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1、2022-2023年(備考資料)藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析(藥物分析)歷年真題精選一(含答案)一.綜合考核題庫(kù)(共40題)1.水在下述色譜中,洗脫能力最弱(作為底劑)的是( )。A、正相色譜法B、吸附色譜法C、反相色譜法D、親合色譜E、空間排斥色譜法正確答案:C2.氣相色譜儀的基本組成包含有哪幾個(gè)系統(tǒng)?每個(gè)組成部分的作用是什么?正確答案:載氣系統(tǒng):提供穩(wěn)定的壓力和恒定的流速;進(jìn)樣系統(tǒng):樣品進(jìn)樣后在汽化室汽化。分離系統(tǒng):色譜柱內(nèi)裝有固定相,起分離作用;溫控系統(tǒng):對(duì)柱溫、檢測(cè)器溫度、汽化室溫度進(jìn)行控制;檢測(cè)系統(tǒng):對(duì)色譜柱中分離的組分有所響應(yīng),將濃度信號(hào)轉(zhuǎn)化為不同大小的電信號(hào)。3.非極性鍵合相色

2、譜法烷基碳鏈越長(zhǎng),溶質(zhì)保留越強(qiáng)正確答案:正確4.評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能指標(biāo)有()A、噪聲B、基線(xiàn)漂移C、靈敏度D、檢測(cè)限E、線(xiàn)性范圍正確答案:A,B,C,D,E5.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種( )A、濃度型檢測(cè)器B、質(zhì)量型檢測(cè)器C、只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D、不可以檢測(cè)含水量E、只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器正確答案:A6.色譜法的分類(lèi)中,按分離原理分,可分為哪些類(lèi)別,請(qǐng)從分類(lèi)中寫(xiě)出五類(lèi)及其分離原理。正確答案:吸附色譜法:固定相為吸附劑,樣品組分在吸附劑上物理吸附能力差異。分配色譜法:以液體為固定相,樣品組分在固定相中的溶解度不同,造成兩相間分配系數(shù)差別。 離子交換色譜是利用溶液中不同離子與

3、離子交換劑見(jiàn)交換能力的不同而進(jìn)行分離的。親和色譜法師根據(jù)生物大分子間的專(zhuān)一的特殊親和力進(jìn)行分離分析的,比如酶與底物,抗原和抗體等,其固定相由載體與配基或者載體等。毛細(xì)管電泳法是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力,以毛細(xì)管為分離管道,根據(jù)樣品個(gè)種族之間淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的方法。7.ECD主要檢測(cè)含鹵素的有機(jī)物及含硝基的有機(jī)物。正確答案:正確8.色譜的定量分析方法包括( )、內(nèi)標(biāo)法和面積歸一化法。正確答案:外標(biāo)法9.離子交換鍵合固定相具有機(jī)械性能穩(wěn)定,可使用小粒度固定相和高柱壓來(lái)實(shí)現(xiàn)快速分離。正確答案:正確10.在液相色譜中,為改善分離度并調(diào)整出峰時(shí)間,可通過(guò)改變流動(dòng)相( )和pH值的方法達(dá)到。正確

4、答案:比例11.DAD稱(chēng)為( )。A、折光指數(shù)檢測(cè)器B、可變波長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器C、熒光檢測(cè)器D、二極管陣列檢測(cè)器E、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器正確答案:D12.光電二極管陣列紫外檢測(cè)器的主要應(yīng)用特色?正確答案:色譜峰的純度檢查;色譜峰的鑒定;譜帶寬度的檢測(cè);峰抑制;選擇最佳波長(zhǎng)。13.兩組分能在分配色譜柱上分離的原因?yàn)椋?)A、結(jié)構(gòu)、極性上有差異、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相對(duì)較正因子不等D、沸點(diǎn)不同E、以上均不是正確答案:A14.MEC中文名稱(chēng)是()。正確答案:分子排阻色譜法15.評(píng)價(jià)檢測(cè)器質(zhì)量的重要指標(biāo)是()A、噪聲B、靈敏度C、基線(xiàn)漂移D、檢測(cè)限E、線(xiàn)性范圍正確答案:B16.氣相色譜

5、的固定液的理想特征有( )A、熱穩(wěn)定性好,在柱溫下不熱解B、化學(xué)惰性,不應(yīng)與樣品組分、擔(dān)體、柱材料及載氣發(fā)生不可逆反應(yīng)C、對(duì)樣品組分有一定的溶解度D、對(duì)擔(dān)體有濕潤(rùn)性E、對(duì)樣品組分具有選擇性正確答案:A,B,C,D,E17.影響蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的因素()A、漂移管溫度B、載氣流速C、流動(dòng)相中的鹽D、光源E、波長(zhǎng)選擇正確答案:A,B,C18.基線(xiàn)是在正常操作條件下,僅由流動(dòng)相所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線(xiàn)。正確答案:正確19.使用氫火焰離子化檢測(cè)器, 常用下列哪種氣體作載氣?( )A、H2B、HeC、ArD、N2E、氧氣正確答案:D20.色譜定性的方法都有哪些?正確答案:(1) 用保留時(shí)間定性(2) 用相

6、對(duì)值保留定性(3) 用保留指數(shù)定性21.分配系數(shù)比正確答案:混合組分中相鄰兩組分的分配系數(shù)或容量因子或調(diào)整保留值之比。22.色譜分離的本質(zhì)()A、固定相吸附B、流動(dòng)相溶解C、固定相和流動(dòng)相分配系數(shù)的差異D、兩相作用E、色譜柱正確答案:C23.兩個(gè)色譜峰能完全分離時(shí)的R值應(yīng)為( )A、R1.5B、R1.5C、R1.0D、R1.0E、R2.0正確答案:A24.根據(jù)藥物色譜分離度計(jì)算式的推導(dǎo)過(guò)程,簡(jiǎn)要說(shuō)明色譜定量分析中系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容以及意義正確答案:分離度、理論塔板數(shù)、拖尾因子、精密度,可以保證藥物色譜分離所測(cè)樣品的準(zhǔn)確度和重復(fù)性25.試述塔板理論的成功之處與局限性。正確答案:1. 以分配平衡

7、為基礎(chǔ),并依此導(dǎo)出色譜流出曲線(xiàn)方程,定量地說(shuō)明了色譜柱的柱效及決定色譜峰區(qū)域?qū)挾鹊膮?shù)。2. 不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同,用理論塔板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí),應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì).3. 柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果,當(dāng)兩組分的分配系數(shù) K 相同時(shí),無(wú)論該色譜柱的塔板數(shù)多大,都無(wú)法分離。4.塔板理論無(wú)法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,也無(wú)法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。26.電子捕獲檢測(cè)器可用于()強(qiáng)的物質(zhì)的檢測(cè)。正確答案:電負(fù)性27.在液相色譜中,下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線(xiàn)的基礎(chǔ)上,同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是( )。A、光電二極管陣列檢測(cè)器B

8、、示差折光檢測(cè)器C、熒光檢測(cè)器D、電化學(xué)檢測(cè)器E、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器正確答案:A28.液相色譜固定相通常為粒度510um正確答案:正確29.用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量,內(nèi)標(biāo)物與試樣組分的色譜峰能分開(kāi),并盡量靠近。正確答案:正確30.色譜分析法(Chromatography)簡(jiǎn)稱(chēng)色譜法或?qū)游龇ǎ且环N物理或物理化學(xué)的分離分析方法,該法利用某一特定的色譜系統(tǒng)(如TLC,HPLC或GC等系統(tǒng))進(jìn)行分離分析,主要用于分析().正確答案:多組分樣品31.色譜峰展寬的柱外因素有( )A、減小連接管線(xiàn)的長(zhǎng)度B、增加連接管線(xiàn)的長(zhǎng)度C、采用死體積小的檢測(cè)器D、避免溶劑效應(yīng)E、采用合適的進(jìn)樣技術(shù)正確答案:A,C,D,

9、E32.火焰離子化檢測(cè)器為質(zhì)量敏感型檢測(cè)器,它更適宜用( )來(lái)進(jìn)行定量分析。A、峰高B、歸一化法C、峰面積D、內(nèi)標(biāo)法E、外標(biāo)法正確答案:C33.內(nèi)標(biāo)法定量分析時(shí),內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)滿(mǎn)足那些條件?正確答案:試樣中不含有該物質(zhì)與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分接近,且無(wú)組分峰影響34.常用的色譜定性參數(shù)有()A、保留時(shí)間B、保留體積C、相對(duì)保留值D、保留指數(shù)E、分配系數(shù)正確答案:A,B,C,D35.屬于濃度型檢測(cè)器是()A、FIDB、TCDC、FPDD、ECDE、PID正確答案:B,C,D36.液相色譜流動(dòng)相應(yīng)使用( )黏度溶劑,可減小溶質(zhì)的( ),有利于提高柱效。正確答案:低擴(kuò)散37.請(qǐng)寫(xiě)出氣相色譜儀常用的五種檢測(cè)器的名稱(chēng)。正確答案:火焰離子化檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器38.BPC中文的全稱(chēng)為()。正確答案:化學(xué)鍵合相色譜法39.有關(guān)影響色譜分離度

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