色譜進(jìn)樣針使用小技巧

1、色譜進(jìn)樣針使用小技巧色譜進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺,進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有 了進(jìn)樣針,樣品才能進(jìn)入色譜柱,經(jīng)檢測(cè)器,進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以， 進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會(huì)影響工 作效率，還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害,本文主要介紹關(guān)于進(jìn)樣針的小知識(shí)。進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平 頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣，可減小對(duì)隔墊的損壞，經(jīng)受多次 進(jìn)樣，主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣 操作，其中26S-22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn) 樣針，主要用于高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣

2、品吸量管上。按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣 相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,最常 見(jiàn)的進(jìn)樣量為0.2-13 ,因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ulo所選用的 針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大 些，常見(jiàn)的進(jìn)樣量為0.5-20UI所以相對(duì)針的容積也大些，一般用25-100UL 的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，最為常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、 液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差5%。氣空性能承受0.2mpa。分 為無(wú)存液進(jìn)樣器

3、與有存液進(jìn)樣器兩種。無(wú)存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5pL-5pLz有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為lOpL-lOOpL微量進(jìn)樣針是一種必 不可少的精密器械。進(jìn)樣器的使用(1)在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器52。次,并棄去前23 次的廢液。(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡，把針頭浸沒(méi)于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除 樣品時(shí)，進(jìn)樣器中的氣泡能隨看管的垂直變化而改變。(4)使用進(jìn)樣器時(shí)，先將進(jìn)樣器吸滿液體，再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。進(jìn)樣器的清洗Q)通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙睛 和丙酮是常用的。清洗時(shí)不能堵塞

4、針頭，抽出柱塞，用另一個(gè)進(jìn)樣器把清 洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。(2)消毒模式：用高壓滅菌器消毒時(shí)必須把柱塞抽出。用環(huán)氧乙烷(ethylene oxide )。(3)不能把整個(gè)的進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分 的粘著性。清洗外部時(shí)用綿紙或薄紙。柱塞的維護(hù)(1)不能用力壓柱塞。(2)當(dāng)針頭被堵時(shí)，不能用力壓迫柱塞，因?yàn)楦邏耗苁沟弥财屏选?3)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時(shí)不能相互調(diào)換的，每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上 的附看層。(4)當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞。(5)清洗柱塞的時(shí)候用無(wú)毛刺的綿紙，不要彎折。針的維護(hù)(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大

5、的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。(2)清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、銀子，表面活性物質(zhì) 用以清洗針壁。(3)熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物，特別是對(duì)痕量分析、高沸 點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。進(jìn)樣針的清洗.可以用有機(jī)溶劑來(lái)清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁，在進(jìn)行清洗時(shí)請(qǐng)注意檢查進(jìn)樣針推 桿是否可以平滑地移動(dòng)；.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng),則可以將推桿取出.推薦使用蘸過(guò)有 機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。.重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之后對(duì)進(jìn)樣針推桿的阻力很快的 增加了,說(shuō)明仍然有一些小的污物存在，發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗 過(guò)程。.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動(dòng)，檢查針

6、頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑 重復(fù)沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。.如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會(huì)以一條直線流出，如果針頭有堵塞的話樣品 將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出.即使有時(shí)溶劑以直線流出， 也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況（和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比 較一下流出情況即可）。.針頭中的堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性，由于這個(gè)原因針頭的維護(hù)是很必要 的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物.只有在樣品正常流出的情況 下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去 針管內(nèi)的污染物。進(jìn)樣針的使用注意事項(xiàng)手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出 再慢吸

7、,反復(fù)幾次，10 Ml注射器金屬針頭部分體積0.63 ,有氣泡也看不 到多吸1-23把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指 lOpI注射器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣 保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因 是：.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠空封墊膨脹后 會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn) 樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)

8、將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn) 針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將 針桿拔出，注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再 注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿 拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí), 進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然 就快了。進(jìn)針技巧TIPs.扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較緊，則注樣后拔針可快;若扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較松， 則注樣后拔針可慢點(diǎn);一般教學(xué)時(shí)要求三快;但熟練后自己掌握。.馬上拔出。進(jìn)樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進(jìn)

9、樣器中不要留有氣 泡，慢吸，快打，將氣泡排出；.進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，針扎進(jìn)去的位置去的位置 盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時(shí)間,不需要特別快,只要保證你每次扎完 按start的時(shí)間間隔一致就可以；.動(dòng)作要干凈利落，不能遲疑停頓。進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，最好保證你每次扎完 后立即按start啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集，這樣可以保證保留時(shí)間的盡可能一致；.兩者都可以，只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進(jìn)樣均衡。有一種說(shuō)法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來(lái)可以起到一種類似攪拌的作用，在進(jìn)樣 器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng)；.一般是要立刻拔出，有種說(shuō)法是針扎入進(jìn)樣墊時(shí)會(huì)降低密封性引入一些空 氣

10、雜質(zhì)，根據(jù)分析樣品的不同,進(jìn)樣慢還會(huì)造成拖尾，另外同一批樣品最 好由同一個(gè)人來(lái)進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，不同的人進(jìn)樣誤差會(huì)差別很大， 據(jù)agilent工程師說(shuō)，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了，原裝的 進(jìn)樣針?lè)浅ＹF，要小心。7彳寺測(cè)液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中（有些需要避光保存），以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次 進(jìn)樣間溶液濃度變化。.進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒(méi)有上次進(jìn)樣殘留。用待測(cè)液 洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測(cè)液濃度一致。.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要 一致,速度要快。橡皮圈要勤檢查，以免老化。進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔 中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快；做液相實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣,要怎么處理呢？.多數(shù)人建議甲