《聚谷氨酸企標(biāo)》

1、山東福瑞達(dá)生物科技有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/FSK001-2012聚谷氨酸XXXXXXXX發(fā)布XXXXXXXX實(shí)施山東福瑞達(dá)生物科技有限公司發(fā)布刖呂本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李海軍、屈愛存、袁偉娜本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布確認(rèn)時(shí)間：XXXX年XX月XXH第 頁(yè)共S頁(yè)聚谷氨酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)微生物發(fā)酵提取而制得的、作為化妝品，食品或化肥助劑等原料應(yīng)用的聚谷氨酸。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3產(chǎn)品化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、CAS號(hào)3.1化

2、學(xué)名中文：丫-聚谷氨酸，英文：/-poly-glutamicacid2分子式（C5H7NO3）n3.3結(jié)構(gòu)式COOH04-HN-HC-CH2-CH2-C4n4CAS號(hào)：25513-46-64技術(shù)要求1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色或褐色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。氣味幾乎無臭狀態(tài)顆?；蚍勰?.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法聚谷氨酸（以鈉鹽按干基計(jì)），W/%90.0附錄A中A3pH值（1%水溶液）5.0-7.5附錄A中A4干燥失重，w/%10.0附錄A中A5吸光度（4%水溶液,40

3、0nm）0.07附錄A中A6特性黏度，M/（dL/g）標(biāo)識(shí)值20%附錄A中A7重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）20中國(guó)藥典二部附錄vmh重金屬檢查法第二法2，稱樣量約為lg。4.3微生物指標(biāo)：應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法菌落總數(shù)/(cfu/g)GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)取本品水溶液（1200）5ml,加入具塞試管中，加入5ml鹽酸，密封,110C水解24小時(shí)。冷卻后，加入氫氧化鈉溶液（6-25）調(diào)至弱酸性。取5ml加入苗三酮試液lml,水浴加熱5分鐘，溶液呈紫色。A.3聚谷氨酸含量的測(cè)定A.3.1試劑和材料

4、a）聚谷氨酸對(duì)照品（自制，由聚谷氨酸進(jìn)一步精制而成）。b）磷酸氫二鈉。c）磷酸二氫鉀。A.3.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配紫外或陣列二極管檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為22011111）oA.3.3參考色譜條件a）色譜柱：WatersUlttiahydiogel1000或WatersUltrahydrogelLinear（300mmx7.8mm）色譜柱；或其他等效色譜柱。b）流動(dòng)相：1Ommol/L磷酸氫二鈉和15nmol/L磷酸二氫鉀混合緩沖液，用0.45pm的膜過濾器過濾。c）柱溫：35C。d）流動(dòng)相流速：l.OmL/minoe）進(jìn)樣量：20J.ILA.3.4分析步驟A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取

5、約O.lg對(duì)照品（精確至O.OOOlg）,加水201111,攪拌lh后，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45pm的膜過濾器過濾。A.3.4.2試樣液的制備稱取約O.lg試樣(精確SO.OOOlg),加水20ml,攪拌lh后，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。溶液離心lOmin(轉(zhuǎn)速12000r/min),取上清液用0.45pim的膜過濾器過濾。A.3.4.3測(cè)定在A.3.3參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定，記錄主峰面積，根據(jù)公式計(jì)算出試樣中聚谷氨酸的含量。A.3.5結(jié)果計(jì)算聚谷氨酸的含量X按公式(A.1)計(jì)算：xlOO%(A.l)“MsxCsxAuX=

6、Mux(l-Jfo)xyls式中：向一試樣中聚谷氨酸的含量，;Xu試樣液色譜分析得到的主峰面積；/s準(zhǔn)溶液色譜分析得到的主峰面積;Mu試樣的質(zhì)量，單位為克(g);Ms谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克(g):Ab一實(shí)測(cè)試樣的干燥失重，;Cs谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)品中標(biāo)示的聚谷氨酸的含量，;實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%oA.4pH的測(cè)定稱取適量試樣，配制成10mg/niL的試樣水溶液，用pH計(jì)測(cè)定pH。A.5干燥失重A.5.1儀器和設(shè)備快速水分測(cè)定儀(METTLER-TOLEDOHalogenMoistureAnalyzer,HR83

7、)oA.5.2測(cè)定條件樣品量：lg；溫度：105C；時(shí)間：15分鐘。A.5.3測(cè)定方法取本品約l.Og,置HR83型鹵素水分測(cè)定儀托盤內(nèi)。105C測(cè)定15分鐘，以儀器自動(dòng)打印結(jié)果計(jì)為h(%)。A.6吸光度A.6.1儀器紫外可見分光光度計(jì)；電子天平（精度0.01g）oA.6.2檢測(cè)條件波長(zhǎng)：400nmA.6.3測(cè)定取本品4.0g至盛有100ml水的錐形瓶中，在冰箱中放置過夜，溶解后，以水作空白，照紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程在400nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。A.7特性黏度A.7.1儀器烏式黏度計(jì)（毛細(xì)管內(nèi)徑0.53mm,如圖1）；G3垂熔漏斗；恒溫水?。嚎販鼐?.05C；秒表：分度0.01秒，

8、經(jīng)周期檢定；電子天平（精度O.lmg和O.Olg）A.7.2試劑1.2111O1/L氯化鈉溶液：稱取氯化鈉70.14g,加水溶解至1000ml,即得。A.7.3供試品溶液精密稱定供試品約0.6g（Mi）至100ml容量瓶中，加1.2mol/L氯化鈉溶液適量，置振蕩器上使溶解后稀釋至刻度，搖勻；再移取該溶液一定量（M）（注：該移取量不確定，根據(jù)測(cè)定的供試液的流出時(shí)間調(diào)整）至100nil容量瓶中，加1.2111O1/L氯化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻,作為供試液。A.7.4測(cè)定A.7.4.1溶劑流出時(shí)間（t0）的測(cè)定取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的1.2111O1/L氯化鈉溶液適量，棄去初濾液，取續(xù)濾液（不得

9、少于7nil）沿潔凈、干燥的烏氏黏度計(jì)（見圖1）的管2內(nèi)壁注入B中，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴（水浴溫度25C0.rC）中，并使水浴液面高于球C,放置15分鐘，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試液的液面緩緩升高到C的中部，先放開管口3,再放開管口1,使供試液在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線mi下降到m?處的流出時(shí)間；重復(fù)測(cè)定至少兩次，兩次測(cè)定值應(yīng)相同，且to應(yīng)大于100秒。A.7.4.2供試液流出時(shí)間（ti）的測(cè)定取用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的供試液適量，按照溶劑流出時(shí)間的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定至少兩次，兩次測(cè)定值相差不得超過0.2秒，取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間）。川加應(yīng)在1.31.5之間，否則應(yīng)調(diào)整供試液濃度后再測(cè)。第 #頁(yè)共S頁(yè)第 #頁(yè)共S頁(yè)圖1烏氏粘度計(jì)A.7.5測(cè)試有效的判定1）加應(yīng)大于100秒;2）供試溶液的流出時(shí)間和應(yīng)是餉的1.31.5倍。滿足以上兩個(gè)條件測(cè)試才有效，否則調(diào)整第二步稀釋的稱樣量。A.7.6計(jì)算：按式（A.2）計(jì)算供試液濃度c（g/dL）c(g/dL)=MxM2x(100-h)100 x100 xpu