速效燒傷油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

1、速效燒傷油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究【摘要】目的制定速效燒傷油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法用薄層色譜TL法鑒別大黃，分光光度法測定制劑中總蒽醌的含量。結(jié)果平均回收率為97.62%，RSD=1.60%n=5。結(jié)論該方法靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為速效燒傷油的質(zhì)量控制指標(biāo)之一?！娟P(guān)鍵詞】質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)大黃速效燒傷油總蒽醌分光光度法Abstrat:bjetiveTestablishthequalitystandardfSuXiaShaShangYu.ethdsRadixetrhizarhEiasidentifiedbythin-layerhratgraphyTL.Thententfttalanthraquinnesasdeter

2、inedbyvisiblespetrphetry.ResultsTheaveragereveryfthesapleas97.62%,RSDas1.60%n=5.nlusinThisethdissensitive,aurateandanbeusedasaqualityntrlfrthepreparatinfSuXiaShaShangYu.Keyrds:Qualitystandard;Rhubarb；SuXiaShaShangYu;Ttalanthraquinnes；Spetrphtgraphy速效燒傷油是中國人民解放軍海軍醫(yī)學(xué)研究所新藥研究中心研制的一種中藥復(fù)方制劑，以民間驗方為根底，由大黃、冰

3、片、赤芍等組成，具有祛風(fēng)除濕、活血祛淤、殺菌消炎、清熱解毒、消腫止痛等功用。為了保證該藥物的質(zhì)量穩(wěn)定和可控，現(xiàn)對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展研究，從而為速效燒傷油制備工藝的優(yōu)化和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)數(shù)據(jù)和方法。1儀器與試藥Varianary-100紫外可見分光光度儀美國Varian公司，TG328B型電光分析天平上海天平廠，減壓蒸發(fā)儀上海申生科技，甲醇、氯仿、醋酸鎂、甲酸乙酯等試劑均為上海試劑廠試劑，規(guī)格為分析純，大黃素對照品中國藥品生物制品檢定所；速效燒傷油，由中國人民解放軍海軍醫(yī)學(xué)研究所新藥研究中心自制。2方法與結(jié)果2.1鑒別2.1.1性狀鑒別本品為棕色油狀液體，有冰片的特殊氣味。2.1.2化學(xué)鑒別取

4、本品1l，參加5l甲醇溶液，充分振搖，過濾，取甲醇過濾液，滴在濾紙上，枯燥后噴以0.5%的醋酸鎂甲醇溶液，于80加熱5in，顯棕色。取本品1l，參加5l甲醇溶液，充分振搖，過濾，取甲醇過濾液1滴，參加25%Na23水溶液，4%HH及5%鄰二硝基苯溶液各1滴，混合后置水浴上加熱，在14in內(nèi)產(chǎn)生紫色。2.1.3薄層鑒別取本品1l，加甲醇5l，置水浴上攪拌使充分溶解，放冷，濾過，重復(fù)操作3次，合并濾液，濾液濃縮，作為供試品液。另取大黃素標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇制成每毫升含0.5g的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法1實驗。汲取供試品10l，對照品溶液4l，分別穿插點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚甲酸乙

5、酯=53為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。見圖1。2.2檢查2.2.1裝量照最低裝量檢查法1檢查，符合規(guī)定。2.2.2微生物限度照微生物限度檢查法1檢查，符合規(guī)定。2.3含量測定2.3.1對照品溶液的制備精細(xì)稱取大黃素對照品適量，用甲醇制成50g/l的溶液，搖勻，即得。2.3.2供試品溶液的制備精細(xì)量取本品1l，參加5l甲醇充分萃取，分取上層液，同法用甲醇提取共5次，合并甲醇液，50減壓蒸發(fā)至干。向其中參加0.5%醋酸鎂甲醇溶液適量，使充分顯色，然后完全轉(zhuǎn)移在10l容量瓶，同法操作3次，合并轉(zhuǎn)移，最后用0.5%醋酸鎂甲醇溶液定容，作為儲藏液。從儲藏液中精細(xì)量

6、取1l，用0.5%醋酸鎂甲醇溶液稀釋并定容至5l容量瓶，作為供試品溶液，待測。2.3.3陰性對照溶液的制備精細(xì)量取缺大黃藥材的供試品1l，按供試品溶液的制備方法平行操作“參加5l甲醇，定容至5l容量瓶，作為陰性對照溶液，備用。2.3.4測定法取供試品溶液，按紫外分光光度法1在510n波長處測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出供試品液中游離總蒽醌的含量。2.3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精細(xì)汲取大黃素對照品溶液分別為1，2，3，4，5l，分別置蒸發(fā)皿中，水浴揮干。然后參加0.5%醋酸鎂甲醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10l容量瓶中定容，搖均，同時作空白。照紫外分光光度法1，在510n波長處測定吸收值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸

7、收度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=0.005X，r=0.9993，大黃素在50250g范圍線性關(guān)系良好。2.3.6精細(xì)度實驗精細(xì)汲取已制備好的供試品溶液，用紫外分光光度計測定其吸光度值，連續(xù)測定3次，分別記錄其吸光度值，其日內(nèi)精細(xì)度為RSD=1.47%，其日間精細(xì)度為2.76%。2.3.7穩(wěn)定性實驗取供試品溶液，分別于5，10，20，30，40，50，60in依法測定，記錄其吸光度值，RSD=1.22%。說明在1h內(nèi)溶液穩(wěn)定。2.3.8重復(fù)性實驗精細(xì)汲取速效燒傷油1l，按“供試品溶液制備依法操作，共5份，然后在紫外分光光度計，測其吸光度值，總蒽醌含量為263g/l，RSD=1.90%。

8、2.3.9加樣回收率實驗精細(xì)量取含量的樣品溶液1l及大黃素對照品溶液1ln=5，按樣品“測定法依法測定，平均回收率為97.62%，RSD=1.60%。2.3.10樣品測定取自制的3批樣品，按上述供試品溶液方法進(jìn)展制備，按紫外分光光度法1，在510n波長處測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出供試品液中游離總蒽醌的含量。3批樣品的平均含量分別為263，275，290g/l。3討論大黃為速效燒傷油這一復(fù)方制劑的主要成分，因此在本藥中對大黃進(jìn)展薄層鑒別，并對其中所含總蒽醌類2的含量作為其含量測定的評價指標(biāo)。由薄層鑒別圖譜可知，在與大黃素對照品一樣位置上顯一樣顏色的斑點，而所制備的陰性樣品在此相應(yīng)位置上未有斑點顯示。本研究根據(jù)大黃蒽醌類化合物能與醋酸鎂反響生成絡(luò)合物的原理，利用分光光度法對其進(jìn)展含量測定，該方法具有簡便快速，重現(xiàn)性好，在50250g/l范圍內(nèi)線性良