物質(zhì)制備實驗一輪復(fù)習

1、關(guān)于物質(zhì)制備實驗一輪復(fù)習第一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月1、氣體發(fā)生裝置一、氣體制備裝置設(shè)計基本類型:A、固-固加熱裝置C、固（液）-液加熱裝置設(shè)計原則：根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件B、固（液）-液不加熱裝置裝置的設(shè)計:發(fā)生-凈化（或干燥）-收集或量氣（或性質(zhì)實驗) -尾氣處理驗滿第二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月注意事項：（1）試管口應(yīng)略向下傾斜（2）試管夾夾在距試管口1/3處（3）藥品應(yīng)平鋪于試管底部（4）導管不宜伸入試管內(nèi)過長，粉末狀固體，應(yīng)在試管口堵一團棉花。（5）實驗開始時先檢驗裝置的 氣密性（6）加熱時，先預(yù)熱且外焰加熱A、固-固加熱裝置第三張，PPT共五十

2、五頁，創(chuàng)作于2022年6月該裝置可用于制備O2 和 NH32KMnO4 K2MnO4+O2 + MnO22KClO3 2KCl+3O2MnO2第四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月B、固（液）-液不加熱裝置注意事項：a.檢驗裝置的氣密性b.長頸漏斗插入液面以下c.制H2S時應(yīng)在通風櫥中, H2S劇毒第五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月可用于制備 H2 、 CO2 、 O2 、H2S 、SO2 、 NH3、NO2 、NO 和 C2H2Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2+H2O 第六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月啟普發(fā)生器注意事項：啟普發(fā)生器只適用于

3、塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱（也不能大量放熱）條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2 NO2)啟普發(fā)生器改良ABC第七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月注意事項（1）檢驗裝置的氣密性（2）加熱易暴沸的混合物時要加碎瓷片，防暴沸（3）制乙烯時不必用分液漏斗，但用溫度計控制反應(yīng)溫度C、固（液）-液反應(yīng)物（加熱）第八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月可用于制備Cl2、HCl、C2H4、CO 170CHCOOH CO +H2O濃H2SO4第九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月常見干燥及凈化裝置:雙通加熱管干燥管洗氣瓶2、干燥及

4、凈化裝置 第十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月洗氣瓶:用于除雜或干燥。常見除雜試劑有：濃H2SO4:除去水蒸氣（也可除去SO2混有的SO3 ）。強堿溶液：如NaOH溶液可吸收酸性的氣體。飽和的酸式鹽溶液，可將雜質(zhì)氣體吸收并轉(zhuǎn)化，如： CO2（HCl、SO2）-飽和NaHCO3溶液 SO2（HCl、SO3）-飽和NaHSO3溶液 H2S（HCl） -飽和NaHS溶液酸性KMnO4溶液：利用它的強氧化性，可以除去具有還原性的氣體，如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。溴水：除去CH4氣體中混有的C2H4、C2H2。CuSO4溶液：除去混在C2H4氣體中的H2S 、 PH3氣體。CCl

5、4或苯等有機溶劑：利用溶解性的不同來除雜，如HBr中混有的Br2、苯蒸氣雜質(zhì)氣體。洗氣瓶第十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月注意： 常把無水CuSO4的白色固體裝入干燥管中，通過顏色變化來檢驗水蒸氣的存在（但因其吸水率低不能作干燥劑）。 用Na2O2固體也可將CO2、H2O（氣）轉(zhuǎn)化為O2。 干燥管：一般裝入固體的干燥劑。 常見的固體干燥劑有：如P2O5、堿石灰、生石灰、固體NaOH、CaCl2等。干燥管第十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷。 干燥酸性或中性的氣體。濃硫酸可以干燥CO、NO氣體。堿性干燥劑:如生石灰、堿石灰、固體NaOH。

6、 干燥堿性或中性的氣體。中性干燥劑:如無水氯化鈣，可干燥中性、酸性、堿性氣體。常見干燥劑酸性氣體：CO2、 Cl2 、 HCl、 SO2、 H2S 、NO2堿性氣體：NH3中性氣體：N2、H2、O2、CH4注意：不能用CaCl2來干燥NH3（因生成 CaCl28NH3）， 不能用濃 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。第十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月 注意：一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。雙通加熱管: 一般裝入固體除雜劑，除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應(yīng)。例如：用銅網(wǎng)除去混合氣體中O2。雙通加熱管第十四張，

7、PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件的選擇3、性質(zhì)實驗裝置 （1）常溫反應(yīng)裝置（2）加熱反應(yīng)裝置（3）冷卻反應(yīng)裝置第十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月（3）冷卻反應(yīng)裝置第十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)氣體的溶解性或密度4、收集裝置 排空氣法CO2、Cl2、HClH2、NH3第十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月排水法(或排飽和溶液法)Cl2:排飽和食鹽水 CO2:排飽和NaHCO3溶液SO2:排飽和NaHSO3溶液H2、O2、NO、C2H2、N2、CO第十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月5、氣體驗滿第十九張，PP

8、T共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月6、量氣裝置注意：氣體恢復(fù)室溫后再讀數(shù) 讀數(shù)時保證內(nèi)外液面相平第二十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月7、尾氣處理裝置 （2）水溶解法 如HCl、NH3等。（1）直接排放 O2、N2、CO2 （3）堿液吸收法 如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO（O2）等。（4）可燃性氣體用燃燒法 如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。（5）袋裝法 防倒吸第二十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月防倒吸裝置氣體溶于水，內(nèi)部氣壓變小，水在大氣作用下被吸入漏斗，使得液面與漏斗口脫離，水又回到燒杯AB第二十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6

9、月CDE第二十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月1、檢查氣體的純度 點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。如：H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，應(yīng)先通入 氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈并驗純后，再加 熱金屬氧化物。H2純度檢查文字描述: 用排水法（或向下排氣法）收集一試管氫氣，用拇指堵住管口，移近火焰，沒有尖銳的爆鳴聲，表示氫氣純度合格，可以點燃和收集。二、注意的幾個問題第二十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月2、加熱操作先后順序 若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)

10、加熱。如：用濃硫酸和甲酸共熱制CO，再用CO還原Fe2O3。首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反。第二十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月3、安全裝置 防堵塞安全裝置：為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管，可將棉花團置于導管口處（見防阻式I、II）。恒壓式第二十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月液封裝置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，如可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管第二十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月 a 洗氣瓶的進氣管應(yīng)“長

11、進短出”； b 干燥管應(yīng)大口方向進氣，小口出氣 ； 氣水 c 量氣裝置的導管應(yīng)“短進長出”； d 有易揮發(fā)液體反應(yīng)或生成時，要設(shè)計冷凝回流裝置。 氣裝置連接的原則4、連接及拆卸問題 第二十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月 裝配儀器時：從下向上；從左往右 加入試劑時：先固后液 ；實驗開始時：先查儀器的氣密性，再加藥品，后點酒精燈； 有些實驗為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣 ；有些實驗為防氧化往往最后停止通氣。 儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下， 先拆主體，后拆部件。 第二十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月裝置的氣密性檢查-連接好裝置之后,加入藥品之前標準檢查

12、法（微熱法）描述:（1）把導管一端浸入水中，（2）用雙手捂住燒瓶或試管的外壁；（3）導管口有氣泡冒出；（4）松開手，導管形成一段水柱，說明不漏氣。（若裝置復(fù)雜，體溫達不到產(chǎn)生氣泡，改用酒精燈加熱）5、裝置氣密性的檢查第三十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月液封法描述:塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面，停止加水后，漏斗中與試管中的液面差保持不變，說明裝置不漏氣。第三十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月啟普發(fā)生器的氣密性檢查（液封法）描述:（1）關(guān)閉導管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。 （2）靜置片刻，液面不變（此時

13、球形漏斗中的水面高度與容器下部半球內(nèi)的水面高度保持比較大的液面差），說明不漏氣。第三十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月思考：如何檢查該裝置的氣密性？答：反應(yīng)前點燃酒精燈，加熱燒瓶一小會兒。在瓶B、C、D中出現(xiàn)氣泡，熄滅酒精燈，瓶B、C、D中導管液面上升。 第三十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月方法：關(guān)閉K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管內(nèi)液體面低于燒杯中水的液面，靜置一段時間，若液面差不變小，表明氣密性良好。第三十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月方法：關(guān)閉導氣管活塞，從U型管的一側(cè)注入水，待U型管兩側(cè)出現(xiàn)較大的高度差為止， 靜置幾分鐘，兩側(cè)高度差縮小的說

14、明漏氣，不縮小的說明不漏氣。第三十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三、幾種液體的制備1、溴苯2、制硝基苯3、制乙酸乙酯4、工業(yè)制硫酸5、工業(yè)制硝酸第三十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月1.制溴苯+Br2 + HBrBrFe要 點長導管作用導管出口在液面上的原因粗產(chǎn)品的物理性質(zhì)提純溴苯的方法第三十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月2.硝基苯的制取+HO-NO2 -NO2 + H2O濃H2SO455-60要 點長導管的作用溫度計水銀球位置水浴溫度粗產(chǎn)品的性質(zhì)如何提純第三十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月3.酯化反應(yīng)CH3 CO OH +H OCH2CH

15、3 CH3 COOCH2CH3 +H2O濃H2SO4加藥品順序?qū)Ч芸谠谝好嫔系脑蝻柡吞妓徕c的作用要 點第三十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月3、三氧化硫的吸收三階段1、造氣2、接觸氧化 三方程 （均放熱）三設(shè)備:沸騰爐接觸室吸收塔4FeS2 +11O2 2Fe2O3 + 8SO2高溫1、S + O2 SO2 點燃或V2O52SO2 +O2 2SO32、SO3 +H2O H2SO4 3、4.工業(yè)制硫酸第四十張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月硫酸工業(yè)生產(chǎn)流程動畫 硫酸的工業(yè)生產(chǎn)沸 騰 爐接 觸 室吸 收 塔凈化干燥冷 卻第四十一張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月（氨氧

16、化法）3、 3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO (NO循環(huán)使用）2、 2NO + O2 = 2NO24、 4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3計算關(guān)系: NH3HNO3 反應(yīng)原理:NH3 NO NO2 HNO31、 4NH3 + 5O2 = 4NO + 6H2O催化劑 5.工業(yè)制硝酸尾氣處理(NO和NO2): NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O 2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 第四十二張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月四、幾種重要固體的制備1、鈉 鐵 銅 硅等單質(zhì)的制取2、 Al(OH)33、 Fe(OH)24、 FeSO4晶體

17、第四十三張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月1、鈉 鐵 銅 硅等單質(zhì)的制取K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb Cu Hg Ag Pb Au 電解法熱還原法熱分解法8Al + 3Fe3O4 = 4Al2O3+9Fe高溫2NaCl (熔融)=Na+Cl2通電2HgO = 2Hg+O2CO + CuO = Cu + CO2 2 C + SiO2 = Si + 2CO高溫粗硅的工業(yè)制法：第四十四張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月方案一:Al Al3+ Al(OH)3 3H+3OHAl AlO2 Al(OH)3 H+OH方案二:方案三: Al Al3+ Al AlO2 H+

18、 OHAl(OH)3 以1molAl為標準1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、 Al(OH)3的制備第四十五張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月（以03高考題為例）用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:方法一：用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與不含O2的蒸餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備.(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時還要加入_， 再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用的方法是_.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含 O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下

19、面,再擠出NaOH溶液. 這樣做的理由是 。3、 Fe(OH)2的制備鐵和硫酸煮沸避免產(chǎn)生的氫氧化亞鐵沉淀和空氣中氧氣接觸而被氧化第四十六張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月方法二：在如下裝置中,用NaOH溶液,鐵屑,稀H2SO4等試劑制備.(1)在試管I里加入的試劑是 ;(2)在試管里加入的試劑是 ;(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀,在試管I和II中加入試劑,打開止水夾,塞緊塞子后的實驗步驟是 ; (4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時間保持白色,其理由是 . 鐵和硫酸氫氧化鈉溶液檢驗產(chǎn)生氫氣的純度在充滿氫氣的還原性環(huán)境中，氫氧化亞鐵不易被氧化第四十七張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作

20、于2022年6月4.制備硫酸亞鐵（FeSO4）(1)在燒杯中到入40mL稀硫酸，加入足量除去油污的廢鐵屑，至稀硫酸浸沒所有鐵屑。(2)小心加熱（保持溫度在50-80之間，不要煮沸）直到只有極少量氣泡發(fā)生，同時溶液呈淺綠色為止（這時燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑）。(3)將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞緊管口（防止空氣進入），靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察濾液冷卻析出淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。(4)待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量水洗滌23次，再用 濾紙將晶體吸干。(5).把制得的硫酸亞鐵晶體放在小廣口瓶中，密閉保存。第四十八張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月1利用下列各組中的物質(zhì)作用制備和收集 相應(yīng)氣體，能采用右圖實驗裝置的是（ ）濃氨水與固體NaOH 電石與水反應(yīng)過氧化氫溶液與二氧化錳 稀硝酸與銅片鎂條與稀硫酸 A僅 B僅C僅 D全部B練習：第四十九張，PPT共五十五頁，創(chuàng)作于2022年6月abc2、用右圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體 （a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑），其中 可行的是( )氣體abcANO2濃硝酸銅片NaO