儀器分析期末試題及其答案終極版

1、.wd.wd.wd. TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc3885657242氣相色譜分析GC PAGEREF _Toc388565724 h 2HYPERLINK l _Toc3885657252.1分配系數(shù)與分配比隨各參數(shù)的改變情況： PAGEREF _Toc388565725 h 2HYPERLINK l _Toc3885657262.2讓色譜峰變窄的因素： PAGEREF _Toc388565726 h 3HYPERLINK l _Toc3885657272.3理論塔板數(shù)求算公式、最短柱長(zhǎng)求算公式、相對(duì)保存值 PAGEREF _Toc388565727 h

2、4HYPERLINK l _Toc3885657282.4分配比及別離度的求算 PAGEREF _Toc388565728 h 6HYPERLINK l _Toc3885657292.5濃度型檢測(cè)器靈敏度求算用流量mL/min、峰面積mVmin、進(jìn)樣量mg PAGEREF _Toc388565729 h 6HYPERLINK l _Toc3885657302.6用速率方程的ABC求最正確流速和最小塔板高度 PAGEREF _Toc388565730 h 7HYPERLINK l _Toc3885657312.7求未知峰保存指數(shù)用未知峰及兩峰的調(diào)整保存時(shí)間 PAGEREF _Toc3885657

3、31 h 8HYPERLINK l _Toc3885657322.8知所有組分的峰面積及校正因子，求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù) PAGEREF _Toc388565732 h 9HYPERLINK l _Toc3885657332.9知局部組分及內(nèi)標(biāo)物的峰面積及響應(yīng)值，知試樣及內(nèi)標(biāo)物參加質(zhì)量，求指定組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) PAGEREF _Toc388565733 h 10HYPERLINK l _Toc3885657342.10知所有組分的峰高、半峰寬及校正因子，求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù) PAGEREF _Toc388565734 h 11HYPERLINK l _Toc3885657352.11以某一組分為標(biāo)準(zhǔn)，知各

4、組分的峰高及質(zhì)量，求各組分的峰高校正因子 PAGEREF _Toc388565735 h 12HYPERLINK l _Toc3885657362.12氣相色譜分析 基本原理 PAGEREF _Toc388565736 h 12HYPERLINK l _Toc3885657372.13氣相色譜儀 基本設(shè)備 PAGEREF _Toc388565737 h 12HYPERLINK l _Toc3885657382.14為什么可用別離度R作為色譜柱的總別離效能指標(biāo) PAGEREF _Toc388565738 h 13HYPERLINK l _Toc3885657392.15能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷別

5、離的可能性 PAGEREF _Toc388565739 h 13HYPERLINK l _Toc3885657402.16試以塔板高度H做指標(biāo)，討論氣相色譜操作條件的選擇 PAGEREF _Toc388565740 h 13HYPERLINK l _Toc3885657412.17試述“相似相溶原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。 PAGEREF _Toc388565741 h 13HYPERLINK l _Toc3885657422.18對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么 PAGEREF _Toc388565742 h 14HYPERLINK l _Toc3885657432.19有哪些

6、常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍? PAGEREF _Toc388565743 h 14HYPERLINK l _Toc3885657442.20習(xí)題與答案 PAGEREF _Toc388565744 h 15HYPERLINK l _Toc3885657453.高效液相色譜分析HPLC PAGEREF _Toc388565745 h 17HYPERLINK l _Toc3885657463.1在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? PAGEREF _Toc388565746 h 17HYPERLINK l _Toc3885657473.2何謂正相色譜及

7、反相色譜在應(yīng)用上有什么特點(diǎn) PAGEREF _Toc388565747 h 17HYPERLINK l _Toc3885657483.3何謂化學(xué)鍵合固定相它有什么突出的優(yōu)點(diǎn) PAGEREF _Toc388565748 h 18HYPERLINK l _Toc3885657493.4何謂梯度洗提它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處 PAGEREF _Toc388565749 h 18HYPERLINK l _Toc3885657503.5高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處 PAGEREF _Toc388565750 h 18HYPERLINK l _Toc3885657513.6

8、習(xí)題與答案 PAGEREF _Toc388565751 h 18HYPERLINK l _Toc3885657524. 電位分析法 PAGEREF _Toc388565752 h 21HYPERLINK l _Toc3885657534.1溫度下，知裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值，由電動(dòng)勢(shì)求電池溶液的pH PAGEREF _Toc388565753 h 21HYPERLINK l _Toc3885657544.2標(biāo)準(zhǔn)參加法 PAGEREF _Toc388565754 h 21HYPERLINK l _Toc3885657554.3由電極的選擇性系數(shù)求相對(duì)誤差 PAGEREF _Toc3

9、88565755 h 22HYPERLINK l _Toc3885657564.4何謂指示電極及參比電極試各舉例說明其作用 PAGEREF _Toc388565756 h 23HYPERLINK l _Toc3885657574.5為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性如何估量這種選擇性 PAGEREF _Toc388565757 h 23HYPERLINK l _Toc3885657584.6為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測(cè)定法小 PAGEREF _Toc388565758 h 23HYPERLINK l _Toc3885657594.7習(xí)題及答案 PAGEREF _Toc3885

10、65759 h 23HYPERLINK l _Toc3885657608.原子吸收光譜分析AAS PAGEREF _Toc388565760 h 26HYPERLINK l _Toc3885657618.1求檢出限 PAGEREF _Toc388565761 h 26HYPERLINK l _Toc3885657628.2標(biāo)準(zhǔn)參加法 PAGEREF _Toc388565762 h 26HYPERLINK l _Toc3885657638.3銳線光源 PAGEREF _Toc388565763 h 27HYPERLINK l _Toc3885657648.4原子吸收分析中，假設(shè)采用火焰原子化法，

11、是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高 PAGEREF _Toc388565764 h 27HYPERLINK l _Toc3885657658.5背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處 PAGEREF _Toc388565765 h 27HYPERLINK l _Toc38856576686應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)展定量分析的依據(jù)是什么進(jìn)展定量分析有哪些方法試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn) PAGEREF _Toc388565766 h 27HYPERLINK l _Toc3885657678.7練習(xí)題及答案 PAGEREF _Toc388565767 h 28HYPERLINK l _Toc

12、3885657689.紫外吸收光譜分析UV PAGEREF _Toc388565768 h 30HYPERLINK l _Toc3885657699.1何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)試舉例說明 PAGEREF _Toc388565769 h 30HYPERLINK l _Toc3885657709.2在有機(jī)化合物的鑒定及構(gòu)造推測(cè)上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn) PAGEREF _Toc388565770 h 30HYPERLINK l _Toc3885657719.3紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處 PAGEREF _Toc388565771 h 30HYPERLINK l

13、 _Toc3885657729.4練習(xí)題及答案 PAGEREF _Toc388565772 h 302氣相色譜分析GC2.1分配系數(shù)與分配比隨各參數(shù)的改變情況：3.當(dāng)以下參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加,(4)相比減少,是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么?答:固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以1柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變2固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變3流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變4相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變4.當(dāng)以下參數(shù)改變時(shí): (1)柱長(zhǎng)增加,(2)固定相量增加,(3)流動(dòng)相流速減小,(4)相比

14、增大,是否會(huì)引起分配比的變化?為什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了與組分,兩相的性質(zhì),柱溫,柱壓有關(guān)外,還與相比有關(guān),而與流動(dòng)相流速,柱長(zhǎng)無關(guān).故:(1)不變化,(2)增加,(3)不改變,(4)減小分配系數(shù)K只和組分及兩相性質(zhì)有關(guān)，而柱溫、柱壓會(huì)影響性質(zhì)如氣體組分在兩相的溶解度與柱溫柱壓都有關(guān)，而柱長(zhǎng)、流速、相比無法影響分配系數(shù)；分配比容量因子、容量比k等于分配系數(shù)除以相比，即能影響分配比的參數(shù)除了能影響分配系數(shù)的參數(shù)外，只有相比。有一道選擇題選分配系數(shù)與之有關(guān)的因素，不選溫度和壓強(qiáng)2.2讓色譜峰變窄的因素：7. 當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí): (1)增大分配比,(2) 流動(dòng)相速度增加

15、, (3)減小相比, (4) 提高柱溫,是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么?答:(1)保存時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(2)保存時(shí)間縮短,峰形變窄(3)保存時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(4)保存時(shí)間縮短,峰形變窄課本P22有討論到柱溫的升高與保存時(shí)間及峰寬的關(guān)系，課本P19在討論別離度與柱效的關(guān)系時(shí)提到增加柱長(zhǎng)與保存時(shí)間及峰寬的關(guān)系等。,k值增大也對(duì)別離有利,但k值太大會(huì)延長(zhǎng)別離時(shí)間2.3理論塔板數(shù)求算公式、最短柱長(zhǎng)求算公式、相對(duì)保存值另外一道求理論塔板數(shù)的題注意前后兩題求理論塔板數(shù)使用的分別為半峰寬和峰寬。另外一道求最短柱長(zhǎng)的題別離度R=1.5代表完全別離；在這里展示的是求最短柱長(zhǎng)公式的原形：以柱長(zhǎng)、有效塔板高度及相對(duì)

16、保存值求別離度R的公式。2.4分配比及別離度的求算2.5濃度型檢測(cè)器靈敏度求算用流量mL/min、峰面積mVmin、進(jìn)樣量mg靈敏度求算公式在P44：Sc=qv,0A/m。q-色譜出口流量mL/minA-峰面積mVminm-進(jìn)樣量mgSc-靈敏度mVmL/mg此題用c1(mV/cm)與c2(min/cm)把A的單位(cm2)修正為mVmin2.6用速率方程的ABC求最正確流速和最小塔板高度2.7求未知峰保存指數(shù)用未知峰及兩峰的調(diào)整保存時(shí)間公式是I=(logXilogXz)/(logXz+1logXz)+z100X-保存值可用調(diào)整保存時(shí)間、調(diào)整保存體積i-被測(cè)物；z、z+1-有z及z+1個(gè)碳原子

17、數(shù)的正構(gòu)烷烴2.8知所有組分的峰面積及校正因子，求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)空氣為流動(dòng)相，不是組分，所以在計(jì)算組分內(nèi)某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)沒被包括。2.9知局部組分及內(nèi)標(biāo)物的峰面積及響應(yīng)值，知試樣及內(nèi)標(biāo)物參加質(zhì)量，求指定組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.10知所有組分的峰高、半峰寬及校正因子，求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.11以某一組分為標(biāo)準(zhǔn)，知各組分的峰高及質(zhì)量，求各組分的峰高校正因子2.12氣相色譜分析 基本原理1簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析的 基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分別離。 氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)別離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)展溶解、揮發(fā)氣液色譜，或吸附、解吸過程而相互別離，

18、然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)展檢測(cè)。 2.13氣相色譜儀 基本設(shè)備2氣相色譜儀的 基本設(shè)備包括哪幾局部?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中 2.14為什么可用別離度R作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)8為什么可用別離度R作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)?答：別離度同時(shí)表達(dá)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)別離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。 2.15能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷別離的可能性9能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷別

19、離的可能性?為什么?答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的上下，柱別離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而別離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。2.16試以塔板高度H做指標(biāo)，討論氣相色譜操作條件的選擇5.試以塔板高度H做指標(biāo)，討論氣相色譜操作條件的選擇.解:提示:主要從速率理論(van Deemer equation)來解釋,同時(shí)考慮流速的影響,選擇最正確載氣流速.P13-24。1選擇流動(dòng)相最正確流速。2當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣如N2,Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣如H2,He),同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。3柱溫不能高于固定液的最高使

20、用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難別離組分能盡可能好的別離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保存時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。4固定液用量：擔(dān)體外表積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。5對(duì)擔(dān)體的要求：擔(dān)體外表積要大，外表和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)小但不宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大6進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.15uL,氣體試樣0.110mL.7氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫3070。2.17試述“相似相溶原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。13.試述“相似相溶原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。解：樣品混合物能

21、否在色譜上實(shí)現(xiàn)別離，主要取決于組分與兩相親和力的差異，及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近，分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律：(1)別離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。 (2)別離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序別離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。 (3)別離非極性和極性混合物時(shí)，一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。 (4)對(duì)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的別離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成

22、氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。 (5)對(duì)于復(fù)雜的難別離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。以上討論的僅是對(duì)固定液的大致的選擇原那么，應(yīng)用時(shí)有一定的局限性。事實(shí)上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。2.18對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么11.對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?答:對(duì)擔(dān)體的要求;(1)外表化學(xué)惰性,即外表沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反響.(2)多孔性,即外表積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎.(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度

23、過小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以防止流失(2)熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體.(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?否那么,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性,即對(duì)沸點(diǎn)一樣或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的別離能力.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反響.擔(dān)體的外表積越大,固定液的含量可以越高.2.19有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?1外標(biāo)法外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡(jiǎn)易的方法該法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同

24、濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后取固定量的上述溶液進(jìn)展色譜分析得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個(gè)通過原點(diǎn)的直線分析樣品時(shí)，在上述完全一樣的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣分析、測(cè)得該試樣的響應(yīng)訊號(hào)后由標(biāo)誰(shuí)曲線即可查出其百分含量此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，因而適用于工廠控制分析和自動(dòng)分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性2內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，參加一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)展色譜分析根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高)和相對(duì)校正因子

25、求出某組分的含量?jī)?nèi)標(biāo)法是通過測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組份的峰面積的相對(duì)值來進(jìn)展計(jì)算的，因而可以在定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測(cè)試樣中不存在的；內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開，并盡量接近欲分析的組份內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)別離造成一定的困難。3歸一化法歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)通過以下公式計(jì)算各組份含量：由上述計(jì)算公式可見，使用這種方法的條件是：經(jīng)過色譜別離后、樣品中所有的組份都要能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰 該法的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；操作條件(如進(jìn)樣量，流速等)變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較小這

26、種方法常用于常量分析，尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品2.20習(xí)題與答案一選擇題 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保存值 B 峰面積 C 別離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保存時(shí)間 B 保存體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí), 應(yīng)選用以下哪種氣體作載氣, 其效果最好 ( ) A H2 B He C Ar D N24. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 ( ) A 濃度型檢測(cè)器

27、B 質(zhì)量型檢測(cè)器 C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器, 選用以下哪種氣體作載氣最適宜 ( ) A H2 B He C Ar D N26、色譜法別離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中 的差異。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù) 原那么。A. 沸點(diǎn)上下， B. 熔點(diǎn)上下， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保存值是指某組分2與某組分1的 。A. 調(diào)整保存值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保存時(shí)間之比， D. 保存體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí) 要求進(jìn)樣

28、量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了 。A.別離度； B. 分配系數(shù)； C保存值； D柱的效能。11、以下氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是 A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器； D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)展如下哪種些操作 A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. A、B和C13、進(jìn)展色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬 。A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱

29、的使用上限溫度取決于 A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與以下哪些因素有關(guān) A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜別離同系物有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。3.氣相色譜分析中, 別離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_別離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。4.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的

30、氣相色譜法別離有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 別離極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_別離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，那么是_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總別離效能指標(biāo)是_。

31、10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有，；質(zhì)量型檢測(cè)器有，；其中TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)_的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保存時(shí)間越長(zhǎng)。 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 5在色譜別離過程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，別離效果越好。 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定

32、性高和操作重復(fù)性好。 9毛細(xì)管氣相色譜別離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善別離效果。 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊笛b置是由于柱后流出物的流速太慢。 答案一選擇題：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二填空題1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物；高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)別離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3.非極性；沸點(diǎn)的上下；沸點(diǎn)低；沸點(diǎn)高。4.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性；極性的大??；極性小；極

33、性大。6、理論塔板數(shù)n,理論塔板高度(H) ，單位柱長(zhǎng)(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)7. 分子擴(kuò)散，大 8. 分配系數(shù)，容量因子 9. 理論塔板數(shù)，別離度 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。 三判斷題1、2、3、4、5、6、7、8、9、103.高效液相色譜分析HPLC3.1在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?3在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：1提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；2改進(jìn)固定相：3粒度; 選擇薄殼形擔(dān)體; 選用低粘度的流動(dòng)相; 4適當(dāng)提高柱溫其中

34、，減小粒度是最有效的途徑。3.2何謂正相色譜及反相色譜在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)5何謂正相色譜及反相色譜在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于別離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于別離弱極性或非極性物質(zhì)。3.3何謂化學(xué)鍵合固定相它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)6何謂化學(xué)鍵合固定相它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)答：利用化學(xué)反響將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體外表形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相外表沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活地改變選

35、擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。3.4何謂梯度洗提它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處8何謂梯度洗提它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提，是改進(jìn)液相色譜別離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜別離的重要手段。3.5高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處9高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流

36、進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式3.6習(xí)題與答案一、選擇題1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 1液相色譜適宜的分析對(duì)象是。 A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于別離。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)一樣的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升

37、高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測(cè)器是。 A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使別離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D7在液相色譜中，以下檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的根基上，同時(shí)獲得被別離組分的三維彩色圖形的是。 A 光電二極管陣列檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器C 熒光檢測(cè)器 D 電化學(xué)檢測(cè)器8

38、液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng)C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是。 A 分子篩 B 硅膠C 氧化鋁 D 活性炭10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜C 親和色譜 D 凝膠色譜11在液相色譜中，固體吸附劑適用于別離。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)一樣的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱作為底劑的是。 A 正相色譜法 B 反相色譜法C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13在以下方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是。 A

39、毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14. 以下用于高效液相色譜的檢測(cè)器，檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。2在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于別離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一

40、，按其工作原理分為和兩大類。5離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善別離效果。6高效液相色譜的開展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7通過化學(xué)反響，將鍵合到外表，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中，色譜特別適合于別離異構(gòu)體，洗脫方式適用于別離極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相，利用凝膠的與被別離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而別離、分析的色譜法，稱為空間排阻凝膠色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇適宜的來實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題1、2、3、4、5、6、7、8、9、101利用

41、離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。3離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱，以增加洗脫液本底電導(dǎo)4反相分配色譜適于非極性化合物的別離。5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保存值，提高別離度。6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。8液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分別離效果。9高效液相色譜柱柱效高，但凡能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。10正相鍵合色譜的固定相為非弱極性固定相，反相

42、色譜的固定相為極性固定相。答案一、選擇題1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空題1梯度洗脫；組成與極性2疏水性；小于3極性；小；大4恒流泵；恒壓泵5離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)6填料粒度；柱徑7固定液；載體8吸附；梯度9孔徑；尺寸；固定相10??；大三、判斷題1、2、3、4、5、6、7、8、9、104.電位分析法4.1溫度下，知裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值，由電動(dòng)勢(shì)求電池溶液的pH4.2標(biāo)準(zhǔn)參加法Cx=C(10nE/S-1)-1n是待測(cè)離子電荷數(shù)C=Vs*Cs/V0，Vs-參加標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs-

43、參加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V0-原待測(cè)液的體積。4.3由電極的選擇性系數(shù)求相對(duì)誤差4.4何謂指示電極及參比電極試各舉例說明其作用2何謂指示電極及參比電極試各舉例說明其作用答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測(cè)定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進(jìn)展電位測(cè)定時(shí)，是通過測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來進(jìn)展的，電動(dòng)勢(shì)的變化要表達(dá)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變

44、化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。4.5為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性如何估量這種選擇性4為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性如何估量這種選擇性答：離子選擇性電極是以電位法測(cè)量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心局部為敏感膜，它主要對(duì)欲測(cè)離子有響應(yīng)，而對(duì)其它離子那么無響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性?？捎秒x子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性。4.

45、6為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測(cè)定法小6為什么一般來說，電位滴定法的誤差比電位測(cè)定法小答：直接電位法是通過測(cè)量零電流條件下原電池的電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)能斯特方程式來確定待測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。而電位滴定法是以測(cè)量電位的變化為根基的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動(dòng)、電位測(cè)量的準(zhǔn)確度等對(duì)測(cè)量影響較小。4.7習(xí)題及答案一、選擇題1C、2D、3A、4D、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C1以下參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是 ( ) A 電動(dòng)勢(shì)B 電流 C 電容 D 電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是 ( )A 電位分析法 B 伏安法 C 庫(kù)侖分析法 D 電子能譜3分電解池陰極和陽(yáng)極的根據(jù)是 ( ) A 電極電位 B 電極材料 C 電極反響 D 離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于 ( ) A 離子透過玻璃膜 B 電子的得失C 離子得到電子D 溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于 ( ) A 單晶膜電極 B 非晶體膜電極 C 多晶膜電極 D 硬質(zhì)電極1C、