羥丙基甲基纖維素HPMC生產(chǎn)工藝

1、羥丙基甲基纖維素（HPMC ）生產(chǎn)工藝反應(yīng)原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為 醍化劑，具化學(xué)反應(yīng)方程是：Rcell - OH （精制棉）+ NaOH（片堿、氫氧化鈉）+ CH3C1 （氯 甲烷）+ CH2OCHCH琢氧丙烷）-Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羥丙 基甲基纖維素）+ NaCl （氯化鈉）+ H2O （水）化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:圖1 HPME化華結(jié)構(gòu)工藝流程：精制棉粉碎-化堿-投料-堿化-醍化-溶劑 回收及洗滌-離心分離干燥-粉碎-混料成品包裝1：生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、 氯甲烷、醋酸、甲苯、

2、異丙醇、氮氣。（精制棉粉碎的目的：通過機 械能破壞精制棉的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，以降低結(jié)晶度和聚合度，增加其表面 積。）2 :精確計量與原料質(zhì)量控制在設(shè)備一定的前提下，任何主副原材料的質(zhì)量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項指標。 生產(chǎn)過程體系中含有一定量 的水，水與有機溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒有充分攪拌，則對纖維素均勻堿化與醍化不利。3:攪拌與傳質(zhì)傳熱纖維素堿化、醍化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下 進行的。水、堿、精制棉及醍化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是 否充分均勻，都會直接影響堿化、醍化效果。堿化過程攪拌不勻，會 在設(shè)備底部產(chǎn)生堿結(jié)晶而沉淀，上層濃

3、度低堿化不夠充分，結(jié)果是醍 化結(jié)束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn) 品取代不均勻，從而導(dǎo)致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠 點也低，PH值偏高。4:生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg）、水（系統(tǒng)總水 量460Kg）,攪拌升溫至80度恒溫40分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應(yīng)釜加入6500Kg的溶齊I（溶劑中異丙醇與甲苯的比 值為15/85左右）；將化好的堿壓入反應(yīng)釜，壓堿后向化堿釜噴淋 200Kg溶劑以沖洗管道；反應(yīng)釜降溫至 23C,將粉碎精制棉（800Kg） 加入，精制棉加入后噴淋600Kg溶劑開始堿化反應(yīng)。粉碎精制棉加

4、入 必須在規(guī)定時間（7分鐘）內(nèi)完成（加入時間長短很重要）。精制棉 一旦與堿溶液接觸，堿化反應(yīng)就開始了。加料時間太長，會因精制棉 進入反應(yīng)體系的時間不同而使堿化程度有差異，導(dǎo)致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時會引起堿纖維素與空氣長時間接觸發(fā)生氧化降 解，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級別的產(chǎn)品，可在堿化過程 中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷）。堿化時間控 制在120min,溫度保持20-23 C（3:）堿化結(jié)束，加入規(guī)定量的醍化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷）， 升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時間內(nèi)進行醍化反應(yīng)。醍化條件：氯甲烷加入量950Kg，環(huán)氧丙烷加入量303Kg。加入醍化劑冷攪40分鐘

5、后開 溫，醍化一段溫度56C、恒溫時間2.5h ,醍化二段溫度87C,恒溫 2.5h。羥丙基的反應(yīng)在 30c左右即能進行，50c時反應(yīng)速率大大加 快，甲氧基化反應(yīng)在 60c時緩慢，50c以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時機以及醍化過程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程 度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個混合體系，淤 漿上方即與氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會因空間 大小不同而有差異。5:中和、溶劑回收反應(yīng)結(jié)束后將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進行中和，降 低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進

6、行?；厥针m 然對產(chǎn)品理化指標無直接的影響， 但它是關(guān)鍵工序，因為回收過程的 長短及效果都會對產(chǎn)品的成本、 產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收 時間控制在3小時內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會 順著回收管線進入回收設(shè)備，不斷添加高溫水（95c以上），使體系 的溶劑充分回收?；厥盏娜軇┻M入分層器，靜止沉淀后分層（上層液 是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯） ，上層液回 收重復(fù)利用，下層液打入蒸儲系統(tǒng)進行精儲，得到的溶劑循環(huán)利用。 在回收過程中加入的熱水同時可以對物料進行洗滌。在回收過程中， 應(yīng)使釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢， 不可使其溫差太大：如溫度突然 下降會導(dǎo)致釜內(nèi)達不到溶劑蒸儲溫度，影響回收速度；如溫度突然升 高會使溶劑回收速度過快，冷凝效果不好，導(dǎo)致溶劑浪費。溫差變化 太大同時會影響溶劑中的水含量。6:離心、干燥、粉碎、過篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進入離心機進行離 心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進入流化床進行 干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量 離心最長時間不超過3小時）；干燥后的物料進入粉碎機進行細粉碎， 粉碎后的物料經(jīng)振動篩篩分以達到規(guī)定的要求 （第一道振動篩網(wǎng)面