流變學實驗流變儀測動態(tài)粘度

1、流變學實驗流變儀測動向粘度流變學實驗流變儀測動向粘度9/9流變學實驗流變儀測動向粘度流變學實驗-流變儀測動向粘度作者：日期：?聚合物熔體動向粘度的測試胡圣飛編一實驗目的1認識旋轉(zhuǎn)流變儀的基本構(gòu)造、工作原理。掌握采納旋轉(zhuǎn)流變儀丈量聚合物的動向粘度的方法。二實驗儀器TA旋轉(zhuǎn)流變儀（型號:DH）、強迫空氣加熱爐(C)、空氣壓縮機、循環(huán)泵槽銅鏟、銅刷三實驗資料高密度聚乙烯圓片（直徑2.mm,厚度-2mm)四實驗原理聚合物受外力作用時，會發(fā)生流動與變形,產(chǎn)生內(nèi)應力。流變學所研究的就是流動、變形與應力間的關系。旋轉(zhuǎn)流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要構(gòu)成部分,它們依靠旋轉(zhuǎn)運動來產(chǎn)生簡單剪切流動，可以用來快速確立資料

2、的粘性、彈性等各方面的流變性能。旋轉(zhuǎn)流變儀一般是經(jīng)過一對夾具的相對運動來產(chǎn)生流動的。引入流動的方法有兩種:一種是驅(qū)動一個夾具,丈量產(chǎn)生的力矩,這類方法最早是由Couett在1888年提出的,也稱為應變控制型,即控制施加的應變,丈量產(chǎn)生的應力；另一種是施加必定的力矩，丈量產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)速度,它是由Seale于12年提出的，也稱為應力控制型，即控制世界的應力,丈量產(chǎn)生的應變。實質(zhì)用于粘度等流變性能丈量的幾何構(gòu)造有同軸圓筒（Couete)(見圖)、錐板(見圖2)和平行板(見圖）等。本實驗主要介紹平行板構(gòu)造的基本工作原理。圖錯誤!不決義書簽。同軸圓筒構(gòu)造表示圖圖2錐板構(gòu)造表示圖圖3平行板構(gòu)造表示圖平行板主

3、要用來丈量熔體流變性能。平行板主要的長處在于（Colyeeal.18，Mcoko1994)：平行板間的距離能夠調(diào)理到很小。小的間距克制了二次流動,減少了慣性改正，并經(jīng)過更好的傳熱減少了熱效應。綜合這些要素使得平行板構(gòu)造能夠在更高的剪切速率下使用。平行板構(gòu)造能夠更方便地安裝光學設施和施加電磁場。在一些研究中，剪切速率是一個重要的獨立變量。平行板中剪切速率沿徑向的散布能夠使剪切速率的作用在同一個樣品中獲得表現(xiàn)。關于填補系統(tǒng),板間距能夠依據(jù)填料的大小進行調(diào)整。所以平行板更合用于丈量聚合物共混物和多相聚合物系統(tǒng)(復合物和共混物)的流變性能。平的表面更簡單進行精度檢查。經(jīng)過改變間距和半徑，能夠系統(tǒng)地研究

4、表面和尾端效應。平行板的表面更簡單沖洗。平行板的構(gòu)造(見圖3)由兩個半徑為R的齊心圓盤構(gòu)成,間距為,上圓盤能夠旋轉(zhuǎn)。邊沿表示了與空氣接觸的自由界限。在自由界限上的界面壓力和應力對扭矩和軸向應力丈量的影響一般能夠忽略。這類構(gòu)造關于高溫丈量和多相系統(tǒng)的丈量特別適合。平行板間距能夠很簡單的調(diào)理:關于直徑25m的圓盤,常常使用的間距為1m到2mm,關于特別用途,也可使用更大的間距。關于高溫丈量。熱膨脹效應被最小化了。間距設置的偏差也其實不是特別重要，而且在多相系統(tǒng)中,間距能夠比分別粒子大好多。一般的標準是:dp(1-1）1h式中d是分別粒子的直徑。而且在大間距下，自由界限上的界面效應能夠忽視。這類構(gòu)造

5、的主要缺點是間距中的流動是不均勻的，即剪切速率沿徑向方向線性變化。當間距很小(h/R)時,或許在低旋轉(zhuǎn)速度下,慣性能夠被忽視，穩(wěn)態(tài)條件下的速度散布：zur1h剪切速率能夠表示為rzh關于非牛頓流體，由于剪切速率隨徑向地點而變化，粘度不再與扭矩成正比，所以需要進行inowitsh型的推導(Careauet.1997)。扭矩T2-zrr2dr2Rrr3R00h將方程(14)中的變量r換成r/h，得3T2hR3d0聯(lián)合方程（-3),這個結(jié)果能夠?qū)懗蒖3T2R3d0R對R求導，并利用Lebnitz法例,能夠獲得dT32R4R33RddRR0(12)(13)Ro(1-4）1-5)(1-6)1)應用方程(

6、6),獲得最后的粘度表示：dlnTT2R33R2R3(-)RdlnR關于非牛頓流體,第一用lnT對lnR作圖，而后利用局部斜率從方程(1-8）計算粘度。關于知足指數(shù)定律的流體,扭矩T2mRznr2dr（19)0且nT與lnR成比率,所以粘度能夠由以下簡化的表達式給出:T(10)R3n2R3R選擇流變儀的測試模式一般能夠分為穩(wěn)態(tài)測試、瞬態(tài)測試和動向測試，劃分它們的標準是應變或應力施加的方式。本實驗側(cè)重介紹動向測試模式，動向測試主要指對流體施加振蕩的應變或應力,丈量流體相應的應力或應變。動向測試中，能夠使用在被測資料共振頻次下的自由振蕩,或許采納在固定頻次下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來丈量粘度和

7、模量,不一樣的是在固定頻次下的正弦振蕩測試在獲得資料性能頻次依靠性的同時,還可獲得其性能的應變或應力依靠性。在動向測試中，流變儀能夠控制振動頻次、振動幅度、測試溫度和測試時間。在典型的測試中，將此中兩項固定,而系統(tǒng)地變化第三項。應變掃描、頻次掃描、溫度掃描和時間掃描是基本的測試模式。應變控制型流變儀的動向頻次掃描模式是以必定的應變幅度和溫度，施加不一樣頻次的正弦形變,在每個頻次下進行一次測試。關于應力控制型流變儀，頻次掃描中設定的是應力的幅度。頻次的增加或減少能夠是對數(shù)的和線性的,或許產(chǎn)生一系列失散的頻次。在頻次掃描中，需要確立的參數(shù)是:應變幅度或應力幅度,頻次掃描方式（對數(shù)掃描,線性掃描和失

8、散掃描）和實驗溫度。從頻次掃描能夠獲得的信息包含:與分子量親密有關的粘度數(shù)據(jù)；從分子量數(shù)據(jù)和分子量散布，能夠檢測到長支鏈的含量；零剪切粘度能夠從消耗模量G”求得,均衡可恢復柔量J0可從儲能模量G求得,均勻廢弛時間可從Je0和0的乘積求得。圖4一種窄分子量散布的聚苯乙烯(分子量(MW)=170000)的動向頻次掃描曲線動向頻次掃描能夠用來剖析資料的時間依靠行為。圖顯示了一種窄分子量散布的聚苯乙烯的頻次掃描結(jié)果。經(jīng)過研究在很寬溫度范圍內(nèi)的儲能模量和耗能模量的頻次依靠性，并利用時溫疊加原理,能夠獲得高出丈量范圍很寬的數(shù)據(jù)。五儀器介紹A旋轉(zhuǎn)流變儀(型號:DHR-2）主要包含拖杯馬達(Drgcupmot

9、or）、磁懸浮軸承、地點傳感器(ositiosenors)等構(gòu)成,并配置了各樣構(gòu)造的夾具。達成整個實驗一定裝備的儀器有：強迫空氣加熱爐(E)、空氣壓縮機、循環(huán)泵槽。儀器的性能指標為：Nomialortingvoltag110Vr220rquerange0.0m-200mmed0nnos-600rad/sFrequencTeperaturrangeiroz10Hz-50-50流變儀的構(gòu)造表示圖如圖5所示。拖杯馬達Dragcupmotor磁懸浮軸承地點傳感器Positionsensors丈量系統(tǒng)Measuringsystem圖5流變儀構(gòu)造表示圖樣品Temperature六實驗內(nèi)容步驟1檢查氣源。（

10、1）合上空壓機電源,將空壓機開關拔至“ato”位,空壓機啟動。（2）將空氣調(diào)理器上的開關旋開，3br到流變儀,bar到ETC。2翻開循環(huán)水浴開關。(手放在水浴箱上能感覺到稍微震動,說明循環(huán)水已開)3翻開溫度控制器(ETC,ExendeperurCe)。4翻開流變儀背后的電源開關。當GAP面板顯示“-”以后,按P(上箭頭)鍵,空氣軸承組件會自動起落初始化，初始化結(jié)束后，OK燈就會亮起。5翻開電腦，運轉(zhuǎn)TRIS軟件，使用用戶名和密碼登錄，或許只點擊OK進入。（1）點擊Viscometery，而后點擊ZeroGp(位移）旁邊的方形按鈕,對地點進行歸零,保證地點的讀數(shù)會有小幅變化。（2）檢查溫度的讀數(shù)

11、不會顯示“”。3）點擊GP按鈕,進入模擬的P控制面板,檢查通訊,保證窗口下方的狀態(tài)欄沒有“ConicationDow”顯示。4）返回主界面。6選擇適合的測試模式,點擊進入。（1）安裝夾具。點擊Measinsstem下面的EET按鈕,選擇相對應的丈量系統(tǒng)。（2）設定溫度。測試前能夠在MaalSettin選項內(nèi)進行設置,而后按Tab鍵,儀器會自動抵達設定溫度。（3）間距校零。保證已經(jīng)安裝了丈量系統(tǒng)，按“ZERO”按鈕，等候GAP面板顯示為“00”,K燈亮起。4）加載樣品。按P鍵,抬升軸承組件,將樣品放在下板中央，待溫度均衡后，調(diào)理GP,用刮鏟刮掉溢出的樣品。（5）翻開軸承下面的插銷，點擊“Star

12、t”依據(jù)設定的參數(shù)開始測試。7測試結(jié)束后保留數(shù)據(jù)。按UP鍵抬升丈量系統(tǒng)，將樣品拿出,并將夾具清理潔凈。8關機。1）退出軟件，封閉流變儀開關。2）封閉EC開關。3）封閉循環(huán)水浴電源。（4）將空壓機電源拔至“0”位,將儲水盒中的水倒掉,待空壓機電扇停止轉(zhuǎn)動后，封閉空壓機電源。5）封閉電腦。注意事項1空氣軸承是旋轉(zhuǎn)流變儀的核心部分,在使用流變儀以前必定要接通空氣,假如沒有接通空氣，任何使用和挪動流變儀都可能會致使空氣軸承破壞。2.翻開循環(huán)水浴后假如水沒有循環(huán),快速提起瓶子，直到水開始流動為止。3插銷防備軸承旋轉(zhuǎn)，往常是用于安裝丈量系統(tǒng)和加載樣品。直到測試以前轉(zhuǎn)軸上的凹槽與插銷瞄準,將轉(zhuǎn)軸鎖定。,都一

13、定將4安裝丈量系統(tǒng)時，先松開螺絲，而后左手托住丈量系統(tǒng),右手擰緊螺絲。5.每次改換了丈量系統(tǒng)都一定從頭校零。6樣品加載過程中應防止破壞資料的構(gòu)造。樣品加載不要加的太多,也不要加的太少，能夠使用平面刮刀將剩余的樣品刮掉。.測試結(jié)束后ETC、夾具等可能很燙,應當心觸碰，免得燙傷,必需時應戴手套。嚴禁使用腐化性、酸性等液體沖洗夾具。七數(shù)據(jù)辦理測試溫度:應變：f/a/ra/sPGPaG”Pazs1依據(jù)測定的結(jié)果作圖。2剖析聚合物的流變特征。3剖析測試溫度對聚合物流變特征的影響。4零剪切粘度的計算分子量散布的不一樣會致使儲能模量和消耗模量在不一樣的頻次訂交。所以,能夠利用交點處模量的大小來定義流變多分別

14、性指數(shù)P(eihnerPat.1981)106(1)PIGx式中x=G”是儲能模量和耗能模量交點處的模量（單位為)。越小，分子量散布越窄；反之PI越大,分子量散布越寬。流變多分別性指數(shù)I的應用有嚴格的限制范圍，它只合用于Ziegle-Nata催化合成的聚丙烯樣品，對其余樣品的合用性不好(na.1997;habon.195)。儲能模量和耗能模量交點處的頻次不過多分別性指數(shù)的函數(shù)，知足ln0(1-2)利用方程(-12)能夠很方便地預計聚合物我零剪切粘度，而不用花很長時間作低頻或低剪切速率的測試。5平臺模量G和纏結(jié)分子量e確實定N0是確立纏結(jié)分子量的重要參數(shù),能夠由G”求積分獲得GN04/maxGdln（1-3)式中ax是平臺區(qū)G”的最大值對應的。往常關于無定形高聚物,N0的值能夠近似從tan的最小值所在對應的G獲得GN0Gtanminimum(1-14)但是有些高聚物在平臺區(qū)a無最小值,Wu提出了一個半經(jīng)驗公式用以從交錯模量（)和分子量散布指數(shù)(P）獲得GN0logG0N/Gx0.3802