醫(yī)用注射用油茶籽油制備工藝

1、醫(yī)用注射用油茶籽油制備工藝油茶籽油是一種木本植物油，其油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸含量高達(dá)80% 以上，具有降低膽固醇，預(yù)防高血壓、冠心病等功能，是營養(yǎng)價值高的食用油。油茶籽油具有較強的滲透性、易被皮膚吸收、氧化穩(wěn)定性好、安全無毒副作 用等特性，使得其在化妝品及醫(yī)藥上的應(yīng)用日漸廣泛。以油茶籽油為原料制備化 妝品用油，就必須對油茶籽油精制和脫色，去除其中的雜質(zhì)和色素，制成符合化 妝品要求的無色油茶籽油。傳統(tǒng)的脫色方法很難使油茶籽油達(dá)到無色，本文通過 實驗探討無色油茶籽油制備工藝和脫色過程的影響因素，并確定該脫色過程的最 佳工藝條件。1材料與方法1主要材料油茶籽毛油：市場上購得，色澤R3. 5、Y4

2、0，酸值（KOH） 3. 5 mg /g。 活性炭，活性白土，氫氧化鉀、乙醚、石油隧 沸程6090C）、正己烷均為 分析純。1. 2主要儀器、設(shè)備WSL - 2比較測色儀，722（N）可見分光光度計，RE - 5298旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀， 7312 - I型電動攪拌機，HH - 6型電熱恒溫水浴鍋。3 測定方法酸值，按GB /T 55302008測定；過氧化值，按GB /T 55382008測定；色 澤，按GB /T 224602008 測定。1. 4無色油茶籽油制備1. 4. 1水化脫膠準(zhǔn)確稱取油茶籽毛油4 kg，置于水化鍋，攪拌加熱，待油溫升至75C時， 量取與油溫相近的熱水（占油質(zhì)量的10%）均

3、勻地淋灑到油中，當(dāng)油中產(chǎn)生顆粒 時，降低轉(zhuǎn)速攪拌10 min，停止攪拌，升溫至80C，恒溫靜置8 h，視油水完 全分層為準(zhǔn)，分出上層油，即得脫膠油。1. 4. 2化學(xué)堿煉稱量所得脫膠油的質(zhì)量，并測定脫膠油的酸值，根據(jù)如下公式計算加堿量： 加堿量二0. 714 X酸值乂脫膠油質(zhì)量X （ 1 +超堿量）X 10 - 3。將脫膠 油置于堿煉鍋，攪拌加熱，將油溫升至70C左右，用計算出的加堿量加軟水配成 10%的堿液，迅速均勻地淋灑到油中，充分混合，當(dāng)油中產(chǎn)生皂腳顆粒，減慢攪 拌速度，10 min后停止攪拌，升溫至80C，恒溫靜置8 h，視皂腳完全沉淀為準(zhǔn)。 將上層清油轉(zhuǎn)移至洗滌鍋，油溫升到85 C，

4、用占油質(zhì)量10%的熱水進(jìn)行洗滌后， 恒溫靜置1 h，分離出上清油，在真空條件下脫水干燥，即得脫酸油，以備脫色 用4。1. 4. 3吸附脫色為制備無色油茶籽油，在油中加入溶劑以降低黏度，分散色素，然后加吸附 劑進(jìn)行脫色。實驗溶劑選用極性小的石油醚和正己烷，吸附劑選擇油脂脫色常用的活性炭和活性白土。1. 4. 3. 1溶劑種類和用量的確定在固定吸附劑用量條件下，分別添加石油醚、正己烷進(jìn)行脫色實驗。具體操 作步驟：準(zhǔn)確稱取兩份50 g脫酸油，分別置于200 mL燒杯中，按油茶籽油與溶 劑1 ： 1. 0體積比在一燒杯中加入石油醚，另一燒杯加正己烷，快速攪拌，然 后各加入10 g活性炭，脫色20 mi

5、n，過濾，脫溶，得脫色油茶籽油，測定色澤 和脫色率。然后選擇油茶籽油與溶劑體積比為1 ： 1. 5、1 ： 2. 0、1 ： 2. 5, 重復(fù)上述實驗。脫色油脫色率的測定4 - 5:在430 nm下，以純凈水為空白樣，用分 光光度計測定其脫色前后油茶籽油吸光度，然后計算出脫色率，按脫色效果確定 采用溶劑及用量。油脂脫色率計算公式如下：X = ( A0 - A1) A0 X 100%式中：X油脂脫色率，%；A0脫色前油脂的吸光度；A1脫色后油脂的吸光度。1. 4. 3. 2 吸附劑種類和用量的確定用上述實驗確定的溶劑和用量，分別添加活性炭和活性白土進(jìn)行脫色實驗。 具體操作步驟：準(zhǔn)確稱取兩份50

6、g脫酸油，分別置于200 mL燒杯中，然后按確 定的溶劑及比例加入溶劑，快速攪拌，在一燒杯加入10 g活性炭，另一燒杯加 入10 g活性白土，脫色20 min后，過濾，脫溶，得脫色油茶籽油，測定脫色率。 然后改變吸附劑用量，用量分別為油質(zhì)量的25%、30%、35%、40%，重復(fù)脫色實驗。 按測定脫色率的結(jié)果確定吸附劑和用量。同時，以不加溶劑的油茶籽油進(jìn)行活性 炭脫色的對照實驗，比較脫色效果。計算吸附劑吸油率，考察添加溶劑對吸附劑吸油率的影響，計算公式如下：W = ( m0 m1 m) m1 X 100%式中：W脫色劑吸油率，%；m0脫色后濾餅和濾紙總質(zhì)量，g；m1脫色用吸附劑的質(zhì)量，g；m濾紙

7、質(zhì)量，g。1. 4. 4脫溶經(jīng)過濾后得到的脫色油，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空脫溶，得到脫溶油。4. 5脫臭在0. 1 MPa的真空條件下，將脫溶油吸入脫臭鍋，加熱至160C，從鍋底 部通入少量水蒸氣，繼續(xù)升溫至180C，恒溫脫臭4 h，停止加熱，冷卻降溫至70C， 破真空，放出脫臭油，過濾得無色油茶籽油。2結(jié)果與討論1水化脫膠和化學(xué)堿煉通過水化脫膠，去除了膠質(zhì)等雜質(zhì)，避免在脫臭過程中因高溫而分解，發(fā)生熱變色，影響成品的色澤和品質(zhì)。通過堿煉使得酸值降低，分離皂腳后，色澤明 顯變淺，有利于脫色。2.表12溶劑種類和用量的確定（見表1） 溶劑種類和用量對脫色效果的影響溶劑V（油茶籽油）:V（溶劑）R值Y值X

8、/%11. 00. 22. 082.111.50. 11. 784.3石油醚12. 001.287.412.501. 288.611. 00.22.081.711.50.11.783.6正己烷12. 001.385.212.501.286.5由表1可知：當(dāng)油茶籽油與溶劑體積比相同時，添加石油醚的脫色效果優(yōu)于 正己烷，而且石油醚的價格比正己烷低，所以選用石油醚為溶劑；隨著溶劑添加 量的增大，色澤逐漸變淺，脫色率逐漸上升。當(dāng)油茶籽油與溶劑體積比為1 ： 2. 0和1： 2. 5,用羅維朋比色計比色，很難分辨出色澤的差異，通過用分光光 計測定吸光度，計算脫色率，發(fā)現(xiàn)添加過多的溶劑對脫色效果增加不明顯

9、，而且增加成本。所以選定油茶籽油與石油醚的體積 比為1 ： 2. 0。2. 3吸附劑種類和用量的確定（見表2）表2吸附劑種類和用量對脫色效果的影響吸附劑添加量/%R值Y值X/%W/%200. 11. 287. 42500.589. 6活性炭300092. 745.1350093.0400093.4200.4581.2250.3483.6活性白土300.2385.428.2350.11. 486.74001. 097.9201. 32069.8251.31572.6對照實驗301. 21374. 176. 6350.81075.6400.6677.2由表2可見：添加活性炭的脫色效果優(yōu)于活性白土。

10、活性炭具有疏水性，能 夠吸附高分子物質(zhì)，對除去油中綠色和紅色色素非常有效，脫色后不會給油脂帶 來異味；活性白土脫色后會帶有白土味，而且殘渣不利于環(huán)保，所以選擇活性炭 為脫色劑。脫色率隨著吸附劑添加量的增加而增加，吸附劑用量在30%40%之間，脫 色率變化不大；活性炭用量為30%時，羅維朋比色計測得色澤值為0，分光光度計 測定的吸光度為0. 013 4,計算得脫色率為92. 7%，已達(dá)到無色油茶籽油要求。 通過對照實驗可以看出，不添加溶劑用活性炭進(jìn)行脫色的效果差，添加溶劑后脫 色效果明顯提高，而且過濾速度提高，活性炭的吸油率由76. 6%降至45. 1%， 油的損耗降低。因此，活性炭的用量確定為油質(zhì)量的30%。通過添加溶劑，使得脫色操作可以在常溫下進(jìn)行，降低了能耗。但是，要增 加脫溶設(shè)備，該過程操作要防燃防爆。相對于食用油茶籽油的吸附劑用量，用于 制備無色油茶籽油的吸附劑用量有所增加，但無色油茶籽油的市場價格一般在 625750元/L，附加值增加顯著，能夠承受投資和操作增加的加工成本。4無色油茶籽油品質(zhì)油茶籽毛油經(jīng)過水化脫膠、化學(xué)堿煉、吸附脫色、汽提脫臭等過程處理后， 得到無色油茶籽油。用羅維朋比色計測定油茶籽油的色澤值為0，分光光度計測 定的吸光度為0. 013 4，脫色率為92. 7%，酸值(KOH)為0. 12 mg /g，過 氧化值為0. 155 mmol