異煙肼的分析

1、第六章 典型藥物分析第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物的分析（一）復(fù)習(xí)舊課苯巴比妥的鑒別方法-銀鹽反應(yīng)的現(xiàn)象是什么？1開始出現(xiàn)沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失苯巴比妥原料藥和片劑的含量測定方法分別是什么？銀量法；HPLC2第四節(jié) 巴比妥類藥物的分析第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物分析講授新課教學(xué)任務(wù)掌握異煙肼的鑒別、檢查和含量測定方法任務(wù)1任務(wù)2熟悉吡啶類藥物的典型藥物異煙肼的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)第五節(jié) 雜環(huán)類藥物分析 -吡啶類藥物分析吡啶234165典型藥物治療結(jié)核?。ǚ谓Y(jié)核）的首選藥物 結(jié)構(gòu)性質(zhì)鑒別檢查含量測定第五節(jié) 雜環(huán)類藥物-吡啶類藥物 （異煙肼的分析）一、異煙肼的結(jié)構(gòu)異煙肼Isonia

2、zid二、異煙肼的性質(zhì)還原反應(yīng)：酰肼基縮合反應(yīng)：酰肼基三、異煙肼的鑒別 2、還原反應(yīng) 1、縮合反應(yīng)異煙肼的性質(zhì)異煙肼的鑒別 與氨制硝酸銀試液反應(yīng) 制備衍生物測定熔點(diǎn)三、異煙肼的鑒別3.1 制備衍生物測定熔點(diǎn)酰肼基與芳醛縮合成腙，具有固定的熔點(diǎn)。異煙肼 ChP（2010）：取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加10香草醛的乙醇溶液1ml，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結(jié)晶；濾過，用稀乙醇重結(jié)晶，在105 干燥后，依法 測定，熔點(diǎn)為228 231 ，熔融時(shí)同時(shí)分解異煙腙（黃色結(jié)晶）香草醛異煙肼+三、異煙肼的鑒別3.2 與氨制硝酸銀試液的反應(yīng)異煙肼+氨制AgNO3Ag+N2銀鏡反應(yīng)阿司匹林 ChP（2

3、010）：取本品約10mg，置試管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml ，即發(fā)生 氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。 三、異煙肼的鑒別3.3 IR所有的原料藥都進(jìn)行紅外光譜圖的鑒別四、異煙肼的雜質(zhì)檢查4.1 特殊雜質(zhì)- 游離肼誘變劑和致癌物原料殘存（合成時(shí)的原料引入） 水解產(chǎn)生（貯存過程中降解產(chǎn)生） 游離肼的引入途徑 游離肼的檢查方法TLC雜質(zhì)對照品法游離肼對-二甲氨基苯甲醛 縮合物， Rf=0.30異煙肼對-二甲氨基苯甲醛 縮合物，Rf=0.21鮮黃色棕橙色對照品供試品檢視 噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視。 在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上， 不得顯

4、黃色斑點(diǎn)。雜質(zhì)限量：0.02%四、異煙肼的含量測定溴酸鉀法酰肼基的還原性反應(yīng)摩爾比 32 指 示 劑：甲基橙（粉紅色消失）二、異煙肼的鑒別、檢查一、異煙肼的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)三、異煙肼的含量測定鞏固新課異煙肼的分析1、結(jié)構(gòu)2、性質(zhì)3、鑒別4、檢查 2、還原性 1、縮合反應(yīng) 2、與氨制硝酸銀試液的反應(yīng) （紫紅色配位化合物） 1、制備衍生物測定熔點(diǎn)（黃色結(jié)晶，228-231） 游離異煙肼 5、含量測定 溴酸鉀法 達(dá)標(biāo)測評真題1、檢查阿司匹林中的游離水楊酸應(yīng)使用的試劑是（ ）A.氯化鋇 B.硝酸銀 C.溴化汞 D.硫代乙酰胺 E.硫酸鐵銨 A.與硝酸等氧化劑氧化呈色 B.與銅鹽等反應(yīng)后顯或生成紫色沉淀 C.與銅鹽反應(yīng)后生成綠色沉淀 D.水解反應(yīng)后產(chǎn)生醋酸的臭氣 E.水解后的重氮化偶合反應(yīng) 以下藥物的鑒別反應(yīng)為 真題2 、阿司匹林（ ） 真題3、阿司匹林原料藥中應(yīng)檢查的項(xiàng)目是（）A.溶