NazSQ溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液(0.5%) HAc(2 mol/L),重銘酸鉀(A.R) 2%草酸溶液 KI 溶液 HCl 溶液(6 mol ? L-1)。實(shí)驗(yàn)步驟:一、配制溶液1、I2溶液(0.01mol/L) : 0.66g I2和1g KI,置于研缽中加少量水, 在通風(fēng)櫥中研磨。待I2全部溶解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶,加水稀 釋至250mL搖勻,放置暗處保存。2、NaS。溶液(0.01mol/L):用臺秤稱取1.3g NaSO巧無。溶于500mL 新煮并冷卻的蒸儲水中,加入 0.5g NazCQ,貯存于棕色瓶中
10、搖勻, 置于暗處一周,在進(jìn)行滴定。3、淀粉溶液(0.5%):將0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,緩實(shí)用文檔慢加入到沸騰的100ml蒸儲水中,繼續(xù)煮沸至溶液透明為止。加熱時(shí) 間不可以過長,應(yīng)迅速冷卻可避免降低其靈敏性。淀粉溶液易腐化, 可加入少量的防腐劑如 Hgl2、ZnCl2等。4、2獐酸溶液:草酸2g溶于100mL蒸儲水中。5、“CrzO溶液:稱取重銘酸鉀固體 0.12g左右于燒杯中,加水溶解 后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度線處,搖勻。二、維生素C的提取用水將新鮮的蘋果洗凈,稱取 30g左右樣品,加入2腳酸溶液 直至浸沒置于組織攪拌機(jī)中榨成汁液。然后收集所有汁液于250mL燒
11、杯中,用盡量少的蒸儲水沖洗攪拌機(jī)上的殘留橙汁于燒杯中。 三、各種溶液的標(biāo)定1、Na&Q溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取20.00mL標(biāo)準(zhǔn)KCmO溶液于250mL錐形瓶中,力口 3mL 6mol? L-1的HCl, 5ml KI,蓋上表面皿,搖勻后置于暗處 5min,使反 應(yīng)完全,加50mL蒸儲水稀釋,以NaGQ滴定至黃綠色,加入2mL淀 粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn),記錄Na&Q的體積。再重復(fù)標(biāo)定兩次,計(jì)算Na&Q的濃度。2、12溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取20.00mL Naz&Q溶液于250mL的錐形瓶中,力口 50mL蒸 儲水,2mL淀粉溶yft,用12溶液滴定呈穩(wěn)定的藍(lán)色,30 s內(nèi)不褪色, 即為終點(diǎn)
12、。3、維生素C含量的測定實(shí)用文檔向蘋果提取液中加入 5mL2 mol/L HAc和2mL0.5%粉指定齊L立即用12標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)色,30s內(nèi)不褪色即終點(diǎn)。 平行滴定五次,計(jì)算維生素 C的含量。數(shù)據(jù)處理:表1 Naz&Q溶液的標(biāo)定 TOC o 1-5 h z 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 123n(K2Cr2O)/g0.1347MK2C2O)/mL20.0020.0020.00V(Na2&Q)/mL20.0220.0320.00c(Na2&Q)/ mol/L0.010880.010870.01089c(Na2&Q)平均/ mol/L0.0188di/ mol/L 0.00000-0.000010.0
13、0001dr/ %。0.0-0.90.9注:c(Na2SQ)=480 m(KzCr2O7)/ MK2Cr2O)V(Na2$Q)表2 I 2溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)用文檔 TOC o 1-5 h z V(I 2)/mL18.2418.2518.24M;Na2S2Q)/mL 20.0020.0020.00c(I 2)/mol/L0.0059650.0059620.005965c(I 2)平均/ mol/L0.005964di/ mol/L0.000001-0.0000020.000001dr/ %。0.2-0.30.2注:c(I 2)= c (Na2S2C3) V(Na2&Q)/2 V(I 2)表3A
14、樣品一中維生素C含量的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目123ms/g303030V(I 2)/mL4.904.594.30c(I 2)/mol/L0.005964m(Vc) /mg5.154.824.52w(Vc)/mg/100g17.216.115.1w(Vc)平均/mg/100g16.1di/ mol/L1.10.0-1.0dr/ %。680.0-62表3B樣品二中維生素C含量的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目123實(shí)用文檔m/g303030V(I 2)/mL2.903.113.18c(I 2)/mol/L0.005964m(Vc) /mg3.053.273.34w(Vc) /mg/100g10.210.911.1w(Vc)平均
15、/mg/100g10.7di/ mol/L-0.50.20.4dr/ %0471937注:m(Vc)=1000 c(I 2) V(I 2)MVc)附注:MVc)=176.14 g/molMI 2)=253.8089 g/molMNa2S2Q)=158.10 g/molM(Na2S2C3 - 5HO)=248.17 g/molMH2GQ 2H0)=126.07 g/molMK2Cr2C7)=294.18 g/mol顯著性檢驗(yàn):步驟:1、提出原假設(shè)H0:二者無顯著性差異,二者相等,差異由隨 機(jī)誤差造成的,來自同一總體。備擇假設(shè)H1:二者不等(或大,或小)。2、用F檢驗(yàn)法:比較S1與S2是否顯著,F(xiàn)表為單側(cè)表(0c =0.05)實(shí)用文檔3、統(tǒng)計(jì)量F=S1*S1/(S2*S2)(其中 S1 大于 S2)經(jīng)測定:樣品 A: w(Vc)平均 1=16.1 S1=1.05 n1=3樣品 B: w(Vc)平均 2=10.7 S2=0.473 n2=3比較w(Vc)平均1和w(Vc)平均2是否有顯著性差異(P=90%先比較 S1 與 S2, H0: S1?S2 H1 : S1=S2雙側(cè)檢驗(yàn),選定 =0.10查表得F=9.28F測=4.932.92結(jié)論:有90%勺把握認(rèn)為這兩個(gè)品種的蘋果在 Vc含量上存在顯著性
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