測量顆粒物的尺寸分布有多種測量方法

1、運用TOT方法和動態(tài)形狀分析來測量 油基液體中顆粒物濃度、尺寸和形狀簡介測量顆粒物的尺寸分布有多種測量方法，專用于測量大于1微米的技術(shù)，例如篩選法，光學顯微鏡法，激光衍射法，沉降法，電子光學記數(shù)法等等分析方法都能被應(yīng)用。每一種方法都有它 的優(yōu)缺點。區(qū)域記數(shù)法可以提供很高的分辨率，但不能用來測量空氣微粒和顯微鏡玻片上的微粒。 衍射儀器可以簡單快速得到結(jié)果，并具有較好的重復性，但分辨率較差。采用沉降法的儀器可以得到精確的分辨率，但分布廣的范圍內(nèi)，測量時間太長。 顯微鏡法提供了顆粒物重要的形狀信息，但速度較慢，特別是分布廣的時候。篩選法儀器價格較便宜，但只能提供低分辨率的尺寸分布信息，同時要求操作者

2、有熟練的技 巧，并且儀器需長期的維護。作為一項技術(shù)，TOT方法15年前被推出，并將上述優(yōu)點融合在一起。TOT技術(shù)的直接測量是在高分辨率的情況下對單一顆粒的基礎(chǔ)上取得的。被測顆粒物的直徑，由脈沖的寬度決定，這 意味著儀器不需要標定，測量結(jié)果和微粒的光學屬性無關(guān)。盡管TOT在測量顆粒物尺寸和濃度時是一快速、可靠、精確的技術(shù)，仍然需要一個假設(shè)前提： 微粒是球狀的。假設(shè)基于測量參數(shù)的類型：直徑。當然在許多應(yīng)用中，球狀微粒是不現(xiàn)實的。在這些應(yīng)用中，TOT技術(shù)能夠給出近似的結(jié)果，例如外形比率、形狀、面積、周長等。為了得 到上述數(shù)據(jù)，TOT技術(shù)集成了應(yīng)用CCD成像和同步閃光原理的動態(tài)外形分析技術(shù)（DSA）。

3、在各種應(yīng)用中的各相微粒的尺寸、形狀、濃度測量中，多年的開發(fā)經(jīng)驗使我們具有了強大的分 析工具。這個資料介紹了 TOT技術(shù)的原理和DSA聯(lián)用技術(shù)的強大的應(yīng)用功能。同時，作為對于含油基 體中的微粒濃度、尺寸、外形的強大的分析技術(shù)，它的應(yīng)用實例也被論述到。TOT基本原理圖1顯示了 TOT技術(shù)需要的基本的光學器件。一個聚焦的 HeNe激光束，波長等于632.8nm , 通過一個楔形棱鏡，光束將偏離光軸8 d角度。楔形棱鏡以角頻率=2：tv的速度旋轉(zhuǎn)。采用焦 距為F的透鏡時，透鏡將光束聚焦到1.2微米的監(jiān)測點上（直徑為1/e2） o旋轉(zhuǎn)、聚焦、偏離光 軸的光束在空間中作直徑為 D的圓形循環(huán)掃描，這里簡單的

4、假設(shè)這時，Ddp（微粒直徑）。對于光束來講，在各種測量中，具有代表性的微粒是：流動的或被攪拌的液體中的；光柵掃描的 顯微鏡滑片上的；流動的空氣中的；或者在氣體或液體中簡單的沉淀的。光敏二極管直接放置 在微粒背后與光軸用好e1： Basic Optics for TOT MethodFig. 1 - Basic optics needed for the TOT technique.在光路通過顆粒物時，光敏二極管的信號是很低的。理想的圖形如圖2所示。通過測量脈沖寬度和正切斜率的乘積，Vt = F tan d,得到了光通過時顆粒物的長度。等于顆粒物尺寸的長度是to建小笛恭：循圖mpatcieOra

5、ctio出始數(shù)據(jù)的顆粒物尺寸。Ideal CaseFig. 2 - Beam - particle interaction in an ideal case通過改變焦距的長度、偏轉(zhuǎn)角、旋轉(zhuǎn)頻率，此項技術(shù)容易適用于不同的尺寸范圍。實際使用中，光和微粒的交互像微粒尺寸本身一樣遠不是理想的。這樣，下面描述了一些非理 想的交互作用。2. 1 偏FigUTelpuise Shape for Off-CenterInteraction圖3顯示了在循環(huán)光路和微粒之間的一種典型偏心的交互作用：光路從弦通過。如果這樣一個 脈沖被允許，那么粒徑最終的尺寸分布將被放大，同時降低了顆粒物平均尺寸的大小。Fig. 3

6、- Off-center interaction between beam and particle通過微粒直徑和弦的路線的脈沖形狀顯示在圖3中。通過直徑的路線具有更快的上升和下降時間（高度的完全斜坡）。理想的情況下，最小的上升與下降時間由監(jiān)測點尺寸和Vt設(shè)置的對于比最小時間大得多的上升和下降時間的脈沖被認為無效，這樣，對最終的尺寸分布沒有任 何影響。如果標準太嚴格，那么許多經(jīng)過的路線將被排除，統(tǒng)計錯誤太高，然而，分布寬度更精確，得到高分辨率的多重峰值分布。如果標準太寬松，統(tǒng)計錯誤低，但分布被人為放寬，這樣降低了分辨率。為了測試原理的限度，嚴格設(shè)置排除弦的標準。這樣，得到了對于單分散性的樣品測

7、量的標準 的背離度， 2.5%。這顯示了對于分辨波峰群的能力是很高的。盡管在許多令人感興趣的實 際應(yīng)用中沒有必要。2. 2超出焦點外的微粒圖4顯示了放大、聚焦的光路示意圖。光路的腰部半徑 wo是(當F = 1.6cm),并且半徑w(z)中 的距離z由附錄3給出:2Figure 4 :wOzt ofwOocus Particzes W0Fig. 4 - Expanded view of the focused beam當微粒不在焦點時，脈沖顯得很大并帶有模糊的邊。另外，在光路上每單位面積的亮度比腰部小得多。作為結(jié)果的脈沖，對在腰部和在 w(z)處，都將顯示出來。但在 w(z)處的脈沖，比在腰 部

8、的脈沖有更小的振幅、更大的寬度、更長的上升 /下降的時間。如果上升/下降時間不等或不 足夠短，那將會和來自弦的脈沖一樣被排除。另外，通過與正常振幅脈沖寬度的對比，這樣就 有另一個排除的標準。特別是，一個可以接受的另外的脈沖將會被排除，除非它通過了正常的 振幅標準。這樣，排除超出焦點外的顆粒物成為可能。2. 3光路直徑和小顆粒物的限度當聚焦的光路直徑 m, F = 1.6 cm)不再比微粒尺寸小，脈沖的形狀不再理想：開始和拖尾的邊 緣是圓形的。因為光路具有高斯分布的特征，那么相對于微粒尺寸對測量脈沖去卷積產(chǎn)生一個 脈沖并不難。那么，m的微粒同樣可以被確定，并具有很好的一致性。如果僅僅是用來描述，

9、那么結(jié)果最小可以到 0.1 m。通過減少波長和監(jiān)測點尺寸，原理上可以測量到0.3 m左右。更低的微粒限度由光路的分歧決定。對于當前的配置，用HeNe激光器，是 m。由去卷積得到的尺寸精度，特別是小于10 m的微粒，主要依賴于聚焦光束的直徑?；谶@個理由，光 路必須保持干凈。另外，監(jiān)測點尺寸的增加和作為最終結(jié)果的微粒的尺寸也應(yīng)被考慮。緊急情 況時，在較低的尺寸范圍內(nèi)，相對于由廉價的、普通的、塑料檢測池產(chǎn)生的更大一些的監(jiān)測點 尺寸，采用高質(zhì)量的石英檢測池在原理上可以減少監(jiān)測點的尺寸限制。然而，重復性和分辨率并不受到影響。如果它們僅是簡單的關(guān)心，那么推薦使用任意的塑料檢測池2. 4循環(huán)回路直徑和大顆

10、粒物光回路的直徑是由D = 2 F tan d. ( d = 4 0)和F = 3.15cm, D是。只要微粒直徑dp比D小得多，當經(jīng)過微粒時，回路的曲率將能被忽略。圖5顯示了當D并不比dp大很多時的光路的實際的路徑。Figure 5: Curvature Limitations and Large ParticlesFig. 5 - Curvature limitations and large particles弧S總是比微粒直徑大得多。脈沖寬度來自于弧的長度，不是微粒的直徑。兩者之間的相關(guān)性 如下：d p / D = sin (S / D)等式是用來校正差異的。在最差的情況下，(d =

11、40, F = 3.15cm, d p = 3,600 m),弧S比dp大17%。對于其它所有的配置，差異更小。在其它情況下更容易補償。在大多數(shù)通常的情況下， 補償小于幾個百分點。2. 5微粒的運動圖6顯示了光路上的交互作用的4個位置，在那兒微粒對光軸以垂直正交的速率 V 運動。在所有四種情況下，被測量的脈沖的寬度是相對應(yīng)于距離X來講的，X是和微粒實際直徑dp相關(guān)VrVt1R2的。光路的外觀速度，Vr,來自于正切速率和V的矢量和。由下列等式給出：2 cosRVr ；然而，微粒這兒R Vt / V , 是x軸心到微粒中心的角。微?？瓷先コ叽缡?x =直徑是dP =Vt。假定微粒和光路在超過2 弧

12、度的任何位置上的交互作用近似相等，上面 的等式能夠帶入下面的結(jié)果:x dp 1這里x是平均數(shù),1/21R2/(x-bar)是相對的標準背離度。只要速率被設(shè)置到1/5或者小于正切速率Fig. 6 - The effect of particle motion(R 5),平均數(shù)在真實直徑蚱igure您席ffect ofpftcieMO施io%或更小。6濃度測量檢測的最低限制是一個顆粒物。這樣 TOT方法可以比沉降、分子篩、流動分選等方法有能力測 量低得多的濃度。檢測的上限是避免微粒的交迭，交迭會導致更大的外觀尺寸。在直角的平行 六面體型的容器中僅僅一個微粒也是可以的。既然微粒不能夠比單獨的dp更接

13、近，容器的兩邊被設(shè)置到兩倍的微粒直徑。更長尺寸被設(shè)置到 4z,這兒z由微粒直徑的標準dp = 2 w(z)決定。 這個光學上被定義的量有如下相關(guān)性，當 dp /2wo 1 :M48 w0這里 m是最大的理論上的分數(shù)量。這樣，對于大于 5 m的微粒的直徑，在水中原理上的限制 是(=o/ n) 1.7% v/v.。牛奶中2 m的大顆粒的測量用特殊設(shè)計的流量池，0.42% v/v,相應(yīng)的微粒為10+9個/cc。測量池中路徑的長度為1mm ,可以測量乳狀的可視樣品。標準路徑是 10mm 0像這樣的高濃度測量，對于弗瑯荷費譜線是不可能的，因為不像 TOT技術(shù)一樣，它不 是聚焦的。7非球型的微粒當光路探測

14、一個非球型的微粒時，大部分的光路和微粒的交互作用是不對稱的脈沖，并且被排 除。考慮極端的例子，一個長條形微粒以隨機的方向通過循環(huán)光路，垂直于條形微粒的交互作 用將會有一個可接受脈沖，這個記錄便會被作為微粒的尺寸寬度記錄下來。但這里沿著微粒的 長度只有很少的可以接受的交互作用，被提供的長度是小于光路直徑的。結(jié)果，在這個極端的例子中，外觀上的尺寸分布正好有利的接近了條狀物的寬度，相對于微粒 的長度來講是第二種模式。這樣可能引起關(guān)于 TOT技術(shù)不適合于檢測高度的非球型微粒的爭 論。這種爭論是正確的，但是其它任何非圖象型的設(shè)備都存在這樣的問題，尺寸總是微粒外形 的一種屬性。對于球形微粒，TOT技術(shù)是可

15、以接受的，對于高度不規(guī)則的微粒，通過圖象分析 來確定其屬性。在這樣的情況下，用TOT技術(shù)測得的結(jié)果來描述微粒的尺寸分布就不充分了。動態(tài)外形分布令人感興趣的是，TOT光學上設(shè)計的簡單性也可以在相對激光束的某一角度插入一光學器件得 到圖象。一個同步閃爍器和一個 CCD攝像頭可以得到從2 m至43,600 m的兩維的視頻圖象。 這些圖象不僅僅得到微粒的尺寸而且可以檢查聯(lián)結(jié)體、污點、沉淀物等狀態(tài)，以及上述所有微 粒外形。分析視頻圖象的像素結(jié)構(gòu)，微粒的外形能夠用一些參數(shù)來定義。圖9顯示了最重要的外形參數(shù)之一，平均直徑：Fig. 9 -A particle s set of Feret diameters

16、基于弗來特直徑和視頻圖像的像素結(jié)構(gòu)，其它許多外形參數(shù)能被計算出來，例如表 1的解釋通過使用關(guān)鍵性的形狀過濾器，這些特殊的參數(shù)提供了在一個大的模型內(nèi)描述基于微粒外形的 可能性。這將最終導致用球形微粒的尺寸來代替條狀微粒，這樣對于常規(guī)的微粒分析儀不能分 析的更特殊和更困難的分析應(yīng)用都成為可能。Table 1 -外形參數(shù)一覽外形參數(shù)定義實際面積（A）對象像素數(shù)量的總和周長（P）外部輪廓長度外形比率（AR）最小平均直徑/最大平均直徑外形因子（SF）A * 4 / P2精確長度(SL)P + (P2 - 16A)1/2 / 4精確寬度(SW)P - (P2 - 16A)1/2 / 4卷曲指數(shù)1 - (m

17、aximum FD) / SL計算容量/6 * average FD 3TOT技術(shù)用在解決常規(guī)的和復雜的微粒尺寸問題已有10年左右的時間。作為一項分析技術(shù),對于含油液體模型，和DSA聯(lián)用時證明了其價值。下面的一些例子來說明其在實際應(yīng)用中的 能力。1用脈沖外形來區(qū)別：在線測量水中油許多單個微粒計數(shù)器通過測量電脈沖的高度并與由標準物質(zhì)產(chǎn)生的脈沖相比較得到微粒的尺 寸。在TOT方法中，脈沖的寬度決定了微粒的尺寸；因此不需要標定。然而在決定脈沖是否被 加工中，脈沖外形的確扮演了這樣一個角色。不對稱的脈沖，如帶有很長的上升/下降時間的脈沖，振幅較小的脈沖等，考慮到高度不規(guī)則外形的、弦的、超出焦點外的脈沖

18、等情況，通常 是被排除的。在特殊的情況下，由于有預先的了解，不對稱脈沖被用來區(qū)別兩種不同的微粒。在處理了沙顆粒的背景之后，這種能力用來被區(qū)別海水中油滴微粒的尺寸分布。圖7顯示了兩個脈沖。多數(shù)規(guī)則脈沖是海水中不透明的油滴，這些油滴是在大部分的油滴已通 過儲水池和水力分離器分離出來后剩下的。少部分的規(guī)則脈沖是典型的沙粒的脈沖。沙粒的脈 沖形狀被認為是來自于內(nèi)部的并不存在的黑的、有強的吸收能力的油滴的反射。既然脈沖寬度 大致相等，它將不可能僅按照尺寸區(qū)別沙粒和油。不透明率用上升和下降的時間比來定義。在相同尺寸時，在不透明的油滴被設(shè)置成比沙粒更高 的不透明率，并且可以建立一個極限來作為微粒尺寸的特征點

19、。對于不透明率超過了極限的脈 沖是相對油滴來說的，并且這些脈沖在進一步處理后決定微粒的尺寸。Symmetric Oil Pul&e Asymmetric Sand PulseFig. 7 Typical pulse shapes for oil and sand particles圖8顯示了包含在帶有20 m的尖狀沙粒的鹽水中的油滴中，兩種不同加權(quán)尺寸分布的覆蓋 圖。在所有的脈沖中，20 m處有強波峰的的分布標有“標準”字樣。通過不透明率極限標準 的設(shè)置，不帶有波峰的分布被標有“特殊”字樣。沙粒沒有波峰痕跡是顯然的。這些測量通過試驗室儀器和被指定的在線流量儀器驗證了，結(jié)果等同于這兒顯示的。Si

20、ze in FTicronsFig. 8 - Volume weighted size distributions of oil and sand用這些算法，特殊的水中油分析儀已經(jīng)被開發(fā)出來，型號 ALADDIN。阿拉丁被用在海面平臺上的在線單元，用在排進海里的輪船的艙底水的在線監(jiān)測，或在線監(jiān)測 由工業(yè)、煉油產(chǎn)生的排進環(huán)境中的油性水?；谏厦嫣岬降腡OT方法，阿拉丁產(chǎn)生一個計算值和在過程水中的所有液滴的尺寸分布。油滴 的尺寸分布和微粒計算數(shù)據(jù)能聯(lián)合起來提供精確的、實時的、在線的油濃度的數(shù)據(jù)。油滴的Dmean能用來作獨立過程的效率和凝結(jié)配料的最優(yōu)化的診斷工具。原始數(shù)據(jù)可以被用來 作簡單過濾器的過程效率監(jiān)測。系統(tǒng)被設(shè)計用來在海上油平臺上操作，被放進一個防爆盒里， 防爆等級1區(qū)。系統(tǒng)盒集成了一套氣動閥來完成全部的獨立的操作。計算機控制系統(tǒng)在安全區(qū)域，供用戶監(jiān) 測，操作，遠距離對系統(tǒng)進行診斷。典型的循環(huán)時間是10分鐘，包括高壓噴射清洗系統(tǒng)（對已產(chǎn)生的水流自動操作時進行診 斷），測量池填裝物，并進行廣泛的測量。計算機控制系