高校應(yīng)如何選擇國(guó)產(chǎn)比表面儀

1、高校應(yīng)如何選擇國(guó)產(chǎn)比外表儀1.外表特性的重要性及其主要指標(biāo)微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、外表效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，而材料的使用性能與其外表效應(yīng)最相關(guān)。影響外表效應(yīng)的主要因素是外表原子的狀態(tài)與特性，主要用兩個(gè)指標(biāo)來(lái)表征，一個(gè)是比外表：?jiǎn)挝毁|(zhì)量粉體的總外表積；另一個(gè)是孔徑分布：粉體外表孔體積隨孔尺寸的變化。2.我國(guó)比外表及孔徑分析儀概況2.1比外表及孔徑分析儀分類由于微納米材料的顆粒尺寸很小，而且形狀千差萬(wàn)別，比外表及孔尺寸無(wú)法直接測(cè)量，必須借助于更小尺度的“量具。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標(biāo)尺來(lái)度量粉體的外表積以及外表的孔容積。按測(cè)量氮吸附量的方法及功能的不同，我國(guó)常用的比外表及孔徑

2、分析儀分類如下：連續(xù)流動(dòng)色譜法：采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)定粉體外表的氮吸附量的方法。以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合到達(dá)一定的氮?dú)夥謮海尰旌蠚饬鹘?jīng)裝有粉末樣品的樣品管，置于液氮溫度下時(shí)，氮?dú)夥肿釉跇悠吠獗懋a(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少，在熱導(dǎo)檢測(cè)器的輸出端產(chǎn)生電信號(hào)，形成氮?dú)馕椒?。?dāng)樣品管回到室溫時(shí)，樣品外表被吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái)，形成一個(gè)脫附峰。吸脫附峰面積的大小正比于樣品外表的氮吸附量。這種方法可以實(shí)現(xiàn)直接比照法快速測(cè)定比外表，bet比外表測(cè)定和介孔孔徑分布測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)動(dòng)態(tài)儀器趨向于一機(jī)多能，在儀器構(gòu)造根本一樣的情況下，只要軟件功

3、能齊全，就可實(shí)現(xiàn)既能測(cè)比外表，又能測(cè)孔徑分布，而且也能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。靜態(tài)容量法：測(cè)量氮吸附量與動(dòng)態(tài)法不同，他是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，精細(xì)的改變粉體樣品外表的氮?dú)鈮毫?，?逐步變化到接近1個(gè)大氣壓，用高精度壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。測(cè)出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式，便可求出bet比外表及孔徑分布。靜態(tài)容量法測(cè)試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測(cè)量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場(chǎng)的校正等。歐美等興旺國(guó)家根本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，2022年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)已研制成功具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)

4、的j-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì)。2.2國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比外表及孔徑分布測(cè)定儀的介紹國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過(guò)以下兩個(gè)表格的對(duì)照來(lái)理解。表1.靜態(tài)容量法氮吸附儀與動(dòng)態(tài)法氮吸附儀的比擬序號(hào)國(guó)產(chǎn)流動(dòng)色譜法比外表及孔徑分析儀國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比外表及孔徑分析儀以j-bk為例1動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用，國(guó)外根本不用靜態(tài)容量法國(guó)際通用2達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡到達(dá)真正的吸附平衡，理論計(jì)算更為可靠3不能測(cè)量等溫吸附曲線，只能測(cè)定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能對(duì)材料的吸附特性進(jìn)展分析可準(zhǔn)確測(cè)定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對(duì)材料的吸附特性進(jìn)展分析4測(cè)量的壓力點(diǎn)少，特別是對(duì)孔徑分

5、布的測(cè)定過(guò)于粗糙bet比外表測(cè)35點(diǎn)，重復(fù)精度2%孔徑分布只測(cè)定脫附過(guò)程12點(diǎn)測(cè)量的壓力點(diǎn)多，說(shuō)明測(cè)試更為準(zhǔn)確可靠，bet比外表一般測(cè)79點(diǎn)，重復(fù)精度1%孔徑分布測(cè)定，吸附過(guò)程26點(diǎn)，脫附過(guò)程26點(diǎn)，最高都可測(cè)到100點(diǎn)5氮分壓低于0.05和高于0.95時(shí)，都測(cè)不準(zhǔn)，所以孔徑測(cè)試范圍只限于250n氮分壓全程00.995都可準(zhǔn)確測(cè)定，因此孔徑測(cè)試范圍大大擴(kuò)大，至1400n，還可提供t-圖法軟件，進(jìn)展2n的微孔分析6測(cè)試效率bet比外表，測(cè)5點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需25分鐘孔徑分布測(cè)試，12點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需2小時(shí)測(cè)試效率更高bet比外表，測(cè)79點(diǎn)，每個(gè)樣品需15分鐘孔徑分布測(cè)試，吸附加脫附50點(diǎn)，每個(gè)

6、樣品3小時(shí)，假設(shè)只通過(guò)吸附曲線測(cè)定孔徑分布時(shí)間可減少一半，測(cè)26點(diǎn)，精度高且只需100分鐘；7需通過(guò)氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮?dú)饬髁浚竭_(dá)改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大：bet比外表測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?000l,氦氣3000l;孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?0000l,氦氣20000l不需用氦氣，直接通過(guò)壓力傳感器測(cè)定氮分壓，測(cè)量精度極高分辨率高達(dá)0.0005，而且氣體消耗量極小：bet比外表測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?00l孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?00l,不消耗氦氣，意義很大氦氣很貴，其原料需從美國(guó)進(jìn)口，遙遠(yuǎn)地區(qū)難買8每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均需進(jìn)出液氮杯

7、一次，不僅費(fèi)時(shí)且液氮消耗很大：bet比外表測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮300l,孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮800l每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均不需進(jìn)出液氮杯，不僅節(jié)省時(shí)間，且液氮消耗大大減少，bet比外表測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅10l,孔徑分布測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅100l9樣品預(yù)處理需另配吹掃機(jī)，真空度低，效果較差樣品預(yù)處理同機(jī)進(jìn)展，真空度高，每個(gè)樣品處理溫度可單獨(dú)設(shè)定，效果好且操作方便10所謂全自動(dòng)，其實(shí)每20分鐘需人為添加液氮一次，控制程序復(fù)雜，隱患多真正的全自動(dòng)，可以做到無(wú)人值守，全自動(dòng)控制極為可靠表2.國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比外表儀與進(jìn)口比外表儀的比擬序號(hào)比擬內(nèi)容國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比外表儀進(jìn)口靜態(tài)容

8、量法比外表儀1原理方法靜態(tài)容量法靜態(tài)容量法2總體系統(tǒng)全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線測(cè)定、預(yù)處理、專用軟件等完好系統(tǒng)全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線測(cè)定、預(yù)處理、專用軟件等完好系統(tǒng)3真空系統(tǒng)極限真空度6.710-2pa極限真空度6.710-2pa使用渦輪分子泵時(shí)可達(dá)10-6pa4.分析站薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量12個(gè)精度0.15%壓力范圍0133kpa薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量15個(gè)(分析站數(shù)量越多價(jià)格越高)精度0.15%壓力范圍0133kpa5.氮分壓控制精度0.0005壓力測(cè)試點(diǎn)最小間隔0.01等溫曲線測(cè)點(diǎn)可100點(diǎn)平衡壓力最小可到0.0005精度0.0005壓力測(cè)試點(diǎn)最小間隔0.0

9、1等溫曲線測(cè)點(diǎn)可100點(diǎn)平衡壓力最小可到0.00056.測(cè)量氣體除氮?dú)馔?，根?jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等除氮?dú)馔?，根?jù)用戶要求可改用氪、二氧化碳等7.測(cè)試功能bet比外表lauguir比外表等溫吸附曲線等溫脫附曲線bjh孔徑分布微分分布、積分分布總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線分析孔徑分布由脫附等溫曲線分析孔徑分布t-圖法微孔分析具有樣品真密度測(cè)量功能bet比外表lauguir比外表等溫吸附曲線等溫脫附曲線bjh孔徑分布微分分布、積分分布總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線分析孔徑分布由脫附等溫曲線分析孔徑分布t-圖法微孔分析具有樣品真密度測(cè)量功能8測(cè)試范圍和精度比外表0.01至無(wú)規(guī)定上限介孔孔

10、徑2400n微孔孔徑20.7n精度2%比外表0.01至無(wú)規(guī)定上限介孔孔徑2400n微孔孔徑20.7n精度2%采用分子泵的儀器測(cè)量下限更低，比外表下限0.001微孔下限0.35n采用分子泵的儀器都很貴9.孔徑分布數(shù)據(jù)處理模型介孔分析：bjh孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，最可積孔徑微孔分析：t-圖法，s法，hk法、sf法、dr法包含多種核心文件庫(kù)，隨技術(shù)的進(jìn)步與開(kāi)展，對(duì)用戶免費(fèi)晉級(jí)介孔分析：bjh孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，最可積孔徑微孔分析：t-圖法，s法，hk法、sf法、dr法、nldft法等10預(yù)處理同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置46位真空預(yù)

11、處理裝置同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置46位真空預(yù)處理裝置3.如何選擇國(guó)產(chǎn)比外表及孔徑分析儀由以上分析可歸納如下幾點(diǎn)：1.我國(guó)氮吸附比外表及孔徑分析儀的開(kāi)展過(guò)程可歸納為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)直接比照法比外表測(cè)定儀動(dòng)態(tài)比外表及孔徑分布測(cè)定儀靜態(tài)容量法比外表及孔徑分布測(cè)定儀，從易到難、從低到高、從簡(jiǎn)單到復(fù)雜，技術(shù)含量不斷進(jìn)步，功能不斷完善，性能不斷接近國(guó)際先進(jìn)程度；2.以上三大類儀器都還有其存在的價(jià)值：動(dòng)態(tài)直接比照法比外表測(cè)定儀簡(jiǎn)單、快速，合適于比外表的快速測(cè)定，以及測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性一樣的材料；動(dòng)態(tài)比外表及孔徑分布測(cè)定儀實(shí)現(xiàn)了bet比外表的測(cè)定，與國(guó)際接軌，其功能可擴(kuò)展至介孔孔徑分布的測(cè)定，但目前還不能測(cè)定完好的吸附/脫附等溫曲線，受動(dòng)態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測(cè)量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比外表及孔徑分布測(cè)定儀的研發(fā)成功，是我國(guó)比外表及孔徑分布儀向國(guó)際先進(jìn)程度接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法先進(jìn)且與國(guó)際的開(kāi)展方向一致，測(cè)量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動(dòng)化程度都比動(dòng)態(tài)色譜法有了顯著進(jìn)步，對(duì)進(jìn)步我國(guó)在該領(lǐng)域的測(cè)試程度有極其重要的意義；3.用戶對(duì)國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比外表及孔徑分布測(cè)定儀的成功給與了高度評(píng)價(jià)和熱烈歡送，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比擬高，近年來(lái)