分析化驗分析規(guī)程鋅含量的測定

1、鋅含量的測定方法一配位滴定法1適用范圍本方法適用于測定鍋爐用水和冷卻水系磷鋅預膜液中的鋅離子，測定范圍為10 40mg/L。2分析原理在pH 5.5時，加入過量的氟化銨掩蔽鐵、鋁離子，以二甲酚橙為指示劑， 用EDTA標準溶液滴定試樣中鋅離子。3試劑和儀器3.1試劑1g/L二甲酚橙水溶液（貯于棕色滴瓶中，有效期兩周）。80g/L氫氧化鈉溶液。3.1.3鹽酸溶液（1+1）。3.1.4乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5）稱取200g乙酸鈉，溶解于150mL水中，再加9mL冰乙酸，用水稀釋至1L3.1.5氟化銨固體試劑。3.1.6無水乙醇。EDTA 標準滴定溶液C（EDTA）=0.01mol/L3.2

2、儀器3.2.1微量滴定管（10mL）。移液管（50 和 100mL）。4操作步驟4.1準確吸取經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣50 100mL于250mL錐形瓶中，加 2滴（1+1）鹽酸溶液，2g固體氟化銨和10mL無水乙醇，再加水50mL。4.2溫熱至40 50 C，攪拌1 min，用80g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣pH全5.5左右。4.3加20mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和5 6滴1g/L二甲酚橙指示劑至溶 液呈鮮 紅色。立即用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色突變?yōu)榱咙S色為終點(快搖慢 滴)。5分析結果水樣中鋅的含量按下式計算：Zn2 (mg/L)=CTA)V(EDTA) 65.381 000式中：C

3、(EDTA)一滴定用EDTA標準溶液的濃度，mol/L ;V(edta)一滴定消耗EDTA標準溶液體積，mL ;V0取樣量，mL;65.38 Zn2+的毫摩爾質(zhì)量，mg/mmol。6允許差單位:mg/L范圍室內(nèi)允許差室間允許差10.0 -15.00.891.0215-20.00.901.8220.1 -25.00.901.3125 1 _2570.01.022.5530.1 -40.01.421.88取平行測定兩結果的算術平均值作為水樣的鋅含量。7注意事項7.1滴定時要劇烈搖動，防止鋅離子吸附在氟化鈣沉淀上，尤其在接近終點時，更要劇烈搖動。7.2水樣中鐵含量大于1mg/L時，到達滴定終點后會有

4、返色現(xiàn)象，應取第一次顏 色突變作為滴定終點。7.3水樣中含有Cu2+時，可加入50g/L硫脲溶液0.5mL消除干擾。7.4不溶鋅含量的測定：取未經(jīng)過濾水樣100mL，滴加(1+1)鹽酸使pH2，加 熱煮沸，冷卻后按分析步驟進行測定(所得為總鋅含量)。然后按下式計算不溶鋅的含量。不溶鋅的含量(mg/L)=總鋅含量-可溶鋅含量7.5鈣離子含量大于50mg/L時，由于鋅離子可能被氟化鈣吸附，將使結果偏 低。當鈣離子含量超過150mg/L時，部分鈣離子又會被EDTA標準溶液滴定，使 結果偏高。此時可改在pH = 5的條件下滴定之。7.6當水樣中A13+含量大于1mg/L時，可加入緩沖溶液后再加入30g

5、/L檸 檬酸 三鈉溶液10滴來掩蔽之；水樣中若含有機磷酸鹽時，可于加入氟化銨前加入2mL I00g/L酒石酸溶液來消除。8備注本方法參照GB 10657 89編制。方法二鋅試劑分光光度法1適用范圍本方法適用于鍋爐用水和循環(huán)冷卻水中微量鋅離子的測定，測定范圍為0.4 5.0mg/L。2分析原理在pH=8.5 9.5的溶液中，鋅試劑與鋅離子反應生成藍色的配合物，該配合物 在波長620nm處有最大吸收，故可用分光光度法測定之。3試劑和儀器試劑NaOH 溶液(40g/L)。3.1.2鹽酸溶液(1+1)。H2SO4 溶液(0.25mol/L)。3.1.4甲基橙水溶液(0.2g/L)。3.1.5 4g/L

6、過硫酸銨溶液(用前配制)。3.1.6鋅試劑溶液(2g/L)稱0.2g鋅試劑溶于2mL 1mol/L氫氧化鈉溶液中，用水稀釋為100mL。貯 存于棕色瓶中可穩(wěn)定2 3天，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙?，則已失效。3.1.7鋅試劑乙醇溶液(0.8g/L)稱0.2g鋅試劑溶于250mL無水乙醇中，放置過夜，使其全部溶解，貯于棕色 瓶中，有效期一個月。若溶液由紅變黃則已失效。3.1.8硼酸氯化鉀氫氧化鈉緩沖溶液(pH=8.8 9.0)稱取37.3g氯化鉀、31.0g硼酸及8.34g氫氧化鈉溶于60 80C水中，冷 卻后 用水稀釋至1L。3.1.9鋅標準溶液標準貯備液(O.lmgZn 2+/mL)準確稱

7、取經(jīng)處理去ZnO膜的優(yōu)級純鋅0.1000g或基準氧化鋅0.1245g于小燒 杯中，加入(1+1)鹽酸20mL，低溫溶解后稍令 用水于1L容量瓶中定容。標準工作液(O.OImgZn 2+/mL)吸取上述標準貯備液10.00mL，放于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混 勻(臨用時配制)。儀器3.2.1可見分光光度計及2cm玻璃比色皿。50mL 容量瓶。4操作步驟4.1標準曲線的繪制4.1.1準確移取0， 1, 2, 3, 4, 5mL鋅標準工作液(0.01mg/mL)放于6只 50mL容量瓶中，各加入約30mL水。4.1.2分別加入10.00mL硼酸一氯化鉀一氫氧化鈉緩沖溶液和2.00mL鋅

8、試劑 溶液(或5.00mL鋅試劑乙醇溶液)，用水稀釋至刻度，搖勻。4.1.3放置10min后于620nm處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測定 其吸光度。4.1.4以吸光度為縱坐標，鋅含量(mg)為橫坐標繪制標準曲線。4.2樣品分析4.2.1含有機磷酸鹽的水樣421.1取兩只100mL錐形瓶，其中一只加入10.00mL水樣(視水樣中鋅量可適當 增減取樣量)，另一只留作空白。4.2.1.2于兩只錐形瓶中分別加入0.5mL H2SO4溶液(0.25mol/L)和1.0mL過硫酸 銨溶液(4g/L)，加水至溶液總體積為30mL。置于電爐上煮沸5min后取下 并冷卻全室 溫，加入1滴甲基橙溶液，用氫

9、氧化鈉溶液(40g/L)調(diào)至溶液呈黃色。4.2.1.3分別依次加入10.0mL緩沖溶液和2.00mL鋅試劑溶液(或5.00mL鋅試劑 乙醇溶液)。4.2.1.4將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗滌水并入容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。4.2.1.5于620nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比，測定其吸光度，從標 準曲線上查出或按回歸方程求出相應的鋅量。4.2.2不含有機磷酸鹽的水樣4.2.2.1準確吸取10.00mL試樣于50mL容量瓶中，加入30mL水。4.222其余操作同4.1.2和4.1.3。4.2.3水樣中總鋅的測定4.2.3.1吸取10.00mL水樣于50mL容量瓶中，加入0.5mL (1+1)鹽酸使其中沉 淀完全溶解后，再用40g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至甲基橙指示劑呈黃色。4.2.3.2其余操作同4.2.1和4.2.2(視其是否含有機磷酸鹽而定)。5分析結果水樣中鋅含量按下式計算：Zn 2(mg/L)=m 1000式中：m 一從標準曲線上查出的鋅的含量，mg。V一取樣量，mL。6允許差單位:mg/L范圍室內(nèi)允許差室間允許差0.40 0.800.130.430.811