DB13-T1232-2010化工產(chǎn)品中鐵含量的測定方法火焰原子吸收光譜法

1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 標 準DB 13/T 12322010化工產(chǎn)品中鐵含量的測定方法火焰原子吸收光譜法Determination of iron content for chemical products -2010-05-25 實施Method using atomic absorption spectrometry2010-05-10 發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB13/T 12322010 I1刖 百本標準按照GB/T 1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標準由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。本標準起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。 本標準主

2、要起草人：張遠恒、耿曉紅、楊昭。DB13/T 12322010 化工產(chǎn)品中鐵含量的測定方法火焰原子吸收光譜法1范圍本標準規(guī)定了測定化工產(chǎn)品中鐵含量的火焰原子吸收光譜法。本標準適用于化工產(chǎn)品中微量鐵含量的測定?；鹧嬖游展庾V法的檢測范圍為不大于0. 05 g/L (以Fe計)。檢測限為5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBfT 602化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(GB/T 602-2002, ISO 6353-1： 1982, NEQ

3、)GBfT 603化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002, ISO 6353-1: 1982, NEQ)GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-1992, nea ISO 3696： 1987)3原理從光源輻射出鐵元素的特征波長的電磁輻射(光)，通過火焰原子化系統(tǒng)(乙煥-空氣)產(chǎn)生的樣品 蒸氣時，被蒸氣中待測鐵元素的基態(tài)原子吸收。在248. 3 nm波長下，吸光度值與試樣中待測鐵元素的 濃度關系符合朗伯比爾定律。即當吸收光程長度與吸收系數(shù)一定時，吸光度與試樣中待測鐵元素的濃度 成正比。利用此定律可進行定量分析。4試劑和溶液本標準中除另有

4、規(guī)定外，所用標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 602、GB仃603的規(guī)定制備，實 驗用水符合GB門 6682中二級水規(guī)格。4.1鹽酸：優(yōu)級純。4.2鹽酸溶液：l+lo4.3鐵：光譜純。4.4硝酸：優(yōu)級純。4.5硝酸溶液：1+2。6鐵標準貯備溶液(Fe 1 mg/mL)：稱取鐵1 g,精確至0. 001 g,置于250 mL燒杯中，加入25 mL硝酸溶液，加熱溶解，待溶液冷卻 后，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度。4.6 鐵標準溶液（Fe 0. 01 mg/mL）：吸取鐵標準溶液貯備液l.OOmL,移入100 mL容量瓶中，加2. 5 mL硝酸溶液，稀釋至刻度。使用 時現(xiàn)配制。5儀器實驗

5、室常規(guī)儀器、設備。1原子吸收光譜儀（有背景校正裝置）5.1.1特征濃度在與測定試樣溶液的基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度應不大于0. 044 ng/mLo5.1.2儀器精密度在給定試驗條件下，對吸光度在0.10.3范圍內(nèi)的標樣，進行7次重復測定，結(jié)果的相對標準偏 差不大于1. 5 %。5.2鐵空心陰極燈。5.3空氣-乙決燃燒器或石墨爐。5.4水浴。5.5蒸發(fā)皿：150 mL,圓底瓷或玻璃。5. 6 移液管：100 mLo7 容量瓶：100 mLo6測定6.1試樣的制備原則上來說，樣品經(jīng)處理后應溶于水，并稀釋或濃縮至合適的濃度以作為分析試樣。1. 1固體樣品稱取試樣58 g （精確到O.Olg）

6、,通常固體樣品都要溶于水后才能分析測定。對于不溶于水的樣 品要加入酸、堿或有機溶劑溶解，或采用低溫嘏燒、高溫嘏燒的方法溶解。對于釆用任何方法處理后仍 有懸浮固體或沉淀的樣品溶液，可以采用過濾或離心分離等方法處理,并進一步用適宜的方法進行溶解。6.1.2液體樣品稱取試樣58g（精確到O.Olg）,液體樣品通?？梢匀苡谒蠓治龌蛑苯臃治?，對于有懸浮固體 或沉淀的樣品溶液可根據(jù)樣品特點釆取適宜的分離方法對樣品進行預處理。對于某些樣品可以用有機溶 劑進行萃取，但要充分考慮到所用有機溶劑的物理性質(zhì)（如表面張力、黏度、密度），以及化學性質(zhì)（如 可燃性、致敏性、燃燒時的有害氣體和降解時的產(chǎn)物）。對于易揮發(fā)的

7、有機液體，可以直接移取50100mL試樣，置于瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干, 殘渣用2 mL鹽酸溶液溶解，移入容量瓶中并稀釋至刻度。6.2工作曲線的繪制6.2.1標準溶液的制備DB13/T 12322010 DB13/T 12322010 按表1所示，吸取鐵標準溶液置于6個100 mL容量瓶中，加2 mL鹽酸溶液，稀釋至刻度，混勻。 表1鐵標準溶液體積/mL相應鐵的濃度/（ug/mL）000.50. 051.00. 12.00.24.00.48.00.86. 2.2標準溶液吸光度的測定進行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，進行最佳工作條件選擇。然后于波長248. 3 nm處，使用

8、空氣-乙煥氧化火焰或石墨爐，以鐵含量為0的標準溶液為參比溶液, 調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。以各鐵標準溶液中鐵的濃度（pg/mL）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線?；蛴蓴?shù) 據(jù)處理系統(tǒng)直接繪制曲線。如使用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，工作曲線可在試樣測定時進行。6.3試樣的測定按6. 2. 2規(guī)定進行測定，從工作曲線中查得濃度值（或直接讀取濃度值）。6.4空白試驗釆用空白溶液，其它步驟同樣品測定。6.5分析結(jié)果的表述6. 5.1以質(zhì)量百分數(shù)表示的鐵含量X,稱取樣品的按式（1）計算：Y（c-co）xvx/xlOOwxlO6（ i 式中：c試樣溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（ug/mL）;c空白溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（ug/mL）;V一樣品溶液的體積，mL；f樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m樣品的質(zhì)量，g6. 5.2以質(zhì)量百分數(shù)表示的鐵含量X,移取液體樣品的按式（2）計算:Y =(c_Co)Vi1O0_ vpxl06(2)式中:c試樣溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（ug/mL）； c0空白溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（jig/mL）； v/樣品溶液的體積，單位為亳升（mL）；v移取樣品的體積，單位