氣相色譜-質(zhì)譜GC-MS聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用精

1、-. z.氣相色譜-質(zhì)譜GC-MS 聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用摘要：氣相色譜法質(zhì)譜GC-MS 聯(lián)用技術(shù)是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。其在環(huán)境中的應(yīng)用主要包括藥物檢測主要用于監(jiān)視藥物的濫用、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測定。本文主要列舉了GC-MS 在職業(yè)衛(wèi)生檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測、食品、刑事鑒識和社會平安方面的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：GC-MS ，應(yīng)用，藥物檢測，環(huán)境1 氣相色譜-質(zhì)譜GC-MS 聯(lián)用氣相色譜法質(zhì)譜法聯(lián)用Gas chromatographymass spectrometry，簡稱氣質(zhì)聯(lián)用，英文縮寫GC-MS 是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不

2、同物質(zhì)的方法。GC-MS 的使用包括藥物檢測主要用于監(jiān)視藥物的濫用、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測定。GC-MS 也用于為保障機(jī)場平安測定行李和人體中的物質(zhì)。另外，GC-MS 還可以用于識別物質(zhì)中以前認(rèn)為在未被識別前就已經(jīng)蛻變了的痕量元素。氣相色譜質(zhì)譜GC MS 聯(lián)用技術(shù)是由兩個主要局部組成：即氣相色譜GC 局部和質(zhì)譜MS 局部。氣相色譜使用毛細(xì)管柱，其關(guān)鍵參數(shù)是柱的尺寸長度、直徑、液膜厚度以及固定相性質(zhì)例如，5苯基聚硅氧烷。GC 是用氣體作為流動相的色譜法，當(dāng)試樣流經(jīng)柱子時，根據(jù)混合物組分分子的化學(xué)性質(zhì)的差異而得到別離。分子被柱子所保存，然后，在不同時間叫做保存時間流出柱子。GC

3、 可以將混合物別離為純物質(zhì)，但是GC 只依靠保存時間定性，很大程度上具有不可靠性。MS 是通過將每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質(zhì)荷比來進(jìn)展測定，可以確定待測物的分子量、分子式，但MS 只能對純物質(zhì)進(jìn)展定性，對混合組分定性無能為力。把氣相色譜和質(zhì)譜這兩局部放在一起使用要比單獨使用那一局部對物質(zhì)的識別都會精細(xì)很多倍。單用氣相色譜或質(zhì)譜是不可能準(zhǔn)確地識別一種特定的分子的。通常，經(jīng)質(zhì)譜儀處理的需要是非常純的樣品，而使用傳統(tǒng)的檢測器的氣相色譜如火焰離子化檢測器當(dāng)有多種分子通過色譜柱的時間一樣時即具有一樣的保存時間不能予以區(qū)分，這樣會導(dǎo)致兩種或多種分子在同一時間流出柱子。在單獨使用質(zhì)譜檢測器時，也會出現(xiàn)

4、樣式相似的離子化碎片。將這兩種方法結(jié)合起來則能減少誤差的可能性，因為兩種分子同時具有一樣的色譜行為和質(zhì)譜行為實屬非常罕見。因而，當(dāng)一*分子識別質(zhì)譜圖出現(xiàn)在*一特定的GC-MS 分析的保存時間時，將典型地增高了對樣品種感興趣的被分析物確實定性。GC-MS 已經(jīng)被廣泛地譽為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法，因為它被用于進(jìn)展專一性測試。所謂專一性測試就是能十分肯定地在一個給定的試樣中識別出*個物質(zhì)的實際存在。而非專一性測試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專一性測試能夠用統(tǒng)計的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì)，但存在識別上的正偏差。圖1 GC-MS 原理圖2 GC-MS在環(huán)境中的應(yīng)用2.1 GC-MS在職業(yè)

5、衛(wèi)生檢測中的應(yīng)用1國外GC-MS 聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜法在國外職業(yè)衛(wèi)生檢測工作中應(yīng)用極為普遍，美國的職業(yè)平安與安康國家研究所NIOSH 分析方法手冊標(biāo)準(zhǔn)方法2539采用甲苯溶劑解吸樣品，GC-MS 檢測方法測定乙醛、丙烯醛、丙醛、正戊醛等醛類化合物；標(biāo)準(zhǔn)方法2549采用熱解吸法解吸樣品，GC-MS 方法測定丙酮、乙酸戊酯、苯甲醛、苯、2-丁酮乙酸異丁酯、丁醇、乙二醇單丁醚、卡必醇、環(huán)己酮、正癸烷、二氯甲烷、二乙二醇乙醚、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙醛、正己烷、異丙醇、檸檬油精、甲醇、三氯乙烷、丁酮、甲基異丁基甲酮、甲酚、正辛烷、八甲載氣：He,N 2,H 2 樣品注射器色譜柱質(zhì)譜檢測器基環(huán)

6、四硅氧烷、正戊烷、四氯乙烯、苯酚、蒎烯、甲苯、1,1,1三氯乙烷、1,1,2三氯三氟乙烷、松脂、二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)物。2國內(nèi)GC-MS 聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用周靖平研究建立了工作場所空氣中甲基叔丁基醚MTBE 測定方法，空氣MTBE 用活性炭管吸附采集，二硫化碳解吸，F(xiàn)FAP 彈性石英毛細(xì)管柱別離，質(zhì)譜SM 方式檢測。王玉江等人利用硅膠采樣管采集空氣中氣態(tài)硝基苯，甲醇解析后注入氣相色譜/質(zhì)譜儀，選擇離子掃描方式SIM 下用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)展定量分析。吳宇峰等人利用硅膠采樣管采集空氣中氣態(tài)硝基苯類化合物，二氯甲烷解吸后注入氣相色譜/質(zhì)譜，根據(jù)其濃度在全掃描方式can 或選擇離子掃描方式Sin 下用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

7、法進(jìn)展定量分析。*奮等研究建立了GC-MS 法同時測定車間空氣中丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、環(huán)乙酮、苯、甲苯、二甲苯等24種有機(jī)溶劑的方法，該方法采用活性炭采集空氣中有機(jī)溶劑，經(jīng)FFAP 毛細(xì)管柱別離，用GC-MS 儀全掃描方式檢測。陳華宜等人采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定一起職業(yè)中毒事件中車間空氣的毒物，實驗結(jié)果確定車間空氣中毒物為三氯乙烯和甲苯。隨著當(dāng)前職業(yè)病危害因素的種類越來越多，以及突發(fā)性職業(yè)病危害事故的發(fā)生，GC-MS 聯(lián)用技術(shù)具有氣相色譜的高柱效、高別離及定量功能以及質(zhì)譜對位置樣品的定性功能，其在職業(yè)衛(wèi)生檢測工作中將發(fā)揮舉足輕重的作用。2.2 GC-MS在醫(yī)藥方面的應(yīng)用1在體內(nèi)藥物分析

8、方面的應(yīng)用1興奮劑體內(nèi)藥物分析a 苯丙胺類藥物苯丙胺類藥物屬于精神運動興奮劑，最早被國際奧委會規(guī)定為運動類禁用藥，魏萬里創(chuàng)造了快速檢測尿液中苯丙胺類毒品成分的方法，在尿液中參加0.1mol/L碳酸鉀水溶液后，以丙酸酐進(jìn)展衍生化反響，用正己烷1mL 萃取后，再用GC-MS 法分析，該方法快速、簡便、靈敏、準(zhǔn)確，適用于快速檢測尿液中的苯丙胺類毒品成分。b 甾體類興奮劑用GC-MS 聯(lián)用及多離子監(jiān)測技術(shù)MID 可建立人尿中3種甾體激素類藥物康力龍、克倫特羅、54羥基甲睪在低濃度時的檢測方法。c 特殊管理藥物體內(nèi)藥物分析嗎啡類鎮(zhèn)痛藥物Ute Hofmann等以可待因與嗎啡為內(nèi)標(biāo)，利用GC-tandem

9、 MS法，同時測定人血清中二氫可待因及二氫嗎啡的藥代動力學(xué)參數(shù)。此法靈敏度高，非常適合二氫可待因的藥代動力學(xué)及其在人體中代謝過程的研究。吳筠用GC-MSD 法檢測了人尿中氫可酮及其代謝物雙氫嗎啡，該方法靈敏、準(zhǔn)確，可快速鑒別氫可酮、可待因、雙氫可待因等構(gòu)造相似藥物。William 等用GC-MS 法成功檢測了人尿中鴉片及其代謝物。安定類藥物體內(nèi)藥代動力學(xué)研究朱昱等以7-氨基氯硝西泮為內(nèi)標(biāo)，尿樣用乙醚醋酸乙酯體積比為99:1萃取，再用N,O-雙三甲基硅三氟乙酰胺衍生化后，用GC-MS 法檢測人尿中硝西泮的主要代謝產(chǎn)物7-氨基硝西泮，發(fā)現(xiàn)7-氨基硝西泮的萃取率為82.8%，檢出限為1.2ug/L，

10、適合用于人尿中硝西泮的檢測。李榕等建立了以正二十一烷為內(nèi)標(biāo)用GC-MS 法測定抗焦慮新藥AE-5血藥濃度的分析方法，并對AE-5不同劑型的血藥濃度進(jìn)展了測定。心血管類藥物研究楊麗莉等以布洛芬為內(nèi)標(biāo)、N,O 雙三甲基硅基三氟乙酰胺為衍生化試劑，用GC-MS 法監(jiān)測了人體血漿中的吉非貝齊濃度，結(jié)果最低檢測限為0.1mg/L。孫春華等采用GC-MS 法測定血漿中國產(chǎn)和進(jìn)口辛伐他汀的體內(nèi)水解物羥基酸代謝物濃度，經(jīng)3p97生物利用度計算程序處理擬合，結(jié)果符合一室模型。非甾體抗炎藥分析楊麗莉等建立人血漿中阿司匹林和水楊酸GC-MS 法，并研究了腸溶阿司匹林片在安康人體內(nèi)的藥代動力學(xué)。該法以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)，血

11、樣酸化后經(jīng)乙醚二氯甲烷4:1提取，BSTFA 衍生化進(jìn)樣，采用選擇離子方式檢測、定量。結(jié)果阿司匹林、水楊酸的日內(nèi)及日間RSD 分別小于4.78%及6.16%，平均回收率大于96.9%，最小檢測濃度阿司匹林為10ug/L，水楊酸為0.1mg/L；8名安康志愿者口服單劑量50mg 腸溶阿司匹林片后，阿司匹林、水楊酸體內(nèi)過程符合一室模型。該法用于同時測定阿司匹林和水楊酸的體內(nèi)濃度，靈敏度高，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。2在中藥研究中的應(yīng)用GC-MS 法對中藥中揮發(fā)油成分的分析見表1：表1 GC-MS法對中藥中揮發(fā)油成分的分析名稱主要成分 色譜質(zhì)譜條件干姜 莰烯、水芹烯、桉葉素 Pye-240 GC色譜儀；SE-5

12、4石英毛細(xì)管色譜柱；柱溫40220；VGMM-70H 質(zhì)譜儀；分辨率600；加速電壓4kV淫羊藿 棕櫚酸、癸烯醛、十四酸 HPC1800A GCD sys；HP-5彈性石英毛細(xì)管柱；柱溫90250；加速電壓1.647KV ；質(zhì)量掃描*圍45425西洋參 金合歡烯 JMSD300-GMA2000；石英毛細(xì)管柱；柱溫：50250；分辨率500砂仁 樟腦、乙酸龍腦酯HP 5890型GC 儀和HP-5971質(zhì)量選擇器聯(lián)用；HP-5柱；柱溫：70200 3在保健食品違禁化學(xué)物質(zhì)分析中的應(yīng)用1減肥食品GC/MS主要被用來分析減肥食品中的違禁添加物如芬氟拉明、苯丁胺、芐非他明、氯苯丁胺、氯芐苯丙胺、苯雙甲嗎

13、啉、苯甲嗎啉及安非拉酮和馬吲哚等食欲抑制劑。樣品用HP-5MS 柱別離，EI 源電離，全掃描SCAN 或選擇離子方式SIM 監(jiān)測方式分析。NIST 譜庫中標(biāo)準(zhǔn)圖譜在違禁添加物定性確證方面發(fā)揮了重要作用。潘振球等建立了減肥食品中馬吲哚的GC/MS測定方法。樣品采用甲醇水超聲提取，再參加與甲醇等量的水沉淀雜質(zhì)后，過C 18固相萃取柱SPE 凈化，洗脫液進(jìn)展GC/MSSIM 分析，以保存時間和特征離子峰m/z268、266、231、176的相對豐度定性。方法的加標(biāo)回收率在94.2%102%之間，相對準(zhǔn)標(biāo)偏差RSD 小于5%，最低檢測限LOD 和定量限LOQ 分別為0.020.07mg/kg和0.06

14、80.23mg/kg。王杉等建立了同時測定減肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺、芐非他明、氯苯丁胺、氯芐苯丙胺、苯雙甲嗎啉、苯甲嗎啉及安非拉酮等8種合成食欲抑制劑的方法。以二苯胺為內(nèi)標(biāo)，用GC-NPD 初篩，再用GC/MSSCAN 方式確證。2抗疲勞食品分析抗疲勞保健食品中的違禁添加物主要以同化激素、5-磷酸二酯酶PDE-5抑制劑和糖皮質(zhì)激素為主。這些藥物通過補充能量，提高機(jī)體器官功能，特別是循環(huán)系統(tǒng)功能，加速體內(nèi)代謝物質(zhì)的去除以到達(dá)緩解疲勞的目的。但多為激素類物質(zhì)，對機(jī)體代謝和生長發(fā)育具有重要影響，是嚴(yán)格制止添加到保健食品中的物質(zhì)。同化激素、PDE-5抑制劑主要采用GC/MS分析。王占良等采用GC/

15、MS法同時檢測了抗疲勞保健品中的睪酮、醋酸睪酮、異己酸睪酮、庚酸睪酮、環(huán)戊丙酸睪酮、葵酸睪酮、苯丙酸睪酮和十一酸睪酮等9種睪酮酯類藥物、樣品用叔丁基甲醚提取，針對保健食品劑型的不同分別采取C 18反相SPE 柱和硅膠正相SPE 柱凈化，經(jīng)V 三甲基硅基三氟乙酰胺MSTFA ：V 三甲基碘硅烷TMSI ：V 二硫代赤糖蘚醇DTE =1000:3:1的溶液衍生化后，采用HP-1MS 柱程序升溫后別離，EI 源電離，以甲基睪酮作為內(nèi)標(biāo)，SIM 檢測。方法LOD 和回收率滿足日常檢測要求。3安神鎮(zhèn)靜食品分析安神鎮(zhèn)靜保健食品中的違禁添加物以本二氮卓類和巴比妥類為主。這些藥物除具有鎮(zhèn)靜催眠作用外，還有抗焦

16、慮、抗驚厥和中樞性骨骼肌松弛的作用，但能夠?qū)χ袠猩窠?jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生抑制，甚至麻痹呼吸中樞致死，且易產(chǎn)生耐受性及依賴性，是嚴(yán)格管控的藥物，嚴(yán)禁在保健食品中添加。王占良等采用GC/MS法同時檢測保健品中的地西泮、咪達(dá)唑侖、硝基安定、唑吡坦、氯硝安定、艾司唑侖、阿普唑侖和佐匹克隆等8種苯二氮卓類藥物。樣品用叔丁基甲醚磷酸鹽碳酸鹽緩沖液提取，HP-1MS 柱別離，程序升溫，EI 源電離，以甲基睪酮作為內(nèi)標(biāo)，SCAN 方式檢測。采用CLARKE s Analysis of Drugs和Possons 2004標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖確認(rèn)。方法回收率在85%97%之間，LOD 能夠滿足日常檢測要求。*4降血壓食品分析降血壓保

17、健食品中的違禁添加物以鈣離子通道抑制劑、利尿劑為主。前者使血管主要是動脈血管平滑肌舒*或心肌細(xì)胞收縮力減弱，從而產(chǎn)生降血壓效應(yīng)；后者通過其利尿和排鈉作用，減少血容量，使心排出量降低而降壓，但它們都有導(dǎo)致血壓下降或者體位性低血壓、心率不齊、失眠等副作用，而且對性功能有影響，因此嚴(yán)禁添加到保健食品中。GC/MS主要用于鈣離子通道抑制劑分析。李濤等建立了GC/MS法檢測降壓類保健食品中非法添加化學(xué)藥物的方法。樣品采用無水乙醇氯仿丙酮混合溶液超聲提取，或水氯仿液液分配富集，Rt*-5ms 柱程序升溫別離，EI 源電離，SCAN 模式分析，NIST 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索確證。方法LOD 在520ng之間，能夠

18、在3060min內(nèi)快速檢測降壓類保健食品中非法添加的尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、可樂定、桂利嗪、卡托普利等種化學(xué)藥物。5消炎鎮(zhèn)痛食品分析消炎鎮(zhèn)痛保健食品中的違禁添加物以非甾體抗炎藥為主。該類藥物通過抑制前列腺素的合成，發(fā)揮其解熱、鎮(zhèn)痛、消炎作用，但對胃腸道、肝臟、心血管系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等具有一定的毒副作用，嚴(yán)禁用于保健食品添加劑。GC/MS和LC/MS均可用于該類藥物的分析。蘇小川等應(yīng)用GC/MS聯(lián)用技術(shù)對可疑添加違禁藥物的保健膠囊進(jìn)展篩查。樣品分別采用丙酮和正己烷超聲提取，用HP-5MS 柱程序升溫別離，EI 源電離，SCAN 檢測。準(zhǔn)確定性出布洛芬、非那西丁、消炎痛種違禁添加藥物

19、及種藥物分解物。2.3 GC-MS在農(nóng)藥殘留檢測方面的應(yīng)用1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)展農(nóng)藥殘留分析樣品的預(yù)處理進(jìn)展農(nóng)藥殘留檢測往往需要進(jìn)展樣品的提取和凈化，常用的提取溶劑主要有乙腈、丙酮、乙酸乙酯以及二氯甲烷，幾年來更多的是用乙腈作為提取液，樣品在提取后需經(jīng)凈化處理，液液分配法和吸附柱層析法是用于樣品凈化的最主要方法。2氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)近年來的應(yīng)用美國的Steven J.JulieFillion等人于2000年建立了水果和蔬菜樣品中251種農(nóng)藥及其代謝物的殘留GC-MS 檢測方法。樣品用乙腈提取，然后鹽析。乙腈提取物的一局部用C 18固相萃取凈化柱除去共提取物，然后用另一個碳柱和一個氨基丙基柱串

20、聯(lián)進(jìn)展第二次進(jìn)化。樣品的檢測用氣相色譜和質(zhì)量選擇檢測器的選擇離子模式完成。氨基甲酸酯類農(nóng)藥用液相色譜柱后衍生化和熒光檢測器進(jìn)展檢測。該方法已適用于各種水果和蔬菜樣品中的分析。在并且，實驗得出，用污水MgSO 4能有效地去除液液分配時有機(jī)溶劑中的水分，更適合做枯燥劑。我國于2005年公布了用氣質(zhì)聯(lián)用來進(jìn)展蔬菜水果和糧食中的農(nóng)藥多殘留測定的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19648-2005。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了水果和蔬菜中446種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法其中，383種農(nóng)藥用氣相色譜質(zhì)譜檢測。標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、西紅柿、黃瓜等多種果蔬的測定。標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.00020.6000mg/k

21、g。試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心后，取上清液，經(jīng)固相萃取柱凈化，用乙腈+甲苯3=1洗脫農(nóng)藥，洗脫液旋轉(zhuǎn)濃縮至約1mL ，上機(jī)以選擇離子監(jiān)測。采用以環(huán)氧七氯為內(nèi)標(biāo)的內(nèi)標(biāo)法單離子定量測定。并于2005年8月1日在全國實施。李云飛等用GC/MS以選擇離子檢測方式對果蔬類農(nóng)產(chǎn)品中含有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯及除蟲菊酯類4類12種農(nóng)藥的殘留量進(jìn)展定性和定量分析，結(jié)果說明方法回收率在80%120%，變異系數(shù)在6%20%之間。*永波等采用SIM/GC/MS方式，依據(jù)保存時間和特征離子豐度比，在36min 之內(nèi)檢測有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯等48種農(nóng)藥，并可同時定性和定量，可用于蔬菜、水果等多種農(nóng)

22、產(chǎn)品的檢測。2.4 GC-MS在在食品中的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T19648-2006用氣相色譜-質(zhì)譜法測定水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量。黃惠玲等人選擇GC-MS/SIM與大體積進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合，測定蔬菜、水果中包括有機(jī)磷、氨基甲酸酯、有機(jī)氯類、菊酯類在內(nèi)的17種農(nóng)藥殘留。1分析牛奶飲品和奶粉中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量林竹光等將氣相色譜-負(fù)離子化學(xué)源質(zhì)譜法GC-NCIMS 應(yīng)用于牛奶飲品和奶粉中19種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的同時分析，牛奶飲品和奶粉經(jīng)乙腈提取劑超聲提取、Florisil 硅藻土和中性氧化鋁雙凈化劑同時凈化及正己烷-乙酸乙酯體積比1:1混合劑洗脫后，以三苯基磷酸酯為內(nèi)標(biāo)物，采用GC- NCI

23、MS 的選擇離子監(jiān)測方式SM 定性與定量分析，當(dāng)牛奶飲品和奶粉的加標(biāo)濃度水平為20、100、500ug/kg時，平均加標(biāo)回收率為64.5%129%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%20%；除喹硫磷的方法檢出限MDL 為2.4ug/kg外，其余18種有機(jī)磷農(nóng)藥的MDL 均小于1.0ug/kg。線性*圍為10500ug/kg，相關(guān)系數(shù)均大于0.9988. 此分析方法成功地應(yīng)用于牛奶飲品和奶粉中多種痕量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析。圖2 GC-NCIMS色譜圖a 內(nèi)標(biāo)物200ug/kg與19種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)樣品10ug/kg，b 花生牛奶樣品和c 試劑空白。2檢測大米中農(nóng)藥的殘留量*偉國等建立了一種以氣相色譜/離子阱

24、質(zhì)譜GC/MS，選擇離子技術(shù)為根底的多種農(nóng)藥同時檢測方法。凈化采用凝膠滲透色譜GPC 和Florisil 小柱。通過GC/MS/SM技術(shù)對農(nóng)藥進(jìn)展檢測，在對色譜條件，掃描離子進(jìn)展優(yōu)化后，前處理余留下的雜質(zhì)通過檢測方法得到了進(jìn)一步的去除，實現(xiàn)了一次進(jìn)樣同時對敵敵畏、速滅磷、甲基內(nèi)吸磷、氟樂靈、六氯苯、莠去津、林丹、乙硫甲威、呋草黃、敵稗、毒死蜱、特效唑、乙酯殺螨醇、氟硅菊酯、溴氰菊酯等107種農(nóng)藥進(jìn)展分析，對于大局部農(nóng)藥回收率保持在70%110%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%；檢出限保持在0.010.2mg/kg之間信噪比3。3測定飲用水中鄰苯二甲酸酯類化合物李偉等采用液液萃取氣相色譜-質(zhì)譜法測定三個

25、小瓶水、兩個大桶水、五個自來水中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量；采用正己烷提取后，氣相色譜-質(zhì)譜分析，選擇離子掃描SIM 。該方法能有效別離16種鄰苯二甲酸酯類化合物，檢出限均0.2ug/L，加標(biāo)回收率在85.5%110.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.35%1.94%。2.4 GC-MS在刑事鑒識中的應(yīng)用GC-MS 分析人身體上的小顆粒將幫助罪犯與罪行建立聯(lián)系。GC-MS 在麻醉毒品的監(jiān)測方面的應(yīng)用逐漸增多，甚至最終會取代嗅藥犬。GC-MS 也普遍地用于刑偵毒理學(xué)，可在嫌疑人、受害者或死者的生物標(biāo)本中發(fā)現(xiàn)藥物和毒物。2.5 GC-MS在社會平安中的應(yīng)用1GC-MS 在爆炸物監(jiān)測的應(yīng)用9.11后開發(fā)的爆炸物

26、監(jiān)測系統(tǒng)已經(jīng)成為全美國飛機(jī)場設(shè)施的一局部。這些監(jiān)測系統(tǒng)的操作依賴大量的技術(shù)，其中，許多是基于GC/MS的。美國聯(lián)邦航空管理局僅授權(quán)三家制造商提供這些系統(tǒng)，其中之一是Thermo Detection公司，以前叫Thermedics ，它生產(chǎn)Egis 爆炸物檢測器EGIS 是一個基于GC-MS 爆炸物檢測線。另外兩家制造商是Barringer Technologies，現(xiàn)在被Smiths Detection Systems 收買，和Ion Track Instruments ，它是General Electric Infrastructure Security Systems 的一局部。2氣相色譜

27、-質(zhì)譜技術(shù)在火災(zāi)物證鑒定中的應(yīng)用用GC-MS 進(jìn)展火災(zāi)殘留物的分析方法已經(jīng)很好地確立了起來。甚至，美國試驗材料學(xué)會確定了火災(zāi)殘留物的分析標(biāo)準(zhǔn)GC /MS 可將火場中易燃液體放火物與干擾物燃燒生成物區(qū)分開, 利用氣相色譜的色譜峰鑒定出它們的構(gòu)造和成分。通過試驗, 分析人員可以找到汽油燃燒的一些色譜特征峰汽油高溫燃燒斷鏈重組生成稠環(huán)化合物四環(huán)、五環(huán)化合物，而干擾物燃燒時不會生成這些特征構(gòu)造物, 利用這些特征可鑒定汽油成分存在與否。公安部*消防研究所的祝興華等人, 利用氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù)檢測火災(zāi)現(xiàn)場中的汽油殘留物, 取得了良好的效果。氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在火災(zāi)殘留助燃劑分析中已得到了很好的應(yīng)用，

28、 ASTM 有標(biāo)準(zhǔn)ASTME1618來規(guī)*氣相色譜/質(zhì)譜法對可燃液體殘留物的分析。在該標(biāo)準(zhǔn)中逐個列出了火場殘留物鑒定中汽油、中質(zhì)石油餾分油漆稀料、重質(zhì)石油餾分(柴油、煤油 等的目標(biāo)檢測組分和譜庫檢索CAS 號, 以及包括了詳盡的火災(zāi)殘留物中多種可燃液體汽油、石油餾分、芳香族、異鏈烷烴、環(huán)烷烴/鏈烷烴的氣相色譜/質(zhì)譜儀器分析條件和氣相色譜/質(zhì)譜圖譜。 3氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的新改良1GC/MS/MS質(zhì)譜檢測器在使用全掃描full scan 時，對很低濃度的樣品要求預(yù)富集。選擇離子監(jiān)測SIM 可以使靈敏度大幅度提高，但降低被測物的定性信息，串聯(lián)質(zhì)譜的出現(xiàn)在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高，如Goncalvs C 等利用GC/MS/MS測定水樣中的農(nóng)殘，并對不同操作模式SCAN ，SIS ，SIM 和MS-MS 進(jìn)展了比擬，靈敏度要比SIM 提高11320倍。在MS/MS中，先驅(qū)離子在離子阱中被排出，這樣就提高信噪比。MS/MS可以同時使用不同的離子源進(jìn)展監(jiān)測。Hernondo MD等使用GC/2CI/MS/MS測定防污劑中的滅殺劑，在分析過程