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文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)十二 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 1一、目的要求 學(xué)習(xí)由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深對(duì)Cannizzaro反應(yīng)的認(rèn)識(shí)。 2二、基本原理本實(shí)驗(yàn)是由呋喃甲醛(又稱糠醛)和氫氧化鈉的作用，從而制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的。 產(chǎn)品性狀：呋喃甲醇的沸點(diǎn)為171， 呋喃甲酸的溶點(diǎn)為133134。3三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 呋喃甲醇的制備 2. 呋喃甲酸的制備 4將33氫氧化鈉溶液8ml置于100mL的燒杯中，將燒杯置于冰水浴中冷卻至5左右，不斷攪拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL（7.8g，0.8mo1）（約用10分鐘），把反應(yīng)溫度保持在812之間(注意）。滴加畢繼續(xù)攪拌15分鐘，反應(yīng)即可完成，得

2、淡黃色漿狀物。 1.呋喃甲醇的制備 5在攪拌下加入約10mL水至固體全溶(注意） ，將溶液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，用乙醚分三次（12mL，7mL，5mL）萃取，合并萃取液，加1g無水硫酸鎂干燥（15min），過濾后水浴蒸餾乙醚，然后蒸餾呋喃甲醇（分兩次），收集169172的餾分，稱重。水層也要保留。6經(jīng)乙醚萃取后的水溶液（主要含呋哺甲酸鈉）用約6M 鹽酸酸化至pH3(注意），則析出結(jié)晶。充分冷卻后，過濾，用少量水洗12次。粗產(chǎn)品用約15mL熱水溶解，若不溶再加適量熱水。加適量活性炭，煮沸10分鐘，趁熱過濾，濾液冷卻后即有白色針狀晶體析出。抽濾，干燥（85），稱重。 .呋喃甲酸的制備 7注意（）（1）反應(yīng)開始后很劇烈，同時(shí)放出大量的熱，溶液顏色變暗。若反應(yīng)溫度高于12時(shí)，則反應(yīng)溫度極易升高，難以控制致使反應(yīng)物呈深紅色。若低于8，則反應(yīng)速度過慢，一旦發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)就會(huì)過于猛然而使溫度升高，最終也使反應(yīng)物變成深紅色。8注意（）（2）在反應(yīng)過程中會(huì)有許多呋喃甲酸鈉析出，加水溶解，可使奶油黃色的漿狀物轉(zhuǎn)為酒紅色透明狀的溶液。但若加水過多會(huì)導(dǎo)致?lián)p失一部分產(chǎn)品。9注意（）（3）酸量要加足，保證p

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